专利名称：氟化石油焦工业合成新方法
技术领域：
氟化石油焦是具有优良润滑性能的固体润滑剂，广泛应用在国防、机械、精密仪器等领域。
技术背景 氟化石油焦合成方法很多，国内外都有相关专利报道。用不同的方法合成氟化石油焦各有特 点。 一般实验室里合成氟含量可以达到58%以上，但是氟化石油焦产量很低，只能小规模的 制备。 一般工业合成方法生产量提高的前提下，氟含量很难提高，因而氟化石油焦的质量不 好
发明内容
本发明提供了一种氟化石油焦的工业合成方法，该方法通过控制一定的反应条件，可以工 业规模的生产氟化石油焦，产品质量均匀，氟含量在58%以上。
此专利所描述的一种原料为石油焦，颗粒度为0.01微米到500微米。另一种原料为氟气，或 者经过惰性气体稀释后的氟气，在一定温度下二者在反应器里反应，得到氟化石油焦。 制备此专利所述氟化石油焦按照如下步骤进行 一、在反应器中加入石油焦，抽真空；二、 将体系加热到特定的反应温度；三、通入氟气或者氟气与惰性气体的混合气体，氟气与石油 焦在反应容器中生成氟化石油焦，多余氟气通过装有碱石灰和木炭的吸收塔吸收；四、待温 度冷却后，打开反应釜，将反应釜中的氟化石油焦取出。 下述例子阐述了本发明中氟化石油焦的制备方法
实例一
将石油焦500微米600千克加入到反应容器中，将反应器加热到200到300度，抽真空将
反应体系空气赶净，反复两次，将反应釜温度升高到300到500度，缓慢通入氟气，通过氟
气流量计控制加入氟气的流速为每分钟3到50升，在此流量下继续反应5到10小时，停止
加热，让反应釜自然冷却到300度以下温度，在已经冷却的反应容器中通入氮气，赶走反应
3釜中残余的氟气，反应结束。打开反应釜，将反应釜中的固体粉按颜色分类取出，即得产品， 产品总重量1000公斤。
实例二
将石油焦50微米600千克加入到反应容器中，将反应器加热到200到300度，抽真空将反 应体系空气赶净，反复两次，将反应釜温度升高到300到500度，缓慢通入氟气，通过氟气 流量计控制加入氟气的流速为每分钟3到50升，在此流量下继续反应5到10小时，停止加 热，让反应釜自然冷却到300度以下温度，在已经冷却的反应容器中通入氮气，赶走反应釜 中残余的氟气，反应结束。打开反应釜，将反应釜中的固体粉取出，即得产品，产品总重量 !000公斤。
实例三
将石油焦10微米600千克加入到反应容器中，将反应器加热到200到300度，抽真空将反 应体系空气赶净，反复两次，将反应釜温度升高到300到500度，缓慢通入氟气，通过氟气 流量计控制加入氟气的流速为每分钟3到50升，在此流量下继续反应5到10小时，停止加 热，让反应釜自然冷却到300度以下温度，在已经冷却的反应容器中通入氮气，赶走反应釜 中残余的氟气，反应结束。打开反应釜，将反应釜中的固体粉取出，即得产品，产品总重量 1000公斤
实例四
将石油焦5微米600千克加入到反应容器中，将反应器加热到200到300度，抽真空将反应 体系空气赶净，反复两次，将反应釜温度升高到300到500度，缓慢通入氟气，通过氟气流 量计控制加入氟气的流速为每分钟3到50升，在此流量下继续反应5到10小时，停止加热，让反应釜自然冷却到300度以下温度，在已经冷却的反应容器中通入氮气，赶走反应釜中残 余的氟气，反应结束。打开反应釜，将反应釜中的固体粉取出，即得产品，产品总重量IOOO 公斤
实例五
将石油焦1微米600千克加入到反应容器中，将反应器加热到200到300度，抽真空将反应 体系空气赶净，反复两次，将反应釜温度升高到300到500度，缓慢通入氟气，通过氟气流 量计控制加入氟气的流速为每分钟3到50升，在此流量下继续反应5到10小时，停止加热， 让反应釜自然冷却到300度以下温度，在已经冷却的反应容器中通入氮气，赶走反应釜中残 余的氟气，反应结束。打开反应釜，将反应釜中的固体粉取出，即得产品，产品总重量IOOO 公斤
实例六
将石油焦5微米600千克加入到反应容器中，将反应器加热到200到300度，抽真空将反应 体系空气赶净，反复两次，将反应釜温度升高到300到500度，缓慢通入氟气与氮气混合气 体(l:l),通过氟气流量计控制加入混合气的流速为每分钟3到50升，在此流量下继续反应5 到10小时，停止加热，让反应釜自然冷却到300度以下温度，在已经冷却的反应容器中通 入氮气，赶走反应釜中残余的氟气，反应结束。打开反应釜，将反应釜中的固体粉按颜色分 类取出，即得产品，产品总重量1000千克
实例七
将石油焦1微米600千克加入到反应容器中，将反应器加热到200到300度，抽真空将反应 体系空气赶净，反复两次，将反应釜温度升高到300到500度，缓慢通入氟气与氮气的混合气体，通过氟气流量计控制加入混合气的流速为每分钟3到50升，在此流量下继续反应5 到10小时，停止加热，让反应釜自然冷却到300度以下温度，在已经冷却的反应容器中通 入氮气，赶走反应釜中残余的氟气，反应结束。打开反应釜，将反应釜中的固体粉取出，即 得产品，产品总重量1000千克。
权利要求
本发明描述了氟化石油焦的一种工业合成方法。含碳原料是石油焦；另一原料可以是氟气，氟气和氮气或者氟气与氩气的混合气体；二者在一定的温度下反应得到氟化石油焦，产品氟含量在58％以上。此法合成的氟化石油焦产品主要用作一类新型高能锂离子电池的电极材料。1 反应生成的氟化石油焦，其组成通式可以用(CFx)n表示。0<x<12 制备此化合物的含碳原料是氟化石油焦，颗粒大小从0.01微米到500微米。3 反应压力控制在1到10个大气压。4 反应温度控制在300到500摄氏度范围内反应。5 气体流量控制在1到50升/分钟。
全文摘要
本发明阐述了氟化石油焦的一种工业合成方法。将氟气或者氟气与惰性气体的混合气体，以一定的流速和压力，通入到特定的反应容器里，反应在一定温度下得到各种规格氟含量58％以上的氟化石油焦。此方法与其它相关专利所述方法相比，操作简单，可以达到工业生产规模。所得氟化石油焦产品主要用作一类新型高能锂离子电池的电极材料。
文档编号C01B31/00GK101486456SQ20081003278
公开日2009年7月22日 申请日期2008年1月17日 优先权日2008年1月17日
发明者张建设, 剑 徐, 朱耀平, 杨先金, 杨明杰, 莹 王 申请人:杨先金;王 莹;朱耀平