专利名称：一种超纯二氧化硅微粉的制备方法
技术领域：
本发明属于无机新材料行业领域，具体是一种超纯二氧化硅微粉的制备工艺。
背景技术：
硅微粉(二氧化硅微粉)是一种用途极广泛的无机材料，具有介电性能优异，热膨胀系 数低，导热系数高，资源丰富等特点。硅微粉优良的物理性能，极高的化学稳定性和独特的 光学性质，决定了其在航空、航天、电子信息等领域的特殊地位，硅微粉己经成为许多高科 技领域最基础、最重要、最关键的原料。
国内通常采用气相法和液相法制备二氧化硅，制备出的二氧化硅的纯度通常都在3个9 以下，且气相法的生产成本很高、产量低。液相法的生产工艺复杂、成本高、能耗高，其产 品在电子封装材料及通讯材料上的使用受到极大的限制，随着我国在IC制造业的快速发展， 国内市场对电子级的二氧化硅微粉材料的需求量快速增加，而目前基本上同类产品只能依靠 进口，电子级的二氧化硅封装材料成为了重点科技攻关项目。
本发明利用二氧化硅石英粉为原料，经超微气流粉碎机粉碎到4微米至12微米范围，用 除杂剂溶除石英矿中的铁、钠、钾、镁、铝等杂质，然后用去离水洗涤，再烘干后即制备出 二氧化硅含量在99.99%以上，白度大于96，粒经分布在4微米-12微米范围的超纯二氧化硅 粉体材料。可解决目前高品质二氧化硅微粉材料大量依靠进口的技术难题，有利于IC行业 技术进步和产业升级。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超纯二氧化硅微粉的制备方法， 该方法工艺简捷，生产成本低，无环境污染。
本发明的工艺路线为
以石英为原料，工艺分作粉碎、除杂、洗涤、烘干四步方法，采用超微气流粉碎方法，
将原料粉碎粒度范围在4微米-12微米的二氧化硅粉体材料，再用由盐酸、草酸及乙二胺四
乙酸纳制成的除杂剂进行除杂，用去离子水进行洗涤，再烘干即可得到纯度达99.99%的二氧化硅微粉。
要求二氧化硅的含量大于96%,超微粉碎后颗粒的粒径分布在4微米-12微米范围内， 最好是4微米-8微米；除杂剂的成分质量比为盐酸0.2-5%，草酸为0. 01-0. 8%，乙二胺四乙 酸纳为0.01%-0.5%,其余为去离子水，最好为盐酸0.4-4%，草酸为0. 08-0. 4%，乙二胺四乙 酸纳为0.1%-0.5%,其余为去离子水；将除杂剂加入到经粉碎后二氧化硅微粉中，加热净化 的温度为30'C-60'C，搅拌时间为3-5小时，最好为加热净化的温度为4(TC-5(TC，搅拌时间 为3-3.5小时，然后过滤；用去离子水洗涤3-5次，在100。C-12(TC烘干2-6小时，最好为 用去离子水洗涤5次，在11(TC-120'C烘干4小时。
图中是根据本发明所提供的超纯二氧化硅微粉制备工艺的一种工艺流程图。
具体实施例方式
本实施例的具体制备工艺步聚为
1. 超微气流粉碎要求二氧化硅的含量大于96%，超微粉碎后颗粒的粒径分布在4微米 -8微米范围内。
2. 除杂剂配比除杂剂的成分质量比为盐酸0. 8%，草酸为0.1%，乙二胺四乙酸纳为0. 2%， 其余为去离子水。
3. 除杂工艺将除杂剂加入到经粉碎后二氧化硅微粉中，加热净化的温度为75°C,搅 拌时间为3小时，然后过滤。
4. 洗涤和烘干工艺用去离子水洗涤5次，在110'C烘干4小时。 制备出二氧化硅含量在99.99%以上，白度大于96,粒径分布在4微米-8微米范围的超
纯二氧化硅粉体材料。
权利要求
1、一种超纯二氧化硅微粉的制备工艺，其特征在于其制备工艺为以石英为原料，工艺分作粉碎、除杂、洗涤、烘干四步方法，采用超微气流粉碎方法，将原料制成二氧化硅微米级粉体，再用由盐酸、草酸及乙二胺四乙酸纳制成的除杂剂进行除杂净化过滤，用去离子水进行洗涤，再烘干即可。
2、 如权利要求1所述的一种超纯二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于采用超微气流粉碎机将康料制成粒度范围在4微米至12微米的二氧化硅粉体材料。
3、 如权利要求1所述的一种超纯二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于除杂剂的成分质量 比为盐酸0.2-5%,草酸为0.01-0. 8%,乙二胺四乙酸纳为0.01%_0.5%，其余为去离子水。
4、 如权利要求1所述的一种超纯二氣化硅微粉的制备方法，其特征在于加热净化的温度为 3(TC-60'C,搅拌时间为3-5小时，然后过滤。
5、 如权利要求1所述的一种超纯二氧化硅的制备方法，其特征在于用去离子水洗涤3-5次， 在100°C-120"C烘干2-6小时。
全文摘要
一种超纯二氧化硅微粉的制备工艺，以石英为原料，工艺分作粉碎、除杂、洗涤、烘干四步方法，采用超微气流粉碎方法，将原料制成粒度范围在4微米至12微米的二氧化硅粉体材料，再用由盐酸、草酸及乙二胺四乙酸纳制成的除杂剂进行除杂，用去离子水进行洗涤，再烘干即可得到纯度达99.99％的二氧化硅微粉。该方法工艺简捷，生产成本低，无环境污染。
文档编号C01B33/12GK101585538SQ20081004444
公开日2009年11月25日 申请日期2008年5月23日 优先权日2008年5月23日
发明者商容生, 勇 盛 申请人:四川大学