专利名称：高纯度粒状铬酐的生产方法
技术领域：
本发明为铬酐的生产方法，特别是采用片状或粉状铬酐及单罐 法、双罐法产生的铬酐料液制高纯度粒状铬酐的生产方法。(二) 背景技术铬酐被广泛应用于制三氧化二铬、电镀和制催化剂等领域。目前 铬酐市场的产品大多为片状，片状铬酐流动性差，有梭角，使用上存 在着较大的不便，容易刺破包装袋，给包装、运输和储存带来较大的 不便。片状铬酐中氧离子和碱酸离子含量相对较多，浓度较大，影 响其品质。英国艾力门梯斯公司生产有粒状铬酐(专利号GB2041374)，济南裕兴化工厂的粒状铬酐与艾力门梯斯公司方法基 本相同，该产品质量较好，但成本较高，工艺流程长，设备复杂。曰 本采用连续卧式反应器生产，美国西方化学公司采用电解法制铬酸， 另外还有其它的一些生产粒状铬酐的方法，这些方法不是成本太高就 是质量上存在缺陷。(三) 发明内容本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种工艺流程 简单，产品质量高，成本低的高纯度粒状铬酐的生产方法。本发明的解决方案是 一种高纯度粒状铬酐的生产方法，其特点 是包括以下步骤-a. 将原料铬酐溶解，形成20 70%的铬酐溶液后过滤；b. 将过滤液减压蒸发至过饱和溶液后进行离心分离得到铬酐 粉状晶体，其中减压蒸发温度为10(fC 150°C;c. 用铬酐粉状晶体制粒、烘干。 本发明首先将片状铬酐溶解，形成20 70%的铬酐溶液，也可直接采用单罐法，双罐法产生的铬酐料液或粉状铬酐进行溶解。本发 明通过过滤实现固液分离，以除去杂质；通过重结晶进行产品纯化并 降低溶液浓度。本发明的解决方案中制粒、烘干方法可采用将粉状晶体用f^压造 粒设备挤压成型，再在沸腾流化床里干燥成型。本发明的解决方案中制粒、烘干方法可采用将粉状晶体溶解成饱 和溶液，于喷雾造粒干燥机中进行造粒、干燥，然后用微波干燥机干 燥。本发明的解决方案中制粒、烘干方法可采用将粉状晶体^解成饱 和溶液，于流化床造粒干燥设备中进行造粒干燥，然后用沸J^流化床 干燥机干燥。本发明的解决方案中制粒、烘干方法可采用将粉状晶体烘干，在 150°C 290t下减压熔融，然后用熔融造粒设备造粒。本发明的解决方案中可采用在铬酐溶液过滤前在铬酐溶液中加 入碳酸钡和碳酸银，碳酸镄加入量为铬軒溶液的0.04~0.2%，碳酸 银加入量为铬酐溶液的0.01 0.05% ，加入碳酸钡和碳酸银后控制反 应温度在90°C 120°C之间，保温2 8小时。本发明的优点本发明通过过滤、重结晶以除去杂质和进行产品 纯化，然后进行制粒和烘干，从而得到高纯度的粒状铬軒。本方法制 得的铬酐质量好，符合铬酐国家标准GB1610""1999中优等品的技术 指标，浓度较小，流动性好，使用过程中无粉尘。本发明生产方法工 艺流程简单，成本低。 具体实施方式
本发明可通过实施例进一步说明实施例l:高纯度粒状铬軒的生产方法按以下步骤进行a. 将2汰g片状铬酐溶于14L水中；b. 在上述溶液中加入碳酸钡8g，于95°C保温4小时；c. 在上述溶液中加入碳酸银5g，于95。C保温4小时；d. 过滤上述溶液；e. 将过滤液进行减压蒸发至过饱和溶液，减压蒸发温度为120。C;f. 离心分离过饱和溶液，得到粉状晶体；g. 将粉状晶体用挤压造粒设备挤压造粒；h. 在沸腾流化床里干燥，得到粒状铬酐15kg。 实施例2:高纯度粒状铬酐的生产方法按以下步骤迸行a. 将l汰g片状铬軒溶于5L水中；b. 将上述溶液中加入碳酸钡4g，于95°C保温3小时；c. 在上述溶液中加入碳酸银3g，于95。C保温3小时；d. 过滤上述溶液；e. 将过滤液进行减压蒸发至过饱和溶液，减压蒸发温度为100。C;f. 离心分离过饱和瘠液，得到粉状晶体；g. 将粉状晶体初步烘干，然后在200°(:温度下减压熔融；h. 用條融造粒设备造粒，得到成品12kg。
权利要求
1. 一种高纯度粒状铬酐的生产方法，其特征在于包括以下步骤a.将原料铬酐溶解，形成20～70％的铬酐溶液后过滤；b.将过滤液减压蒸发至过饱和溶液后进行离心分离得到铬酐粉状晶体，其中减压蒸发温度为100℃～150℃；c.用铬酐粉状晶体制粒、烘干。
2、 根据权利要求书1所述的高纯度粒状铬酐的生产方法，其特征 在于制粒、烘干方法是将粉状晶体用挤压造粒设备挤压造粒，再在沸 腾流化床里干燥。
3、 根据权利要求书1所述的高纯度粒状铬酐的生产方法，其特征 在于制粒、烘干方法是将粉状晶^^溶解成饱和溶液，于喷雾造粒干燥 机中进行造粒、干燥，然后用微波干燥机干燥。
4、根据权利要求书1所述的高纯度粒状铬酐的生产方法，其特征 在于制粒、烘干方法是将粉状晶体溶解成饱和溶液，于流化床造粒干 嘴设备中进行造粒干燥，然后用沸腾流化床干燥机干燥。
5、 根据权利要求书1所述的高纯度粒状铬酐的生产方法，其特征 在于制粒、烘干方法是将粉状晶体烘干，在150QC 290°C下减压熔融, 然后用熔融造粒设备造粒。
6、 根据权利要求书1所述的高纯度粒状铬酐的生产方法，其特征 在于铬酐溶液过滤前在铬酐溶液中，加入碳酸钡,以除去铬酐中的硫酸 根离子和降低铬酐瘠液的浓度，碳酸钡加入量为铬野溶液的% ，加入碳黢钡后控制反应温度在90°C 120°C之间，保温2 8小时。
7、 根据权利要求书1所述的高纯度粒状铬酐的生产方法，其特征 在于铬酑瀋液过滤前在铬断溶液中加入碳酸银，以除去铬酐中的氯 离子，碳酸银加入量为铬酐溶液的0.014.05%，加入碳酸银后控制 反应温度在90°(: 120°(:之间，保温2 8小时。
8、 根据权利要求书1所述的高纯度粒状铬酐的生产方法，其特征 在于所属的原料铬酐为片状铬酐。
9、 根据权利要求书1所述的高纯度粒状铬酐的生产方法，其特征 在于所属的原料铬酑为单罐法、双罐法产生的铬酐料液。
10、 根据权利要求书1所述的高纯度粒状铬酐的生产方法，其特 征在于所属的原料铬酐为粉状铬酐。
全文摘要
本发明为铬酐的生产方法，特别是采用原料铬酐制高纯度粒状铬酐的生产方法。其生产步骤是将原料铬酐溶解，形成20～70％的铬酐溶液后过滤，将过滤液减压蒸发至过饱和溶液后进行离心分离得到铬酐粉状晶体，最后用铬酐粉状晶体制粒、烘干。本发明通过过滤、重结晶以除去杂质和进行了产品纯化，然后进行制粒和烘干，从而得到高纯度的粒状铬酐。本发明制得的铬酐质量好，浓度较小，流动性好，且工艺流程简单，成本低。
文档编号C01G37/00GK101219808SQ200710048259
公开日2008年7月16日 申请日期2007年1月12日 优先权日2007年1月12日
发明者张国庆, 李先荣, 龙 秦 申请人:四川省安县银河建化集团有限公司