专利名称：循环整形分级制备天然球形石墨的方法
技术领域：
本发明涉及一种石墨粉制备方法，尤其是锂离子二次电池负极使用的石墨粉的制备方法。
背景技术：
随着全球能源的紧张，节能型的锂电池行业得到了前所未有的发展，各种耗能大的电池 逐渐被锂电池所代替。锂离子二次电池以其电压高、安全性能好、无记忆效应、循环寿命长 和无环境污染等优点而获得广泛应用。随着便携式电产品的发展，人们对其中所用电池的要 求越来越高，主要体现为体积小、用电时间长、高速率充放电性能佳以及使用寿命长，尤其 是近两年大力发展的电动自行车、电动汽车以及常见的电动工具所需的动力电池，对高速率 充放电性能要求很高。
石墨是锂离子二次电池中最常用的负极材料，其中天然球形石墨由于其良好的导电性、 循环次数多、可逆容量大、能量好、成本低等优点，逐渐代替了以往的人造石墨。在控制天 然球形石墨的规格要求时，目前常用的方法有筛分筛选法，该方法工艺复杂，质量控制环节 漏洞较多，精度低；另外整形分级机在制备天然球形石墨中也逐渐得到了应用，但目前常用
的制备工艺采用单机制备，采用单台整形分级机存在的问题是当产品要求较细时，需要对
此对石墨进行整形分级，因此当整形分级机通过一遍整形分级后，需要将制得的石墨粉重新
收集，再次投料进行整形分级，每次投料的时间需要1小时左右，如果整形分级10次，仅投 料就需要10小时左右的时间，同时还耗费了大量的人力和物料，降低了生产效率，并且投料 过程中容易造成粉尘污染。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的天然球形石墨粉的制备方法工艺复杂且制得的产品质量不 均匀、成产效率低的缺陷，提出了一种利用循环整形分级制备天然球形石墨的方法，其工艺 简单，分级控制精度高，制得的天然球形石墨粉质量稳定，更彻底地清除其中的杂质，固定 含碳量高，同时提高了生产效率，不会对生产环境造成污染。
本发明是采用以下的技术方案实现的 一种循环整形分级制备天然球形石墨的方法，该 方法包括以下步骤
(1) 将粒度为80目至200目的天然鳞片石墨放入机械粉碎机内进行初级粉碎，粉碎时间为
30分钟至1小时，使粉碎后的石墨颗粒的平均粒径在10um—80um之间；
(2) 粉碎后的石墨经过管路直接联入整形分级机中，对石墨颗粒进行研磨，通过检测装置对
球化整形后的石墨颗粒进行检测，调整变频使超细颗粒进入全风集料器，将符合要求即粒径在10um—80um，形状为球形或土豆形的天然球形石墨颗粒通过旋风集料器收集，并由星型光 风器排出；
(3) 经第一台整形分级机整形分级后的不符合要求的产品通过管路联入第二台整形分级机 中，再进行球化研磨整形，整形后通过检测装置检测分级，将合格的产品收集，不合格的产 品联入下一台整形分级机，即依次循环进行整形分级，直至合格；
(4) 通过上述循环研磨整形6 — 8小时，利用检测装置分级，将超细的和形状不规则的细粒 分离出去，并收集符合要求的天然球形石墨；
(5) 采用超声波对符合要求的天然球形石墨分离杂质。
本发明中，所述的整形分级机为卧式分级机或气流涡旋微粉机，循环整形分级过程中需 要8 — 20台整形分级机，实际生产中根据整形分级过程中使用的检测装置对石墨颗粒的粒径、 形状等检测结果确定。合格的石墨颗粒的粒径应当在10um—80um之间，其形状应当为球形或 土豆形。
上述的检测装置包括激光粒度仪、显微成像仪、密度仪和比表面积仪，其中激光粒度仪、 显微成像仪和比表面积仪分别用于测量石墨颗粒的粒径、形状和表面积，密度仪用于检测天 然球形石墨粉的振实密度。整形分级过程中，通过上述检测设备严格控制天然球形石墨颗粒 的粒度、形状等，将符合要求的石墨颗粒收集，未符合要求的颗粒继续进行整形分级，保证 了天然球形石墨的质量，且质量稳定性较好。
整形分级后的石墨粉通过超声波分离杂质，进一步提高了天然球形石墨粉的纯度及质量 稳定性。
本发明的有益效果是通过循环整形分级制备天然球形石墨，并在整形分级中通过检测 装置对石墨颗粒进行检测，对产品质量进行了严格的控制，控制精度高，提高了产品的密实 度，改善了天然球形石墨颗粒的分布间距和表面值，质量稳定性较好，固定含碳量可达99.93 %—99.995%;对制得的天然球形石墨粉进行超声波除杂，提高了天然球形石墨粉的纯度； 另外，与单台整形分级机相比，联合多台整形分级机对石墨进行循环整形节省了多次投料的 时间，同时也减少了所需的人力物力，单台整形分级机需要多人维护，而采用多台整形分级 机后， 一个人可以同时对多台整形分级机进行维护，单台整形分级机的人均产量只能达到 300kg，而本采用本方法后的人均产量可高达2000kg，生产效率大大提高，并且不会产生粉 尘污染。
具体实施方式
实施例1
利用本发明的方法制备规格为D50、粒度为20um、振实密度为0. 98的天然球形石墨的歩
骤如下
首先，将粒度在80目至200目之间的天然鳞片石墨在机械粉碎机内进行30分钟一l小 时的初级粉碎，使粉碎后的石墨颗粒的平均粒径在10um—80um之间。
初级粉碎后的石墨颗粒通过管路直接联入气流涡旋微粉机中在气流涡旋微粉机内首先
对石墨颗粒进行球化研磨整形，然后再进行分级。分级时，分别利用激光粒度仪、显微成像 仪、密度仪和比表面积仪检测石墨颗粒的粒度、形状、振实密度和表面积，通过调整变频使
超细颗粒进入全风集料器，将符合要求的天然球形石墨，即粒径为20um之间、形状为球形或 者土豆形、振实密度为0.98的球形石墨颗粒通过旋风集料器收集，并由星型光风器排出；检 测过程中不合格的石墨颗粒通过管道联入下一台气流涡旋微粉机中，再经过球化整形和检测 分级，将合格的石墨颗粒收集，不合格的产品再联入下一台气流涡旋微粉机中。进行上述循 研磨整形并分级6 — 8小时后，对符合要求的石墨颗粒进行收集。本方法中所采用的气流涡旋 微粉机的台数为8台。另外，除了可以采用气流涡旋微粉机外，还可以采用其他整形分级机。
在上述循环整形分级过程中， 一般只需要2个技术人员即可完成对8台整形分级机的维 护工作。其中单台产量为750kg，人均产量可达到2500kg，大大提高了生产效率。
最后，利用超声波将收集到的上述天然球形石墨粉分离杂质，进一步提高天然球形石墨 的固定含碳量和质量。经该方法制得的天然球形石墨的固定含碳量在99.93%—99. 995%之 间，且质量稳定性较好。
通过该方法制备的球形石墨为出自同一系统的成品，所以质量均一稳定，整形分级中通 过先进的检测装置检测，并通过循环研磨整形，提高了成品的控制精度。 实施例2
利用本发明的方法制备规格为D50、粒度为17um、振实密度为1. 02的天然球形石墨的步 骤如下
首先，将粒度在80目至200目之间的天然鳞片石墨在机械粉碎机内进行30分钟一l小 时的初级粉碎，使粉碎后的石墨颗粒的平均粒径在10um—80um之间。
初级粉碎后的石墨颗粒通过管路直接联入气流涡旋微粉机中在气流涡旋微粉机内首先 对石墨颗粒进行球化研磨整形，然后再进行分级。分级时，分别利用激光粒度仪、显微成像 仪、密度仪和比表面积仪检测石墨颗粒的粒度、形状、振实密度和表面积，通过调整变频使 超细颗粒进入全风集料器，将符合要求的天然球形石墨，即粒径为17um、形状为球形或者土 豆形、振实密度为0. 98的球形石墨颗粒通过旋风集料器收集，并由星型光风器排出；检测过 程中不合格的石墨颗粒通过管道联入下一台气流涡旋微粉机中，再经过球化整形和检测分级， 将合格的石墨颗粒收集，不合格的产品再联入下一台气流涡旋微粉机中。进行上述循研磨整
形并分级6 — 8小时后，对符合要求的石墨颗粒进行收集。本方法中所采用的气流涡旋微粉机 的台数为10台。另外，除了可以采用气流涡旋微粉机外，还可以采用其他整形分级机。
循环整形分级过程中， 一般需要3个技术人员完成对10台整形分级机的维护工作。其中 单台产量为600kg，人均产量可达到1800kg。
最后，利用超声波将收集到的上述天然球形石墨粉分离杂质，进一步提高天然球形石墨 的固定含碳量和质量。经该方法制得的天然球形石墨的固定含碳量在99.93%—99.995%之 间，且质量稳定性较好。
其他同实施例1。 实施例3
利用本发明的方法制备规格为D50、粒度为12um、振实密度为1. 02的天然球形石墨的步 骤如下
首先，将粒度在80目至200目之间的天然鳞片石墨在机械粉碎机内进行30分钟一l小 时的初级粉碎，使粉碎后的石墨颗粒的平均粒径在10um—80um之间。
初级粉碎后的石墨颗粒通过管路直接联入气流涡旋微粉机中在气流涡旋微粉机内首先 对石墨颗粒进行球化研磨整形，然后再进行分级。分级时，分别利用激光粒度仪、显微成像 仪、密度仪和比表面积仪检测石墨颗粒的粒度、形状、振实密度和表面积，通过调整变频使 超细颗粒进入全风集料器，将符合要求的天然球形石墨，即粒径为12um、形状为球形或者土 豆形、振实密度为0. 98的球形石墨颗粒通过旋风集料器收集，并由星型光风器排出；检测过 程中不合格的石墨颗粒通过管道联入下一台气流涡旋微粉机中，再经过球化整形和检测分级， 将合格的石墨颗粒收集，不合格的产品再联入下一台气流涡旋微粉机中。进行上述循研磨整 形并分级6—8小时后，对符合要求的石墨颗粒进行收集。本方法中所采用的气流涡旋微粉机 的台数为20台。另外，除了可以采用气流涡旋微粉机外，还可以采用其他整形分级机。
由于整形分级机的台数较多，为了保证整个系统正常工作， 一般需要4个技术人员完成 对20台整形分级机的维护工作。其中单台产量为300kg，人均产量可达到600kg。
最后，利用超声波将收集到的上述天然球形石墨粉分离杂质，进一步提高天然球形石墨 的固定含碳量和质量。经该方法制得的天然球形石墨的固定含碳量在99.93%—99.995%之 间，且质量稳定性较好。
其他同实施例1。
权利要求
1.一种循环整形分级制备天然球形石墨的方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)将粒度为80目至200目的天然鳞片石墨放入机械粉碎机内进行初级粉碎，粉碎时间为30分钟至1小时，粉碎后的石墨颗粒的平均粒径在10um—80um之间；(2)粉碎后的石墨经过管路直接联入整形分级机中，对石墨颗粒进行研磨，通过检测装置对球化整形后的石墨颗粒进行检测，调整变频使超细颗粒进入全风集料器，将符合要求即粒径在10um—80um，形状为球形或土豆形的天然球形石墨颗粒通过旋风集料器收集，并由星型光风器排出；(3)经第一台整形分级机整形分级后的不符合要求的产品通过管路联入下一台整形分级机中，再进行球化研磨整形，整形后通过检测装置检测分级，将合格的产品收集，不合格的产品继续联入下一台整形分级机，即依次循环整形分级，直至合格；(4)通过上述循环研磨整形6—8小时，利用检测装置分级，将超细的和形状不规则的细粒分离出去，并收集符合要求的天然球形石墨；(5)对符合要求的天然球形石墨再次除杂。
2、 根据权利要求1所述的循环整形分级制备天然球形石墨的方法，其特征在于该方法 中所述的整形分级机为卧式分级机或气流涡旋微粉机，循环整形分级过程中需要8 — 20台整 形分级机。
3、 根据权利要求1所述的循环整形分级制备天然球形石墨的方法，其特征在于所述的检测装置包括激光粒度仪、显微成像仪、密度仪和比表面积仪。
4、 根据权利要求1所述的循环整形分级制备天然球形石墨的方法，其特征在于除杂时 可采用超声波对天然球形石墨分离杂质。
全文摘要
本发明涉及一种石墨粉制备方法，尤其是锂离子二次电池负极使用的石墨粉的制备方法。其克服现有的天然球形石墨粉的制备方法工艺复杂且制得的产品质量不均匀、生产效率低的缺陷，提出了一种利用循环整形分级制备天然球形石墨的方法。本发明将天然鳞片石墨在机械粉碎机内对石墨进行初级粉碎，再连接到多台整形分级机进行循环研磨整形及分级。其工艺简单，分级控制精度高，制得的天然球形石墨粉质量稳定，更彻底地清除其中的杂质，固定含碳量高，同时提高了生产效率，不会对生产环境造成污染。
文档编号C01B31/00GK101367518SQ20081015728
公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月24日 优先权日2008年9月24日
发明者莫海波 申请人:青岛恒胜石墨有限公司