专利名称：低羟基高纯度水晶粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种水晶粉的制备方法，尤其是一种高纯度低羟基水晶粉的制备方法。
背景技术：
羟基在水晶结构中只有一个键与硅原子联结，使硅氧四面体的部分环节上断键， 所以松散了硅氧四面体，降低了水晶的高温粘度，从而降低了耐温性。水晶中羟基是Si02 与水反应生产的羟基，称为稳定态羟基，其扩散速率很小，所以脱羟也很困难。目前，中国 半导体工业用水晶玻璃的行业标准为A1、 Fe、 Ca、 Mg、 Ti、 Na、 K、 Li、 Cu、 Co、 Ni、 Mn、 B等13 个元素总量< 50卯m，其中Fe《3ppm， Cu《0. 8ppm， Na《2ppm， K《2ppm， Li《2ppm， B《0. 3ppm，羟基〈220卯m。从上面的情况可以看出中国水晶玻璃在纯度上还是很落后的， 羟基含量相当高。而羟基在水晶制品中是一项有害杂质，水晶原料等离子热源空气中生产 羟基为20 40卯m，水晶原料氢氧气加热的气炼工艺生产羟基为130 250ppm，连熔工艺 生产羟基为60 100卯m，这些工艺技术无法满足半导体、太阳能等行业的使用。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种低羟基高纯度水晶粉的制备方法，该制备 方法可以得到羟基《l卯m， Si02 > 99. 995%的水晶粉。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是
—种低羟基高纯度水晶粉的制备方法，按下述步骤进行
200目的水晶砂；
40%且温度为30。C'
40°C ①.粉碎将水晶矿石经机械粉碎成30
②.酸洗将步骤①产生的水晶砂放入浓度为30%' 的酸中浸泡50小时 60小时； ③.水洗用纯水水洗步骤②酸洗过后的水晶砂；
.烘干将步骤③水洗过后的水晶砂烘干； ⑤.冷激炸将步骤④烘干过后的水晶砂放在制冷机中降温到-10(TC以下，再将
降温后的水晶砂投入温度为4Q(TC 60(TC的高温炉中加热；
⑦
二次酸洗将步骤⑤冷激炸过后的水晶砂在酸中浸泡； 二次水洗将步骤⑥酸洗过后的水晶砂用纯水水洗； 二次烘干将步骤⑦水洗过后的水晶砂烘干； 脱除羟基将步骤⑧烘干过后的水晶砂放入温度为150(TC'
1600。C的高温炉
⑧
⑨.
中脱除羟基
⑩ 发明的有益效果是水晶矿石依次经过粉碎、酸洗、水洗、烘干、冷激炸、二次 酸洗、二次水洗、二次烘干、脱除羟基、筛选和磁选加工工艺后能够得到羟基《lppm， Si02 > 99. 995%的低羟基高纯度水晶粉，能够满足半导体、太阳能等行业的使用。
将步骤⑨脱除羟基过后的水晶砂依次经过筛选和磁选后得到所需的水晶粉,
具体实施例方式实施例一种低羟基高纯度水晶粉的制备方法，按下述步骤进行
①.粉碎将水晶矿石经机械粉碎成30 200目的水晶砂； ②.酸洗将步骤①产生的水晶砂放入浓度为30% 40%且温度为30°C 40°C 的酸中浸泡50小时 60小时； ③.水洗用纯水水洗步骤②酸洗过后的水晶砂；
.烘干将步骤③水洗过后的水晶砂烘干； ⑤.冷激炸将步骤④烘干过后的水晶砂放在制冷机中降温到-IO(TC以下，再将 降温后的水晶砂投入温度为400°C 600°C的高温炉中加热，这样可使水晶砂的砂粒表面 产生众多的经纬裂痕；. 二次酸洗将步骤⑤冷激炸过后的水晶砂在酸中浸泡，酸可通过水晶砂的砂 粒表面的经纬裂痕进入水晶砂的砂粒内部并去除砂粒内部的杂质；
⑦.二次水洗将步骤⑥酸洗过后的水晶砂用纯水水洗；
⑧.二次烘干将步骤⑦水洗过后的水晶砂烘干； ⑨.脱除羟基将步骤⑧烘干过后的水晶砂放入温度为1500°C 1600°C的高温炉 中脱除羟基； .将步骤⑨脱除羟基过后的水晶砂依次经过筛选和磁选后得到本例所需的水 晶粉。
权利要求
一种低羟基高纯度水晶粉的制备方法，其特征在于按下述步骤进行①.粉碎将水晶矿石经机械粉碎成30～200目的水晶砂；②.酸洗将步骤①产生的水晶砂放入浓度为30％～40％且温度为30℃～40℃的酸中浸泡50小时～60小时；③.水洗用纯水水洗步骤②酸洗过后的水晶砂；④.烘干将步骤③水洗过后的水晶砂烘干；⑤.冷激炸将步骤④烘干过后的水晶砂放在制冷机中降温到-100℃以下，再将降温后的水晶砂投入温度为400℃～600℃的高温炉中加热；⑥.二次酸洗将步骤⑤冷激炸过后的水晶砂在酸中浸泡；⑦.二次水洗将步骤⑥酸洗过后的水晶砂用纯水水洗；⑧.二次烘干将步骤⑦水洗过后的水晶砂烘干；⑨.脱除羟基将步骤⑧烘干过后的水晶砂放入温度为1500℃～1600℃的高温炉中脱除羟基；⑩.将步骤⑨脱除羟基过后的水晶砂依次经过筛选和磁选后得到所需的水晶粉。
全文摘要
本发明公开了一种低羟基高纯度水晶粉的制备方法，水晶矿石依次经过粉碎、酸洗、水洗、烘干、冷激炸、二次酸洗、二次水洗、二次烘干、脱除羟基、筛选和磁选工艺后得到羟基≤1ppm，SiO2≥99.995％的低羟基高纯度水晶粉，能够满足半导体和太阳能等行业的使用。
文档编号C01B33/12GK101774589SQ20091002808
公开日2010年7月14日 申请日期2009年1月14日 优先权日2009年1月14日
发明者张凤凯, 徐腾 申请人:新沂市功勋矿业有限公司