一种水溶性l-半胱氨酸碳微球衍生物的制备方法

文档序号:3470487阅读:198来源:国知局
专利名称:一种水溶性l-半胱氨酸碳微球衍生物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物的制备方法,属有机碳材料衍 生物及制备方法的技术领域。
背景技术
碳微球,是球形层状结构,是碳材料的最主要的表现形式和形貌特征,其形貌有实 心状、空心状、内包金属状、外包物质状,其粒径有微米级、纳米级,可与多种化学元素匹配, 制得多种高附加值产品,具有十分重要的工业应用价值,可用于高密高强碳材料、催化剂、 活性炭、锂离子电池和制药原料等。 由于碳微球只能溶于非极性有机溶剂,例如苯、甲苯、环己烷、氯仿,所以阻碍了它 在生物化学和医学方面的应用,因此研究一种水溶性的碳微球衍生物是十分重要的学术课 题。 氨基酸,是构成生物体蛋白质的最基本的物质,与生物的生命活动有着十分密切 的关系,氨基酸有L型、D型,人体能利用的主要是L型氨基酸,各种L型氨基酸容易被人体 吸收利用;L-半胱氨酸是L型氨基酸的一个分类,在一般的膳食中含量很少,L-半胱氨酸能 促进人体内蛋白质的转化、吸收和利用,尤其是饮酒过量的人及肝病患者更需要L-半胱氨 酸,否则肝脏会受到较大损失,研究将L-半胱氨酸的共价键形式包覆在碳微球表面,以增 大碳微球在水中的溶解度,合成对人体肝脏具有特殊生物学效应的水溶性半胱氨酸碳微球 衍生物,具有很重要的意义。

发明内容
发明目的 本发明的目的就是针对背景技术的实际情况,采用气相沉积法制备碳微球,并进 行纯化处理,然后用L-半胱氨酸盐酸盐进行水溶性衍生物的合成,制得水溶性L-半胱氨酸 碳微球衍生物,以填补此类技术的科研空白。
技术方案 本发明使用的化学物质材料为乙炔、二茂铁、氩气、甲苯、去离子水、L-半胱氨酸 盐酸盐、无水乙醇、四丁基氢氧化铵、双氧水、氢氧化钠、硝酸,其组合用量如下以克、毫升、 厘米3为计量单位 乙炔C2H2 10000cm3±100cm3 二茂铁Fe(C5H5)2 4.2g士0.1g氩气Ar 200000cm3 士100cm3 L-半胱氨酸盐酸盐C3H702NS 2. 0g±0. Olg 氢氧化钠NaOH 0. 85g±0. Olg 四丁基氢氧化铵C16H37N0 l.Oml士O. 01ml 甲苯C6H5CH3 400ml±10ml
去离子水H20 10000ml ± 100ml无水乙醇CH3CH20H 300ml ± 10ml双氧水H202 0. 5ml ±0. 01ml硝酸HN03 10ml ±0.5ml制备方法如下(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制乙炔气态气体 99.5%二茂铁固态固体98.0%氩气气态气体 99.5%甲苯液态液体 99.5%L-半胱氨酸盐酸盐固态固体99.0%氢氧化钠固态固体99.5%四丁基氢氧化铵液态液体浓度20 %去离子水液态液体99.5%无水乙醇液态液体99.5%硝酸液态液体浓度64.5%(2)制备碳微球①制备碳微球在管式高温炉中进行;②清洗石英管打开石英管两端堵塞,用1000ml去离子水进行内壁灌洗,使其洁净,灌洗后晾干;③配制前躯体甲苯+ 二茂铁混合溶液称取甲苯40ml ±0. 5ml, 二茂铁4. 2g±0. lg置于烧杯中,用搅拌器搅拌5min,搅拌
后成甲苯+ 二茂铁混合溶液; ④将石英管置于管式高温炉内中部,用堵塞密封石英管两端,左端插入乙炔管、加 液漏斗、氩气管,右端插入出气管; ⑤开启氩气瓶、氩气阀、氩气管,向石英管内输入氩气,驱除管内有害气体,氩气输 入速度400cmVmin ; ⑥开启加液漏斗加液阀,向石英管内加入前躯体甲苯+ 二茂铁混合溶液3ml ;
⑦开启乙炔瓶、乙炔阀、乙炔管,向管内输入碳源乙炔气体,乙炔气体输入速度 40cmVmin ; ⑧氩气和乙炔气体的体积流量比为10 : 1;
⑨开启出气管; ⑩开启管式高温炉,加热石英管,温度由2(TC开始升温,升温速度为20°C /min,升 至IOO(TC 士5t:,在此温度恒温、保温、静置20min士lmin,使其进行化学反应、形态转换、生
成产物;化学反应式如下
1000°C±5°C
C6H5CH3+ Fe(C5H5)2+C2H2- C+Ar t
Ar/20min土lmin
+Fe I + H2 t 化学反应后,关闭管式高温炉加热器,关闭乙炔瓶、乙炔阀、乙炔管,在氩气保护
下,使其随炉自然冷却至2(TC ±3°C ; 冷却后,关闭氩气瓶、氩气阀、氩气管; 12冷却后,在石英管壁上生成碳微球产物,即黑色碳微球; 打开石英管两端堵塞,用长臂勺收集石英管内壁上的碳微球产物,备用; (3)纯化处理碳微球 ①将黑色碳微球0. lg置于烧杯中,然后加入硝酸10ml士0.5ml,然后置于
电加热器上,开启电加热器,温度由2(TC升至IO(TC 士2t:,然后用搅拌器搅拌,时间
300min士10min,搅拌后成碳微球硝酸溶液; ②关闭电加热器,使其自然冷却至20。C ±3°C ; ③真空抽滤 将碳微球硝酸溶液置于抽滤瓶上,在布氏漏斗中,用三层中速定性滤纸进行抽滤, 滤纸上留存产物碳微球滤饼,滤瓶中为硝酸废液;
洗涤、过滤 将碳微球滤饼置于烧杯中,加入去离子水100ml,用搅拌器搅拌洗涤,然后置于过 滤瓶上,用一层中速定性滤纸进行过滤,滤纸上留存产物滤饼;
洗涤、过滤重复进行五次;
⑤真空干燥 将产物滤饼置于石英产物舟中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥温度 80°C 士2。C,真空度0. 09Pa,干燥时间2160min,干燥后为碳微球粉末;
(4)制备水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物
①配制甲苯+碳微球混合溶液 将纯化后的碳微球O. 06g、甲苯60ml置于烧杯中,用搅拌器搅拌10min,成甲苯碳 微球混合溶液; ②配制L-半胱氨酸盐酸盐+氢氧化钠+去离子水+无水乙醇四元混合溶液
将L-半胱氨酸盐酸盐2. Og士O. Olg、氢氧化钠0. 85g±0. Olg、去离子水 5ml±0. 5ml、无水乙醇40ml士lml置于烧杯中,用搅拌器搅拌10min,成四元混合溶液;
③在四口烧瓶中进行制备 在四口烧瓶上部依次插入四个滴液漏斗;在四个滴液漏斗中分别加入 L-半胱氨酸盐酸盐+氢氧化钠+去离子水+无水乙醇四元混合溶液48ml ± lml ; 甲苯+碳微球混合溶液60ml ± lml ; 四丁基氢氧化铵1. Oml士O. Olml ; 双氧水0. 5ml ± 0. 0 lml ;
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并按上列顺序分别滴加;
滴加在2o°c 士rc温度下进行;
在滴加过程中,用磁力搅拌皿搅拌,搅拌时间180min士2min ; 在滴加过程中,各化学元素将发生化学反应,反应式如下 式中
C3H702NS+H202 +NaOH+H20+CH3CH2OH+ C6H5CH3+C
NH2
2o°c+rc
COOH
+ H20+Na2C03
180min+2min+CH3CH2OH + C6H5CH3 式中H00C:羧基 HN :亚胺基 NH2 :氨基 C00H :羧基 CHCH2SSCH2CH :二硫代二乙基 Na2C03 :碳酸钠 ④分离有机相+无机相混合溶液 将有机相+无机相混合溶液置于高颈试瓶中,将高颈试瓶垂直静置,时间 5min±0. 5min ; 静置后,无机相物质沉淀在试瓶底部,有机相物质悬浮在试瓶上部;
然后用吸管将有机相物质吸出,弃掉;
然后将无机相物质留存试瓶中;
⑤离心分离无机相物质五次 将高颈瓶中的无机相物质置于烧杯中,然后加入无水乙醇100ml,用搅拌器搅拌 5min ; 然后置于离心分离机的离心管中进行离心分离,离心机转速5000r/min,离心分离 时间8min,离心分离后,上部为无水乙醇废液,弃掉,底部为黑色固体物质,即L-半胱氨酸 碳微球衍生物; 离心分离重复进行五次;
⑥去离子水洗涤、过滤五次 将黑色固体物质置于烧杯中,加入去离子水100ml,用搅拌器搅拌洗涤5min ;
然后置于滴液漏斗中,用二层中速定性滤纸进行过滤,滤纸上留存产物滤饼,艮卩 L-半胱氨酸碳微球衍生物产物滤饼;
洗涤、过滤重复进行五次;
⑦真空干燥 将产物滤饼置于石英产物舟中,然后置于真空干燥箱中进行真空干燥,干燥温度 为80°C 士2"C,真空度为0. 09Pa,干燥时间为2160min ;
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真空干燥后,得最终产物,即外包覆、棕黑色、水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物 固体粉末; (5)检测、化验、分析、表征 对制备的水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物的形貌、色泽、成分、化学性能进行检 测、化验、分析、表征; 用Y-2000型X-射线仪进行X射线衍射分析; 用JSM-6700F型冷场发射电子显微镜进行外观形貌分析; 用FTS-165红外光谱仪进行红外吸收图谱分析; 结论最终产物为棕黑色、外包覆、水溶性L_半胱氨酸碳微球衍生物固体粉末;
粉末粒径为400-500nm
(6)储存 对制备的棕黑色产物储存于无色透明的玻璃容器中,置于阴凉、干燥、洁净环境,
要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20°C 士3t:,相对湿度《10%。 所述的水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物的制备,是以乙炔气体为碳源,以氩气
为载气和保护气体,以二茂铁为催化剂,以甲苯为溶剂,以硝酸为碳微球溶剂和纯化剂,以
L-半胱氨酸盐酸盐为碳微球水溶性包覆剂,以四丁基氢氧化铵为相转移剂,以双氧水为氧
化剂,以无水乙醇为沉析剂,以去离子水为清洗剂、洗涤剂和溶解剂,以氢氧化钠为酸碱度
调节剂。 所述的制备的水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物形貌为棕黑色、外包覆固体粉 末,粉末粒径为400-500nm。
有益效果 本发明与背景技术相比具有明显的先进性,它是根据碳材料的特性、外包覆化学 物质的实际情况、以乙炔为碳源、以甲苯+ 二茂铁为催化剂、以氩气为载气和保护气体,在 管式高温炉内在IOO(TC状态下制得碳微球,经硝酸在IO(TC状态下纯化制得纯化碳微球, 然后在四口烧瓶中用L-半胱氨酸盐酸盐等物质合成棕黑色、外包覆、水溶性L-半胱氨酸碳 微球衍生物,经有机相、无机相分离、洗涤、过滤和真空干燥,制成最终产物,此制备方法先 进、工艺流程短、使用设备少,外包覆碳微球衍生物形貌清晰、粒径均匀,没有团聚现象,具 有稳定的水溶性能,可与多种化学物质匹配制得化学药剂,是十分理想的制备水溶性L-半 胱氨酸碳微球衍生物的方法。


图1为管式高温炉制备碳微球状态图 图2为管式高温炉加热温度与时间坐标关系图 图3为碳微球硝酸纯化状态图 图4为四口烧瓶合成水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物状态图 图5为水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物产物形貌图 图6为水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物产物衍射强度图谱 图7为水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物红外吸收光谱图 图中所示、附图标记清单如下
1、高温炉,2、石英管,3、出气管,4、堵塞;5、道轨,6、炉座,7、氩气瓶,8、氩气管,9、 氩气阀,10、加液管,11、加液阀,12、加液漏斗,13、乙炔阀,14、乙炔瓶,15、乙炔管,16、搅拌 器,17、硝酸+碳微球溶液,18、烧杯,19、加热器,20、滴液漏斗,21、四元混合溶液,22、滴液 漏斗,23、双氧水,24、滴液漏斗,25、甲苯+碳微球,26、滴液漏斗,27、四丁基氢氧化铵,28、 搅拌皿,29、合成溶液,30、堵塞,31、四口烧瓶,32、碳微球。
具体实施例方式以下结合附图对本发明做进一步说明 图l所示,为管式高温炉制备碳微球状态图,各部位置要正确,堵塞要堵牢,管内 要密封,出气管要通畅,乙炔与氩气流量体积比为1 : 10,加液漏斗中的甲苯+ 二茂铁要流 速适中,高温炉加热升温至IOO(TC,以20°C /min的升温速度递增进行,制备后在氩气保护 下自然冷却至20。C。 高温炉1内为石英管2,石英管装在道轨5上,石英管2左部设有堵塞30,堵塞30 上设有加液管10、加液阀11、加液漏斗12、乙炔管15、乙炔阀13、乙炔瓶14、氩气管8、氩气 阀9、氩气瓶7,高温炉置于炉座6上。 图2所示,为管式高温炉加热温度与时间坐标关系图,温度由2(TC开始升温,即A 点升温速度80°C /min,升至IOO(TC ,即B点,在此温度恒温保温20min,即B-C区段,然后自 然冷却至20。C,即D点。 图3所示,为碳微球硝酸纯化状态图,在烧杯中、在温度IO(TC进行,要均匀搅拌,
在电加热器13上为烧杯18,烧杯内设搅拌器16,烧杯内为硝酸+碳微球溶液。 图4所示,为水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物合成状态图,在20°C ± rC下分别
滴加四种混合溶液,经搅拌器搅拌,制得有机相+无机相混合液;在搅拌器28上部为四口烧
瓶31,四口烧瓶31上部设有滴液漏斗20、22、24、26,其内分别为四元混合溶液21、双氧水
23、甲苯+碳微球25、四丁基氢氧化铵27,四口烧瓶31内为合成溶液29。 图5所示,为最终产物形貌图,图中可知产物形貌为棕黑色颗粒状,为不规则堆
积,颗粒均匀,没有团聚现象。 图6所示,为最终产物衍射强度图谱,纵坐标为衍射强度指数,横坐标为衍射角 2e,在2 9 = 25°附近出现了 C(002)的衍射峰,表明产物具有很好的石墨化程度。
图7所示,为最终产物红外光谱图,图中可知,波数为3463. 2cm—1处对应的是N-H 伸縮振动吸收峰,波数为3030. 7cm—1附近对应的是O-H拉伸振动峰,波数为1585. 2cm—'处出
现的吸收峰为离子化-coo-振动峰,表明产物中加入了各种水溶性的官能团,需要说明的
是,产物的红外吸收谱不是碳微球和L-半胱氨酸盐酸盐红外吸收谱的简单叠加,而是在碳 微球和L-半胱氨酸之间的相互作用下二者之间发生电荷转移,碳微球的红外谱出现了红 移而成。 制备原理如下 碳微球中的碳原子可以从-1价逐级还原到_6价,许多不同种类的亲核试剂均可 与碳微球中的碳原子发生加成反应,铵类的氮含有未成对电子,有很强的亲核能力,它也能 与碳原子发生加成反应,L-半胱氨酸具有双功能基因,除羧基外它也有氨基,L-半胱氨酸 能与碳微球中的碳原子生成1,2_加成产物;根据此原理推测碳微球与L-半胱氨酸的反应可认为是以下过程第一步是形成半胱氨酸盐,第二步是形成氨基氮自由基,它可通过H的
直接转移形成,已经证明碳原子能非常有效地生成单重态02,而单重态02可捕获H原子,实 验中发现,少量02的存在对反应有加速作用,另外,该自由基也可通过电子转移反应以及随 后的质子解离来形成,第三步是自由基加成到碳微球的双键上,打开1个C-C双键,得到氢, 最终形成稳定的碳微球衍生物。
权利要求
一种水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物的制备方法,其特征在于使用的化学物质材料为乙炔、二茂铁、氩气、甲苯、去离子水、L-半胱氨酸盐酸盐、无水乙醇、四丁基氢氧化铵、双氧水、氢氧化钠、硝酸,其组合用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位乙炔C2H2 10000cm3±100cm3二茂铁Fe(C5H5)2 4.2g±0.1g氩气Ar 200000cm3±100cm3L-半胱氨酸盐酸盐C3H7O2NS 2.0g±0.01g氢氧化钠NaOH 0.85g±0.01g四丁基氢氧化铵C16H37NO 1.0ml±0.01ml甲苯C6H5CH3 400ml±10ml去离子水H2O 10000ml±100ml无水乙醇CH3CH2OH 300ml±10ml双氧水H2O2 0.5ml±0.01ml硝酸HNO3 10ml±0.5ml制备方法如下(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制乙炔气态气体99.5%二茂铁固态固体 98.0%氩气气态气体99.5%甲苯液态液体 99.5%L-半胱氨酸盐酸盐固态固体 99.0%氢氧化钠固态固体 99.5%四丁基氢氧化铵液态液体 浓度20%去离子水液态液体 99.5%无水乙醇液态液体 99.5%硝酸液态液体 浓度64.5%(1)制备碳微球①制备碳微球在管式高温炉中进行;②清洗石英管打开石英管两端堵塞,用1000ml去离子水进行内壁灌洗,使其洁净,灌洗后晾干;③配制前躯体甲苯+二茂铁混合溶液称取甲苯40ml±0.5ml,二茂铁4.2g±0.1g置于烧杯中,用搅拌器搅拌5min,搅拌后成甲苯+二茂铁混合溶液;④将石英管置于管式高温炉内中部,用堵塞密封石英管两端,左端插入乙炔管、加液漏斗、氩气管,右端插入出气管;⑤开启氩气瓶、氩气阀、氩气管,向石英管内输入氩气,驱除管内有害气体,氩气输入速度400cm3/min;⑥开启加液漏斗加液阀,向石英管内加入前躯体甲苯+二茂铁混合溶液3ml;⑦开启乙炔瓶、乙炔阀、乙炔管,向管内输入碳源乙炔气体,乙炔气体输入速度40cm3/min;⑧氩气和乙炔气体的体积流量比为10∶1;⑨开启出气管;⑩开启管式高温炉,加热石英管,温度由20℃开始升温,升温速度为20℃/min,升至1000℃±5℃,在此温度恒温、保温、静置20min±1min,使其进行化学反应、形态转换、生成产物;化学反应式如下化学反应后,关闭管式高温炉加热器,关闭乙炔瓶、乙炔阀、乙炔管,在氩气保护下,使其随炉自然冷却至20℃±3℃;冷却后,关闭氩气瓶、氩气阀、氩气管;冷却后,在石英管壁上生成碳微球产物,即黑色碳微球;打开石英管两端堵塞,用长臂勺收集石英管内壁上的碳微球产物,备用;(3)纯化处理碳微球①将黑色碳微球0.1g置于烧杯中,然后加入硝酸10ml±0.5ml,然后置于电加热器上,开启电加热器,温度由20℃升至100℃±2℃,然后用搅拌器搅拌,时间300min±10min,搅拌后成碳微球硝酸溶液;②关闭电加热器,使其自然冷却至20℃±3℃;③真空抽滤将碳微球硝酸溶液置于抽滤瓶上,在布氏漏斗中,用三层中速定性滤纸进行抽滤,滤纸上留存产物碳微球滤饼,滤瓶中为硝酸废液;④洗涤、过滤将碳微球滤饼置于烧杯中,加入去离子水100ml,用搅拌器搅拌洗涤,然后置于过滤瓶上,用一层中速定性滤纸进行过滤,滤纸上留存产物滤饼;洗涤、过滤重复进行五次;⑤真空干燥将产物滤饼置于石英产物舟中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥温度80℃±2℃,真空度0.09Pa,干燥时间2160min,干燥后为碳微球粉末;(4)制备水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物①配制甲苯+碳微球混合溶液将纯化后的碳微球0.06g、甲苯60ml置于烧杯中,用搅拌器搅拌10min,成甲苯碳微球混合溶液;②配制L-半胱氨酸盐酸盐+氢氧化钠+去离子水+无水乙醇四元混合溶液将L-半胱氨酸盐酸盐2.0g±0.01g、氢氧化钠0.85g±0.01g、去离子水5ml±0.5ml、无水乙醇40ml±1ml置于烧杯中,用搅拌器搅拌10min,成四元混合溶液;③在四口烧瓶中进行制备在四口烧瓶上部依次插入四个滴液漏斗;在四个滴液漏斗中分别加入L-半胱氨酸盐酸盐+氢氧化钠+去离子水+无水乙醇四元混合溶液48ml±1ml;甲苯+碳微球混合溶液60ml±1ml;四丁基氢氧化铵1.0ml±0.01ml;双氧水0.5ml±0.01ml;并按上列顺序分别滴加;滴加在20℃±1℃温度下进行;在滴加过程中,用磁力搅拌皿搅拌,搅拌时间180min±2min;在滴加过程中,各化学元素将发生化学反应,反应式如下式中式中HOOC羧基HN亚胺基NH2氨基COOH羧基CHCH2SSCH2CH二硫代二乙基Na2CO3碳酸钠④分离有机相+无机相混合溶液将有机相十无机相混合溶液置于高颈试瓶中,将高颈试瓶垂直静置,时间5min±0.5min;静置后,无机相物质沉淀在试瓶底部,有机相物质悬浮在试瓶上部;然后用吸管将有机相物质吸出,弃掉;然后将无机相物质留存试瓶中;⑤离心分离无机相物质五次将高颈瓶中的无机相物质置于烧杯中,然后加入无水乙醇100ml,用搅拌器搅拌5min;然后置于离心分离机的离心管中进行离心分离,离心机转速5000r/min,离心分离时间8min,离心分离后,上部为无水乙醇废液,弃掉,底部为黑色固体物质,即L-半胱氨酸碳微球衍生物;离心分离重复进行五次;⑥去离子水洗涤、过滤五次将黑色固体物质置于烧杯中,加入去离子水100ml,用搅拌器搅拌洗涤5min;然后置于滴液漏斗中,用二层中速定性滤纸进行过滤,滤纸上留存产物滤饼,即L-半胱氨酸碳微球衍生物产物滤饼;洗涤、过滤重复进行五次;⑦真空干燥将产物滤饼置于石英产物舟中,然后置于真空干燥箱中进行真空干燥,干燥温度为80℃±2℃,真空度为0.09Pa,干燥时间为2160min;真空干燥后,得最终产物,即外包覆、棕黑色、水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物固体粉末;(5)检测、化验、分析、表征对制备的水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物的形貌、色泽、成分、化学性能进行检测、化验、分析、表征;用Y-2000型X-射线仪进行X射线衍射分析;用JSM-6700F型冷场发射电子显微镜进行外观形貌分析;用FTS-165红外光谱仪进行红外吸收图谱分析;结论最终产物为棕黑色、外包覆、水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物固体粉末;粉末粒径为400-500nm(6)储存对制备的棕黑色产物储存于无色透明的玻璃容器中,置于阴凉、干燥、洁净环境,要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃±3℃,相对湿度≤10%。F2009100758600C00031.tif,F2009100758600C00032.tif,F2009100758600C00033.tif,F2009100758600C00034.tif,F2009100758600C00051.tif
2. 根据权利要求书l所述的一种水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物的制备方法,其特征 在于所述的水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物的制备,是以乙炔气体为碳源,以氩气为载 气和保护气体,以二茂铁为催化剂,以甲苯为溶剂,以硝酸为碳微球溶剂和纯化剂,以L-半 胱氨酸盐酸盐为碳微球水溶性包覆剂,以四丁基氢氧化铵为相转移剂,以双氧水为氧化剂, 以无水乙醇为沉析剂,以去离子水为清洗剂、洗涤剂和溶解剂,以氢氧化钠为酸碱度调节 剂。
3. 根据权利要求书l所述的一种水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物的制备方法,其特征在于所述的制备的水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物形貌为棕黑色、外包覆固体粉末,粉末粒径为400-500nm。
全文摘要
本发明涉及一种水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物的制备方法,它是根据碳材料的特性、外包覆化学物质的实际情况,以乙炔为碳源,以甲苯+二茂铁为催化剂,以氩气为载气,在管式高温炉内、在1000℃状态下制得碳微球,经硝酸在100℃状态下纯化制得碳微球,然后在四口烧瓶中用L-半胱氨酸盐酸盐等物质制备合成棕黑色外包覆水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物,经有机相、无机相分离、洗涤、过滤和真空干燥制得最终产物,此制备方法先进、工艺流程短、使用设备少,外包覆碳微球衍生物形貌清晰、粒径均匀,粒径为400-500nm,具有稳定的水溶性能,可与多种化学物质匹配制得化学药剂,是十分理想的制备水溶性L-半胱氨酸碳微球衍生物的方法。
文档编号C01B31/02GK101734648SQ200910075860
公开日2010年6月16日 申请日期2009年10月29日 优先权日2009年10月29日
发明者张宏伟, 王晓敏, 许并社, 郭俊杰 申请人:太原理工大学
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