专利名称：一种高纯三氧化二锑的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种高纯三氧化二锑的制备方法。
背景技术：
高纯三氧化二锑被广泛应用于半导体生产的掺杂、扩散工艺，目前的制备方法 是将三氯化锑溶于盐酸与蒸馏水的混合液中，再将碳酸钠溶于蒸馏水中并煮沸，然后将 三氯化锑溶液慢慢倒入碳酸钠的沸腾溶液中，继续煮沸，冷却，倒出清液，用布氏漏斗 抽干，放入烤箱150°C，烘干，得三氧化二锑，该方法制备的三氧化二锑纯度低，杂质含 量高，只能应用于树脂、合成橡胶等阻燃剂，石油化工、合成纤维的催化剂等，不能满 足电子工业、半导体高端产品的应用。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种杂质含量低、纯度高的高纯 三氧化二锑的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案
1、精馏提纯三氯化锑；
2、水解、氨解
将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中，加蒸馏水，其中三氯化锑与蒸馏水 的重量份数比为1 10，加热80 90°C进行溶解，继续加热150 160°C，至沸，不断加 以搅拌，当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀时，加入沈 观％高纯氨水， 调节pH值至8 9，静置过夜，得A;
3、洗涤得三氧化二锑
吸出静置过夜后A中清液，沉淀置于玻璃烧杯中，加蒸馏水3000 5000mL， 加热至沸，温度为160 165°C，用氨水调节pH值至8 9，反复洗涤4 5次，将沉淀 用布氏漏斗抽干，放入烘箱中，120°C烘3.5 4小时，制得高纯三氧化二锑。
本发明所具有的有益效果
本发明包括三氯化锑精馏、水解、氨解、洗涤等步骤，工艺步骤简单，生产效 率较高，成本低，制得的三氧化二锑纯度高、杂质含量低，可满足当今市场的急需。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1、精馏提纯三氯化锑
将500g三氯化锑精馏提纯；
2、水解、氨解
将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中，加蒸馏水5000mL，加热80°C，溶 解，继续加热150°C，至沸，不断加以搅拌，当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合 沉淀时，加入高纯氨水，调节pH值至8，静置过夜，得A;
3、洗涤得三氧化二锑
吸出静置过夜后A中清液，沉淀置于玻璃烧杯中，加3000mL蒸馏水，加热至 沸，温度为160°C，用氨水调节pH值至8，反复洗涤5次，将沉淀用布氏漏斗抽干，放入 烘箱中，120°C烘4小时，制得高纯三氧化二锑。
实施例2
1、精馏提纯三氯化锑
将400g三氯化锑精馏提纯；
2、水解、氨解
将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中，加蒸馏水4000mL，加热85°C，溶 解，继续加热160°C，至沸，不断加以搅拌，当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合 沉淀时，加入高纯氨水，调节pH值至9，静置过夜，得A;
3、洗涤得三氧化二锑
吸出静置过夜后A中清液，沉淀置于玻璃烧杯中，加3500mL蒸馏水，加热至 沸，温度为165°C，用氨水调节pH值至9，反复洗涤4次，将沉淀用布氏漏斗抽干，放入 烘箱中，120°C烘3.5小时，制得高纯三氧化二锑。
实施例3
1、精馏提纯三氯化锑
将450g三氯化锑精馏提纯；
2、水解、氨解
将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中，加蒸馏水4500mL，加热85°C，溶 解，继续加热155°C，至沸，不断加以搅拌，当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合 沉淀时，加入高纯氨水，调节pH值至8，静置过夜，得A;
3、洗涤得三氧化二锑
吸出静置过夜后A中清液，沉淀置于玻璃烧杯中，加4000mL蒸馏水，加热至 沸，温度为165°C，用氨水调节pH值至8.5，反复洗涤5次，将沉淀用布氏漏斗抽干，放 入烘箱中，120°C烘4小时，制得高纯三氧化二锑。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。权利要求
1. 一种高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于包括(1)、精馏提纯三氯化锑；(2)、水解、氨解将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中，加蒸馏水，其中三氯化锑与蒸馏水的重 量份数比为1 10，加热80 90°C进行溶解，继续加热150 160°C，至沸，不断加以 搅拌，当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀时，加入26 28%高纯氨水，调 节pH值至8 9，静置过夜，得A;(3)、洗涤得三氧化二锑吸出静置过夜后A中清液，沉淀置于玻璃烧杯中，加蒸馏水3000 5000mL，加热 至沸，温度为160 165°C，用氨水调节pH值至8 9，反复洗涤4 5次，将沉淀用布 氏漏斗抽干，放入烘箱中，120°C烘3.5 4小时，制得高纯三氧化二锑。
全文摘要
本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于包括三氯化锑精馏、水解、氨解、洗涤等步骤，制得高纯三氧化二锑。本发明工艺步骤简单，生产效率较高，成本低，这种方法得到的三氧化二锑纯度高、杂质含量低、可满足当今市场的急需。
文档编号C01G30/00GK102020313SQ20091007054
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所