项链状钛酸铅纳米线的制备方法

文档序号:3468106阅读:204来源:国知局
专利名称:项链状钛酸铅纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机功能纳米材料的制备方法,特别涉及一种采用反相 微乳液法制备项链状钛酸铅纳米线的方法。
背景技术
钛酸铅(PbTi03)是一种具有钙钛矿结构的铁电材料,因其具有居里温度 高(大于490°C)、介电常数小以及热释电系数大等优点以及具有优良的热释 电、压电、铁电、电光等性能而受到人们的普遍重视。它是制作高频滤波器、 红外探测器、超声波换能器和电光器件的重要材料。传统钛酸铅粉体的制备 方法为高温固相法,它是将PbO和Ti02混合后经高温燃烧而制得,由于反应 为固相与固相之间的反应且在高温下完成,因而反应不均勻、反应活性差、 产品的粒度大、纯度低。为克服固相法的缺点,湿化学制备方法越来越受到 人们的重视,包括化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等,但这些方法仍存 在一些不足化学共沉淀法制得的粉体化学均匀虽有所提高,但煅烧温度仍 较高,颗粒尺寸大而粒度大小分布不均匀;溶胶-凝胶法生产成本高,生产过 程难以控制;水热法需使用高压设备,增加了生产过程的危险性,产品粒子 容易团聚。且上述方法都只能生产颗粒状的钛酸铅。纳米材料作为纳米科学 的一个重要领域,以其优越的性能、广泛的应用前景而越来越受到材料科学 家们的重视。近来,人们认识到纳米材料的性能取决于纳米材料的形貌和尺 寸,如纳米线、纳米棒以及纳米管等一维纳米材料由于在电学、磁学、光学 和力学等方面表现出奇特的性能而具有广泛的用途。因此, 一维纳米材料的
制备成为材料科学领域研究的热点和前沿。目前,国内外制备项链状钛酸铅 纳米线的研究还很少,其公知文献也仅见其二。其一为电纺法,即"Lu X F, Zhang D L, Zhao Q D, et al. Large-Scale Synthesis of Necklace-Like Single-Crystalline PbTiO3 Nanowires[J], Macromol. Rapid Commun., 2006, 27:
76-80.",该方法是先将聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)溶解在无水乙醇中,然后
加入醋酸铅、钛酸丁酯和醋酸,搅拌后,将混合物电纺从而获得前驱体电纺
纤维膜,再将前驱体在60(TC煅烧2小时,得到项链状四方相单晶结构的钛酸 铅纳米线,纳米线长度为十微米至几十微米,直径较宽处为100 200nm(纳米), 较窄处为20 50nm;其二为模板法,即"Bernadette AH, Chang K S, Michael T S et al. Examination of Size-Induced Ferroelectric Phase Transitions in Template Synthesized PbTiO3 Nanotubes and Nanofibers[J] ,Chem. Mater" 2005,17: 5909-5919.",该方法是将钬酸四丁酯、醋酸铅、冰醋酸以及l-丁醇先形成溶 胶,方法为将醋酸铅溶解在冰醋酸中,60。C回流20分钟,冷却后,加入钛 酸正丁酯的l-丁醇溶液,溶胶即形成。将溶胶滴在径迹刻蚀聚碳酸酯膜的表 面,在毛细管力的作用下,溶胶即渗入膜的纳米孔洞中,干燥后,再在650'C 煅烧6小时,即得含有PbTi03纳米线的膜,将膜放在6mol/L的NaOH溶液 中,将膜溶解即得到长约6000nm、直径达200nm的项链状钛酸铅纳米线。以 上方法存在生产效率低、产物量少、纳米线团聚严重、去掉支撑物后纳米线 容易坍塌而破坏、纳米线中的杂质不易除去等缺陷。由于反相微乳液法用反 相胶团作"微反应器"(纳米反应器),可达到方便地控制材料的颗粒大小、形 状的目的,并可以克服以上方法存在的缺陷,因而用反相微乳液法来制备不 同形貌和尺寸且具有特殊性能的材料受到人们的日益重视。

发明内容
本发明的目的是提供一种既成本低廉又易于工业化生产且生产工艺简 单、生产过程安全,产品颗粒大小、形貌可控,粒子分散性良好而没有团聚 现象,产品纯度高、性能优良的项链状钛酸铅纳米线的制备方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的 一种项链状钛酸铅纳米线的制备
方法
(a) 将H2C204'2H20用去离子水溶解配成浓度为0.1~3mol/L的 H2C204.2H20溶液,加入钛酸酯或可溶性的钛盐(草酸的物质的量为钛酸酯或 可溶性的钛盐的2.1 3倍),搅拌至溶液澄清后,用氨水调节pH值为2 3,再 用去离子水稀释成浓度为0.1~0.8mol/L的[110((:204)2]2-溶液;
(b) 将表面活性剂、助表面活性剂和油相与浓度为0.11~0.88mol/L的可 溶性铅盐溶液放入容器中,其中助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比 值尸为4.0 5.0,铅盐溶液中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值o;o 为28-32,油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的10倍。将上 述各组分混合后,于磁力搅拌器上强烈搅拌10 30分钟,配成均匀澄清的含 Pb"的微乳液;
(c) 将原料表面活性剂、助表面活性剂和油相与浓度为0.1 0.8mol/L [110((:204)2]2-溶液放入容器中,其中助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之 比值尸为4.0~5.0,铅盐溶液中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值 0为28~32,油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的IO倍;将 上述各组分混合后,于磁力搅拌器上强烈搅拌10 30分钟,得含[TiO(C204)2产 的微乳液;
(d) 将含[TiO(C204)2f的微乳液在室温下磁力搅拌,按铅钛物质的量之 比为1.0 1.1:1.0逐滴加入含Pb"的微乳液,微乳液即变为白色浑浊,继续搅拌 反应1 2小时;
(e) 陈化24 48小时,然后离心分离,用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤沉 淀,洗去沉淀表面吸附的有机溶剂和杂质后,得前驱体草酸氧钛铅;
(f) 将前驱体干燥,放在马弗炉中于650 75(TC煅烧1 5小时后,得项链状
钛酸铅纳米线产品。
所述的表面活性剂是辛基酚聚氧乙烯(9)醚(Triton X-IOO)、烷基酚聚氧乙 烯(10)醚(OP-10)或壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)。
所述的助表面活性剂为正己醇、正丁醇、用正辛醇或正戊醇。
所述的油相是环己烷、异辛烷、正辛烷或庚烷。
所述的可溶性的铅盐是Pb(N03)2或PbAc2。
所述的钛酸酯是钛酸丁酯或钛酸丙酯。 所述的可溶性的钛盐是四氯化钛或硫酸氧钛。
在配制含[TiO(C204)2f的微乳液时,应先将钛酸酯或可溶性的钛盐溶解在
H2C204.2H20溶液中,形成[110((:204)2]2-溶液,再将[710((:204)2]2溶液与表面
活性剂、助表面活性剂、油相混合配制成含[TiO(C204)2产的微乳液。 制得的项链状钛酸铅纳米线长约450~2200nm (纳米),直径较宽处约 60 145nm、较窄处约40~115nm,晶体结构为四方相,且纳米线是由球形纳米 颗粒组装而成的,纳米颗粒为单晶结构。
本发明中加入大量的油相如环己烷构成连续相,加入少量的水相如
Pb(N03)2溶液或[TiO(C204)2广溶液构成分散相,在搅拌下,水相分散成许多微
小水核分散在油相中。由于微乳液中加入的表面活性剂具有亲水、亲油的双 亲作用,而加入的助表面活性剂对油水界面起着辅助稳定作用,因而它们能 稳定油水界面,从而使水相能以极微小的水滴分散在油相中而形成油包水的 水核,这种水核(反胶团)构成"微反应器"(纳米反应器),反应在微反应器 水核中进行。通过控水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比(wo),助表 面活性剂与表面活性剂的物质的量之比(P)即可控制水核的形状和大小,从 而控制纳米粒子的形状和大小(水核的形状的大小决定了纳米粒子的形状的 大小)。本技术方案解决了已有的项链状钛酸铅纳米线的制备方法不能方便地 调控产品的颗粒大小和形貌、产品团聚严重、生产效率低、纳米线中杂质不 易除去和纳米线容易断裂及坍塌等难题。本发明与现有的制备方法相比具有 生产工艺简单、生产过程安全、产品粒子不易团聚和破坏、产品纯度髙、生 产效率高、实施成本低和易于实现大规模工业生产的优点。用本方法制备的 项链状钛酸铅纳米线属一维纳米特殊结构材料,具有优良铁电、压电、热释 电及光电特性,是制造纳米尺度的电子、光学、机械装置的材料,还广泛用 于制造高频滤波器、红外探测器、超声波换能器和电光器件。另外,作为一 种具有特殊结构的一维纳米材料,它还具有更多潜在的用途。本发明可广泛 用于其它一维纳米材料的制备。


图1为本发明取水相(可溶性铅盐溶液或[TiO(C204)2f溶液〉中水的物质
的量与表面活性剂的物质的量之比值Wo=28时制得的项链状钛酸铅纳米线的 扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为本发明取水相《可溶性铅盐溶液或[TiO(C204)2f溶液}中水的物质
的量与表面活性剂的物质的量之比值w。=30时制得的项链状钛酸铅纳米线的
扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为本发明取水相(可溶性铅盐溶液或[TiO(C204)2f溶液)中水的物质
的量与表面活性剂的物质的量之比值w。=32时制得的项链状钛酸铅纳米线的 扫描电子显微镜(SEM)图。
图4为本发明取水相{可溶性铅盐溶液或[110((:204)2]2-溶液}中水的物质 的量与表面活性剂的物质的量之比值cu(t30时制得的项链状钛酸铅纳米线的 透射电子显微镜(TEM)图。
图5为本发明取水相{可溶性铅盐溶液或[丁10((:204)2]2-溶液}中水的物质 的量与表面活性剂的物质的量之比值wo=30时制得的项链状钬酸铅纳米线的 电子衍射(ED)图。
图6为本发明取水相(可溶性铅盐溶液或[TiO(C204)2]"容液)中水的物质
的量与表面活性剂的物质的量之比值,=30时制得的项链状钛酸铅纳米线的 X-射线衍射(XRD)图。
具体实施例方式
实施例1
(1) 准确称取lL09g的H2C204'2H20用去离子水溶解(配成&(:204的浓度 为0.88mol/L),加入13.60mL的钛酸丁酯(草酸的物质的量为钛酸丁酯的2.2 倍),搅拌至溶液澄清后,转入100mL容量瓶,用氨水调节pH值为3,用去 离子水稀释至刻度,配成浓度为0.40mol/L的[TiO(C204)2f溶液。
(2) 取22mL环己烷、U3mL辛基酚聚氧乙烯(9)醚(Triton X-100 )、 1.07rnL 正己醇和lmL 0.42 mol/L Pb(N03)2溶液(0>0=30,尸=4.6)放入容器中,各组分充 分混合后,于磁力搅拌器上强烈搅拌20分钟,配成均匀澄清的含Pb"的微乳 液。将lmL 0.42 mol/L的Pb(N03)2溶液改为lmL 0.40 mol/L的[TiO(C204)2f
溶液,其它试剂用量相同,用同样的方法配制含有[TiO(C204)2产的微乳液。
(3) 将含[TiO(C204)2产的微乳液在室温下磁力搅拌,逐滴加入含Pb"的微
乳液(铅与钛的的物质的量之比为1.05:1),体系变为白色浑浊,继续搅拌反 应l小时,陈化24小时,然后离心分离,用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤样品, 洗去多余的有机溶剂后,得前驱体草酸氧钛铅。再将前驱体干燥,于马弗炉
中68(TC煅烧4小时,得产品。经扫描电子显微镜(SEM)(图2)和透射电 子显微镜(TEM)(图4)观察,证实所得产品为项链状纳米线,其长约 500 2000nm (纳米)、直径较宽处约70 130nm、较窄处约40 100nm,纳米 线是由一个个的球形纳米粒子组装而成的。经电子衍射(ED)分析知,单个 的球形纳米粒子为单晶结构,如图5。经X-射线衍射(XRD)分析知产品为 四方相晶相结构,如图6所示。 实施例2
(1) 准确称取19.66g的H2C204'2H20用去离子水溶解(配成&(:204的浓度 为1.56mol/L),加入17.06mL钛酸丙酯(草酸的物质的量为钛酸丙酯的2.6倍), 搅拌至溶液澄清后,转入100mL容量瓶,用氨水调节pH值约为2.5,用去离 子水稀释至刻度,配成浓度为0.60mol/L的[TiO(C2O4)2]"容液。
(2) 取23mL异辛烷、1.26mL烷基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-IO)、 1.03mL正 辛醇和lmL 0.66 mol/L PbAc2溶液(W(t28,尸=4.0)放入容器中,各组分充分混合 后,于磁力搅拌器上强烈搅拌10分钟,配成均匀澄清的含Pl^+的微乳液。将 lmL0.66mol/L的PbAc2溶液改为lmL 0.60 mol/L的[110((^204)2]2、溶液,其它
试剂用量相同,用同样的方法配制含有[TiO(C204)2产的微乳液。
(3) 将含[TiO(C204)2产的微乳液在室温下磁力搅拌,逐滴加入含Pb"的微
乳液(铅与钛的的物质的量之比为1.1:1),体系变为白色浑浊,继续搅拌反应 1.5小时,陈化36小时,然后离心分离,用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤样品, 洗去多余的有机溶剂后,得前驱体草酸氧钛铅。再将前驱体干燥,于马弗炉 中720。C煅烧2小时,得产品。经扫描电子显微镜(SEM)观察,证实制得产 品为项链状纳米线,其长约450 1500nm (纳米)、直径较宽处约60 130nm、 较窄处约50 110nm,纳米线是由一个个的球形纳米粒子组装而成的(图1 )。 经电子衍射(ED)分析知,单个的球形纳米粒子为单晶结构。经X-射线衍射 (XRD)分析得知产品为四方相晶相结构。 实施例3
(l)准确称取24.71g H2C2CV2H20用去离子水溶解(配成112(:204的浓度为 1.96mol/L),加入7.69mL四氯化钬(草酸的物质的量为四氯化钛的2.8倍), 撹拌至溶液澄清后,转入100mL容量瓶,用氨水调节pH值约为2.3,用去离8页
子水稀释至刻度,配成浓度为0.70mol/L的[710(<:204)2产溶液。
(2) 取21mL庚烷、1.06mL辛基酴聚氧乙烯(9)醚(Triton X-IOO)、 L06mL 正戊醇和lmL0.71 mol/LPb(N03)2溶液(w『32,尸=5.0)放入容器中,各组分充 分混合后,于磁力搅拌器上强烈搅拌30分钟,配成均匀澄清的含Pl^+的微乳 液。将lmL 0.71 mol/L的Pb(N03)2溶液改为lmL 0.70 mol/L的[TiO(C204)2]2-
溶液,其它试剂用量相同,用同样的方法配制含有[TiO(C204)2产的微乳液。
(3) 将含[TiO(C204)2产的微乳液在室温下磁力搅拌,逐滴加入含Pb"的微
乳液(铅与钛的的物质的量之比为1.01:1),体系变为白色浑浊,继续搅拌反 应2小时,陈化48小时,然后离心分离,用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤样品, 洗去多余的有机溶剂后,得前驱体草酸氧钛铅。再将前驱体干燥,于马弗炉 中65(TC煅烧5小时,得产品。经扫描电子显微镜(SEM)观察,证实制得产 品为项链状纳米线,其长约550~2200nm (纳米)、直径较宽处约75 145nm、 较窄处约55 105nm,纳米线是由 一个个的球形纳米粒子组装而成的(图3 )。 经电子衍射(ED)分析知,单个的球形纳米粒子为单晶结构。经X-射线衍射 (XRD)分析得知产品为四方相晶相结构。 实施例4
(1) 准确称取10.59g H2C2(V2H20用去离子水溶解(配成&(:204的浓度为 0.84mol/L),加入6.4g硫酸氧钛(草酸的物质的量为硫酸氧钛的2.1倍),搅 拌至溶液澄清后,转入100mL容量瓶,用氨水调节pH值约为2.6,再用去离 子水稀释至刻度,配成浓度为0.40mol/L的[TiO(C2O4)2f溶液。
(2) 取22mL正辛烷、1.09mL壬基酴聚氧乙烯醚(TX-10)、 1.01mL正己 醇和lmL 0.42 mol/L Pb(N03)2溶液(,=31,尸=4.5)放入容器中,各组分充分混 合后,于磁力搅拌器上强烈搅拌20分钟,配成均匀澄清的含PP+的微乳液。 将lmL 0.42 mol/L的Pb(N03)2溶液改为lmL 0.40 mol/L的[110((:204)2]2-溶液, 其它试剂用量相同,用同样的方法配制含有[TiO(C204)2]2—的微乳液。
(3) 将含[TiO(C204)2f-的微乳液在室温下磁力搅拌,逐滴加入含Pb"的微 乳液(铅与钛的的物质的量之比为1.05:1),体系变为白色浑浊,继续搅拌反 应l小时,陈化36小时,然后离心分离,用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤样品, 洗去多余的有机溶剂后,得前驱体草酸氧钛铅。再将前驱体干燥,于马弗炉
中680。C煅烧4小时,得产品。经扫描电子显微镜观察,证实制得产品为项链
状纳米线,其长约500~2100nm (纳米)、直径较宽处约60~135nm、较窄处约 45~115nm,纳米线是由一个个的球形纳米粒子组装而成的(SEM)。经电子衍 射(ED)分析知,单个的球形纳米粒子为单晶结构。经X-射线衍射(XRD) 分析得知产品为四方相晶相结构。 实施例5
(1) 准确称取3.78g的H2C204'2H20用去离子水溶解(配成&(:204的浓度 为O.30mol/L),加入3.40mL钬酸丁酯(草酸的物质的量为钛酸丁酯的3.0倍), 搅拌至溶液澄清后,转入100mL容量瓶,用氨水调节pH值为2,再用去离子 水稀释到至刻度,配成浓度为O.lOmol/L的[TiO(C204)2产溶液。
(2) 取19mL正己烷、U3mL辛基酚聚氧乙烯(9)醚(Triton X-100 )、0.78mL 正丁醇和lmL 0.42 mol/L PbAc2溶液(wq-30,尸=4.6)放入容器中,各组分充分混 合后,于磁力搅拌器上强烈搅拌30分钟,配成均匀澄清的含Pl^+的微乳液。 将lmLO.ll mol/L的PbAcj容液改为lmL0.10mol/L的[710(<:204)2]2、溶液,其 它试剂用量相同,用同样的方法配制含有[TiO(C204)2]2—的微乳液。 (3)将含[TiO(C204)2f的微乳液在室温下磁力搅拌,逐滴加入含Pb"的微乳液
(铅与钛的的物质的量之比为U:l),体系变为白色浑浊,继续搅拌反应l小 时,陈化30小时,然后离心分离,用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤样品,洗去 多余的有机溶剂后,得前驱体草酸氧钛铅。再将前驱体干燥,于马弗炉中650°C 煅烧3小时,得产品。经扫描电子显微镜(SEM)观察,证实制得产品为项 链状纳米线,其长约450~1800nm (纳米)、直径较宽处约60 110nm、较窄处 约40 100nm,纳米线是由 一个个的球形纳米粒子组装而成的。经电子衍射
(ED)分析知,单个的球形纳米粒子为单晶结构。经X-射线衍射(XRD)分 析得知产品为四方相晶相结构。
权利要求
1.一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于(a)将H2C2O4·2H2O用去离子水溶解配成浓度为0.1~3mol/L的H2C2O4·2H2O溶液,加入钛酸酯或可溶性的钛盐,草酸的物质的量为钛酸酯或可溶性的钛盐2.1~3倍,搅拌至溶液澄清后,用氨水调节pH值为2~3,再用去离子水稀释成浓度为0.1~0.8mol/L的[TiO(C2O4)2]2-溶液;(b)将表面活性剂、助表面活性剂和油相与浓度为0.11~0.88mol/L的可溶性铅盐溶液放入容器中,其中助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比值P为4.0~5.0,铅盐溶液中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0为28~32,油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的10倍。将上述各组分混合后,于磁力搅拌器上强烈搅拌10~30分钟,配成均匀澄清的含Pb2+的微乳液;(c)将原料表面活性剂、助表面活性剂和油相与浓度为0.1~0.8mol/L[TiO(C2O4)2]2-溶液放入容器中,其中助表面活性剂与表面活性剂的物质的量之比值P为4.0~5.0,铅盐溶液中水的物质的量与表面活性剂的物质的量之比值ω0为28~32,油相的体积为表面活性剂与助表面活性剂体积之和的10倍;将上述各组分混合后,于磁力搅拌器上强烈搅拌10~30分钟,得含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液;(d)将含[TiO(C2O4)2]2-的微乳液在室温下磁力搅拌,按铅钛物质的量之比为1.0~1.1:1.0逐滴加入含Pb2+的微乳液,微乳液即变为白色浑浊,继续搅拌反应1~2小时;(e)陈化24~48小时,然后离心分离,用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤沉淀,洗去沉淀表面吸附的有机溶剂和杂质后,得前驱体草酸氧钛铅;(f)将前驱体干燥,放在马弗炉中于650~750℃煅烧1~5小时后,得项链状钛酸铅纳米线产品。
2、 根据权利要求l所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征 在于所述的表面活性剂是辛基酚聚氧乙烯(9)醚、烷基酚聚氧乙烯(10)醚或壬基 酴聚氧乙烯醚。
3、 根据权利要求l所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征 在于所述的助表面活性剂为正己醇、正丁醇、用正辛醇或正戊醇。
4、 根据权利要求l所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征 在于所述的油相是环己烷、异辛烷、正辛烷或庚烷。
5、 根据权利要求l所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于所述的可溶性的铅盐是Pb(N03)2或PbAc2。
6、 根据权利要求l所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于所述的钛酸酯是钛酸丁酯或钛酸丙酯。
7、 根据权利要求l所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于所述的可溶性的钛盐是四氯化钛或硫酸氧钛。
8、 根据权利要求l所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征在于在配制含[TiO(C204)2产的微乳液时,应先将钛酸酯或可溶性的钛盐溶解在H2C2CV2H20溶液中,形成[TiO(C204)2]2-溶液,再将[TiO(C204)2]2-溶液与表面活性剂、助表面活性剂、油相混合配制成含[TiO(C204)2]:的微乳液。
9、 根据权利要求l所述的一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法,其特征 在于所制得的项链状钛酸铅纳米线长约450 2200nm,直径较宽处约 6(K145nm、较窄处约40 115nm,晶体结构为四方相,且纳米线是由球形纳米 颗粒组装而成的,纳米颗粒为单晶结构。
全文摘要
本发明提供了一种项链状钛酸铅纳米线的制备方法。该方法是先将钛酸酯或可溶性的钛盐和草酸溶液反应形成配离子[TiO(C<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)<sub>2</sub>]<sup>2-</sup>后,再用表面活性剂、助表面活性剂、油相与可溶性铅盐溶液及[TiO(C<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)<sub>2</sub>]<sup>2-</sup>溶液分别混合配制成含Pb<sup>2+</sup>和[TiO(C<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)<sub>2</sub>]<sup>2-</sup>的两种均匀透明的微乳液。将含Pb<sup>2+</sup>和[TiO(C<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)<sub>2</sub>]<sup>2-</sup>的两种微乳液混合、搅拌反应,然后陈化、离心分离,洗涤、干燥、煅烧制得长约450~2200nm,直径较宽处约60~145nm、较窄处约40~115nm的项链状钛酸铅纳米线。该法能方便地控制产品的颗粒大小和形貌,具有生产工艺简单、生产过程安全、产品粒子不易团聚和破坏、产品纯度高、生产效率高、实施成本低的优点。可广泛用于不同形貌纳米材料的制备。
文档编号C01G23/00GK101367544SQ200810143068
公开日2009年2月18日 申请日期2008年10月8日 优先权日2008年10月8日
发明者超 张, 朱启安, 雍高兵, 尚 项, 敏 龚 申请人:湘潭大学
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