一种制备V₂O₅片钒的工艺方法

专利名称：一种制备V₂O₅片钒的工艺方法
技术领域：
本发明涉及V20s片钒的制备方法，具体涉及一种以偏钒酸氨或多钒酸氨为原料，采用三 步法制备V205片钒的工艺方法。
技术背景V20s是钒的氧化物中应用最广泛的产品，它是生产金属钒、钒铁合金、和其它钒基合金的 中间产品，也是制造钒催化剂的原料，还用于制造彩色玻璃和陶瓷。同时，它还是重要的冶金和化工原料之一。用VA制造钒钢和其它非铁合金，可使合金质地致密，韧性、弹性、强度、耐磨性和抗冲击比提高，因而广泛地用于国防、航空、宇航、原子能等工业部门。在化学工业中，VA很早就被用作接触法硫酸的催化剂，还用作苯胺黑染料和有机合成的催化剂，它不仅价廉、活性大，且不易中毒。提钒原料主要来自钒矿、钒渣、石煤、废钒催化剂、石油和沥青废料等，应用较多的是 钒渣、石煤和废钒催化剂。目前国际上不管用什么原料生产VA，都要经过沉钒得到"红饼"或"黄饼"，然后再进 一步加工成VA片钒。现使用"红饼"或"黄饼"为原料生产^05片钒的工艺方法主要有一步法和三步法。国内以及俄罗斯的钒生产厂家采用一步法，即脱水、脱氨和熔化在同一电炉进行，炉温为1000 1200°C。这种方法物料受热不均，转化率低，钒的理想回收率在95%左右，实际仅 有90%。此外，可以将沉钒得到的"红饼"从炉顶加料到反射炉内，用重油或煤气加热，炉 膛温度控制在900 110(TC，钒水从出铁口流出，在旋转粒化台铸成一定厚度的薄片。在熔 化过程中如果温度过高会造成丫205的挥发损失，所以控制温度是比较重要的。另外，在用"黄 饼"做原料时，只有当氨全部脱出后才能将低价钒氧化物再氧化为高价的VA。因此， 一步 法熔化周期长，热利用率低，能耗高，粉尘和烟气污染严重。欧美、南非等地采用三步法，首先在干燥器中脱水，然后在回转炉中脱氨，最后在电炉内熔化，出炉后经水冷的旋转粒化台铸成一定厚度的薄片。德国的三段熔化法首先采用气流 干燥设备干燥，将多钒酸氨加入干燥机内，同时通入热风，再将脱水后的多钒酸氨送至不锈 钢回转炉，其外部用天然气加热，在55(TC左右脱氨得到V20s粉钒，最后在三相电弧炉内熔化， 出炉后经粒化台制片。南非海威尔德的湾特拉厂首先将多钒酸氨在外部用电加热的旋转干燥 器中干燥，再将干燥后的物料送入外部电加热装置脱氨，最后在硅碳棒加热炉内熔化成钒水，注入到旋转的水冷钢轮中，再从钢轮上刮下凝固的VA片钒。这种方法的热效率为30% 40%，钒的向收率为95% 96%。发明内容本发明目的是在已有技术的基础上，提供一种以偏钒酸氨或多钒酸氨为原料，采用三步 法制备VA片钒的工艺方法，实现连续性操作和全自动化生产过程，縮短工艺流程，充分利 用热能，提高物料回收利用率，减少环境污染。本发明的技术方案是以偏钒酸氨或多钒酸氨为原料，首先经干燥器，在温度为200 600 'C下干燥，然后进入脱氨氧化反应器，在温度为500 70(TC下进行脱氨氧化反应，再经熔化 炉，在温度为700 90(TC下熔化成钒水，最后制片，要点是上述滤饼状原料连续加入到干燥 器中，干燥器选用闪蒸干燥机，通入热风，经2 60s打散和干燥后，进入第一捕集器，再由 给料装置送入到脱氨氧化反应器中，脱氨氧化反应器选用煅烧分解炉，通入空气，经2~60s 的脱氨氧化反应，反应物料由气流带入第二捕集器，氨气排出，反应物料从炉上部喷入雾化 熔化炉中，经加热熔化成V20s液滴后入熔池，产生的热空气排出，钒水经出料口进入到制片 机制成片钒产品。滤饼状原料连续加入闪蒸干燥机，经打散和干燥后形成粉状，进入第一捕集器，再由给 料装置选用螺旋给料机送入煅烧分解炉。物料在煅烧分解炉脱氨氧化反应后，反应物料由气流带入第二捕集器，所排出的氨气进 入吸收塔，经硫酸吸收形成硫酸氨回收利用。由雾化熔化炉产生的热空气送入闪蒸干燥机中，作为热源利用。本发明与已有技术比较，显著的优点和产生的积极效果是本发明采用三步法生产VA片钒，全部实现了连续性操作和全自动化生产过程，縮短了 工艺流程，物料为粉状且处于悬浮状态，反应速度快，整个生产过程仅用几十秒的时间，熔 炉的尾气进入闪蒸干燥机作为热源循环利用，使得热利用率高达70%;工艺过程中配备的捕 集器将生产过程中形成的有用物料捕集进行回收利用，物料回收率高达99. 5 99. 9%，同时有 效地减少了对环境的污染。本工艺所用的是快速闪蒸干燥技术。将滤饼状原料经输送装置送至旋转闪蒸干燥机内， 同时通入热风。本干燥机适用于滤饼状、膏糊状物料，连续进料，连续出料，实现整个干燥 过程连续性干燥，物料通入干燥机后，在热风和机械分散力的作用下，直接被打散、破碎， 干燥均匀，瞬间完成热质交换，干燥成松散均匀的粉状物料。这个工艺过程减少了原料的水 化时间，縮短了整个工艺流程。本工艺所采用的脱氨技术为快速脱氨技术。由于物料是粉状的且处于悬浮状态，所以转化速度快且转化完全。另外，脱氨工艺是独立的，不与脱水混在一起，有利于氨气的回收， 回收的氨气被硫酸吸收形成硫酸氨，可以做为沉钒剂使用。本工艺的熔化过程采用的是闪速熔化技术。脱氨后的VA粉钒从快速雾化熔化炉顶端的 喷头喷入炉膛内，具有巨大表面积的粉状物料在炉膛内充分受热，高温下，瞬时形成小液滴， 落入熔池，形成钒水。


图1为本工艺的工艺流程框图具体实施方式
实施例1将滤饼状原料偏钒酸氨(购买)连续送入闪蒸干燥机中(市场产品，型号SKSZ45)，同 时通入200士2'C左右的热空气，原料在热风与机械分散力作用下被打散、破碎，停留时间57 土2s完成热质交换，干燥成粉状物料。脱水后的物料被第一捕集器捕集，再由螺旋给料机(购 买)送入煅烧分解炉(市场产品，型号SKDS30)中，同时向炉内通入空气，炉内温度维持 在500士4。C，经56士2s脱氨氧化成为VA粉钒。物料由气流带入第二捕集器捕集，氨气排出 送入吸收塔，由硫酸吸收形成硫酸氨，做沉钒剂使用，然后反应物料从雾化熔化炉上部喷入 炉内，炉内温度保持在700土5。C，经过45土3sV205粉钒熔化成液滴落入熔池中，约半小时后 钒水从出口流到制片机上形成VA片钒，熔化炉产生的热空气送入闪蒸干燥机循环利用。整 个过程中热利用率为66%，物料回收率为99. 6%。上述所用雾化熔化炉为申请人自行设计的专用炉，其结构是有一个熔化炉炉体，炉体 上部有至少一个进料口，出料口设置在炉体一侧下部，在炉体内部空腔中至少设置有一个蓄 热式高温空气燃烧辐射管。实施例2将滤饼状原料多钒酸氨(购买)连续送入闪蒸干燥机中(市场产品，型号SKSZ45)，同 时通入450土3。C的热空气，原料在热风与机械分散力作用下被打散、破碎，停留时间25士3s 瞬间完成热质交换，干燥成粉状物料。脱水后的物料被第一捕集器捕集，再由螺旋给料机(购 买)送入煅烧分解炉(市场产品，型号SKDS30)中，同时向炉内通入空气，炉内温度维持 在600土3。C，经30土2s脱氨氧化成为VA粉钒。物料由气流带入第二捕集器捕集，氨气排出 送入吸收塔，由硫酸吸收形成硫酸氨，做沉钒剂使用，然后反应物料从雾化熔化炉上部喷入 炉内，炉内温度保持在800土5'C，经过25土3sVA粉钒熔化成液滴落入熔池中，约半小时后 饥水从出口流到制片机上形成VA片钒，熔化炉产生的热空气送入闪蒸干燥机循环利用。整个过程中热利用率为68%,物料回收率为99.7%。雾化熔化炉结构同例l。 实施例3将滤饼状原料偏钒酸氨(购买)连续送入闪蒸干燥机中(市场产品，型号SKSZ45)，同 时通入600士5"C左右的热空气，原料在热风与机械分散力作用下被打散、破碎，停留时间2 士0.5s完成热质交换，干燥成粉状物料。脱水后的物料被第一捕集器捕集，再由螺旋给料机 (购买)送入煅烧分解炉(市场产品，型号SKDS30)中，同时向炉内通入空气，炉内温度 维持在700土5'C，经3土0.8s脱氨氧化成为VA粉钒。物料由气流带入第二捕集器捕集，氨 气排出送入吸收塔，由硫酸吸收形成硫酸氨，做沉钒剂使用，然后反应物料从雾化熔化炉上 部喷入炉内，炉内温度保持在900土5i:，经过2土0.5s V20s粉钒熔化成液滴落入熔池中，约 半小时后钒水从出口流到制片机上形成VA片钒，熔化炉产生的热空气送入闪蒸干燥机循环 利用。整个过程中热利用率为70%，物料回收率为99.鄉。雾化熔化炉结构同例l。
权利要求
1、一种制备V2O5片钒的工艺方法，以偏钒酸氨或多钒酸氨为原料，首先经干燥器，在温度为200～600℃下干燥，然后进入脱氨氧化反应器，在温度为500～700℃下进行脱氨氧化反应，再经熔化炉，在温度为700～900℃下熔化成钒水，最后制片，其特征在于上述滤饼状原料连续加入到干燥器中，干燥器选用闪蒸干燥机，通入热风，经2～60s打散和干燥后，进入第一捕集器，再由给料装置送入到脱氨氧化反应器中，脱氨氧化反应器选用煅烧分解炉，通入空气，经2～60s的脱氨氧化反应，反应物料由气流带入第二捕集器，氨气排出，反应物料从炉上部喷入雾化熔化炉中，经加热熔化成V2O5液滴后入熔池，产生的热空气排出，钒水经出料口进入到制片机制成片钒产品。
2、 按照权利要求l所述的制备V20s片钒的工艺方法，其特征在于滤饼状原料连续加入闪 蒸干燥机，经打散和干燥后形成粉状，进入第一捕集器，再由给料装置选用螺旋给料机送入 煅烧分解炉。
3、 按照权利要求1所述的制备VA片钒的工艺方法，其特征在于物料在煅烧分解炉脱氨 氧化反应后，反应物料由气流带入第二捕集器，所排出的氨气进入吸收塔，经硫酸吸收形成 硫酸氨回收利用。
4、 按照权利要求1所述的制备VA片钒的工艺方法，其特征在于由雾化熔化炉产生的热 空气送入闪蒸干燥机中，作为热源利用。
全文摘要
本发明涉及一种制备V₂O₅片钒的工艺方法，以偏钒酸氨或多钒酸氨为原料，连续加入闪蒸干燥机，在温度为200～600℃下经干燥、打散成粉料，进入第一捕集器，再由给料装置送入到煅烧分解炉进行脱氨氧化反应，反应温度500～700℃，反应物料由气流带入第二捕集器，氨气排入吸收塔回收利用，物料从炉上部喷入雾化熔化炉，在温度为700～900℃下熔化成V₂O₅液滴进入熔池，再经出料口入制片机制成片钒产品。熔化炉产生的热空气送入闪蒸干燥机循环利用。本发明特点是实现连续操作和全自动生产过程，缩短了工艺流程，生产成本低，热利用率高达70％，物料回收率达99.5～99.9％，有效地减少了对环境污染。
文档编号C01G31/02GK101234784SQ20081001053
公开日2008年8月6日 申请日期2008年3月5日 优先权日2008年3月5日
发明者张继宇, 王鸣彦 申请人:辽宁东大粉体工程技术有限公司