专利名称：一种铬酸钠碱性液的除杂方法
技术领域：
本发明涉及铬盐行业中红矾钠生产的除杂方法。
背景技术：
铬酸钠碱性液的生产过程为(1)矿石粉碎；(2)炉料配制及混合；(3)铬铁矿碱 性氧化焙烧；(4)铬酸钠熟料浸滤。铬铁矿碱性氧化焙烧所用填料若含钙(白云石、石灰石、 氧化钙等)，称为有钙焙烧；若只用不含钙的返渣，则称为无钙焙烧。 有钙焙烧的主要缺点是排渣多(每t重铬酸钠出渣2 3t)，渣含六价铬高达 1% 1. 5% (以Cr203计)，特别是含有以固溶体形态存在的酸溶性六价铬，难以解毒或利 用，引发严重公害，给铬盐生产带来极大困难。有钙焙烧过程中，钙质填料与铬矿中的钒直 接反应生成钒酸钙，故钒杂质不会带入铬酸钠中性液中。 无钙焙烧不产生铬酸钙，排渣少(每t重铬酸钠计，出渣0. 7 0. 8t)，渣含六价 铬仅O. 1%，便于治理。但是无钙焙烧得到的碱性液中含有大量杂质，包含有钒、钙、镁、铁、 铝、硅等，这些杂质如不去除，不但影响红矾钠产品质量，而且会在蒸发器中产生结垢，影响 蒸发器产量。因此必须采用必要的手段脱出钒等杂质，才可保证红矾钠的质量。 本发明通过在铬酸钠碱性溶液中加入脱钒试剂、调节ra、控温、加压碳化、保温、过
滤等过程，使钒以及钙、镁、铁、铝、硅等杂质含量最终降低至5ppm以下。能很好提高碱性液 的质量，为红矾钠的高质量产出提供有力保障。
发明内容
本发明的目的在于除去无钙焙烧所得到的铬酸钠碱性液中的部分杂质，为红矾钠 工业生产提供一种处理工艺简单、操作方便、投资少，保证红矾钠产量和质量的一种除杂方 法。 本发明通过在铬酸钠碱性溶液中加入含镁化合物，在合适的ra条件下，镁的化合 物在二氧化碳加压情况下，变为碳酸氢镁，通过温度控制、加压碳化、保温熟化等步骤，使中 性液中的钒酸根离子，与镁反应，生成钒酸镁的沉淀，其反应原理为 2Na3V04+3Mg(HC03)2 = Mg3(V04)2 I +6NaHC03 将沉淀分离，得到钒含量小于5ppm的铬酸钠碱性液。副产物钒酸镁沉淀，以萃取 的方式，除去其中含有的六价铬，得到的钒酸镁副产品，可用于红色发光材料或陶瓷颜料。 除钒后的碱性液，进一步调节ra值，通过温度控制、加压碳化、保温熟化等步骤，
使钙、镁、铁、铝、硅等杂质生成沉淀，分离沉淀，去除钙、镁、铁、铝、硅等杂质，得到钙、镁、
铁、铝、硅等杂质小于5ppm的料液，料液进一步加工，得到高品质的红矾钠产品； 在除钒过程中，脱钒试剂(以Mg计)与钒的物质的量之比为2-10 : l，不能
过量太多，否则会增加成本，使滤液中钒含量降低至5ppm以下。加压碳化是在压力为
0. 01-1. 0Mpa下通入C02调节ffl至7. 5_11 。控温范围在10_30°C ，形成沉淀副产物钒酸镁，
过滤除钒。
钙、镁、铁、铝、硅等杂质的去除是采用加压碳化调节HI至6-7. 5，最终使以上杂质 含量降低至5ppm以下。经过滤去除上述杂质，得到铬酸钠中性液。 副产物萃取除铬。所选萃取剂为p204、伯胺、仲胺、叔胺、季铵盐、HDNNS(二壬基萘 磺酸)与TBP(磷酸三丁酯)混合溶剂的等，除杂得到纯净的钒酸镁可以用于红外发光材料 或用于陶瓷材料。
具体实施例方式实施例1 :一种铬酸钠碱性液的除杂方法按以下步骤进行①取2000g铬酸钠碱性溶液，其质量分数为铬酸钠(以Na2Cr207 2H20 计)33.20%，钒(以V计)0.0597% );
②加入4. 69g Mg (HC03) 2 ; ③加压碳化调节ra至11; 控温在20 。C ，搅拌10分钟； ⑤过滤，去除钒杂质；
⑥控温在90。C;⑦加压碳化调节ra至7. 5，保温1小时； ⑧过滤去除钙、镁、铁、铝、硅等杂质； 实施例2 :—种铬酸钠碱性液的除杂方法按以下步骤进行 ①取2000g铬酸钠碱性溶液，其质量分数为铬酸钠(以Na2Cr207 2H20 计)33.20%，钒(以V计)0.0597% );
②加入2. 81g Mg (HC03) 2 ; ③加压碳化调节ra至11 ; 控温在20°C ，搅拌10分钟； ⑤过滤，去除钒杂质； ⑥控温在IO(TC ; ⑦加压碳化、调节ra至7. 5，保温30分钟； ⑧过滤去除钙、镁、铁、铝、硅等杂质。
权利要求
一种铬酸钠碱性液的除杂方法，包括以下步骤①在铬酸钠碱性溶液中加压碳化调节PH、控温、加入脱钒试剂、形成沉淀副产物，过滤以除去钒；②加压碳化调节PH、控温、保温、过滤去除钙、镁、铁、铝、硅等杂质；③副产物采用溶剂萃取除铬；
2. 根据权利要求1步骤①所述的一种铬酸钠碱性液的除杂方法，其特征在于加压碳化 的压力为0. OlMPa—5MPa。
3. 根据权利要求1步骤①所述的一种铬酸钠碱性液的除杂方法，其特征在于调节Kl至 7. 5—11。
4. 根据权利要求1步骤①所述的一种铬酸钠碱性液的除杂方法，其特征在于温度控制 在10—30°C。
5. 根据权利要求1步骤①所述的一种铬酸钠碱性液的除杂方法，其特征在于脱钒试剂 包括氢氧化镁、碱式碳酸镁、碳酸镁、轻质碳酸镁或碳酸氢镁溶液中一种。
6. 根据权利要求2所述的一种铬酸钠碱性液的除杂方法，其特征在于脱钒试剂(以Mg 计)与钒的物质的量之比为2—10 : 1。
7. 根据权利要求1步骤②所述的一种铬酸钠碱性液的除杂方法，其特征在于加压碳化 的压力为0. OlMPa—5MPa。
8. 根据权利要求1步骤②所述的一种铬酸钠碱性液的除杂方法，其特征在于调节Kl至 6—7. 5。
9. 根据权利要求1步骤②所述的一种铬酸钠碱性液的除杂方法，其特征在于控温在 70—ll(TC。
10. 根据权利要求1步骤②所述的一种铬酸钠碱性液的除杂方法，其特征在于保温时间0. 1—5小时。
11. 根据权利要求1步骤③所述的一种铬酸钠碱性液的除杂方法，其特征在于副产物 为钒酸镁。
12. 根据权利要求1步骤③所述的一种铬酸钠碱性液的除杂方法，其特征在于萃取剂 为P204、伯胺、仲胺、叔胺、季铵盐、季铵盐、HDNNS(二壬基萘磺酸)与TBP(磷酸三丁酯) 混合溶剂的等。
全文摘要
本发明涉及一种铬酸钠碱性液的除杂方法。红矾钠生产过程中，铬铁矿经过制粉、配料、焙烧，得到碱性液，碱性液中含有大量杂质。本方法通过加压预碳化调节碱性液的pH，同时加入含镁化合物，在搅拌条件下，控制在合适温度范围内反应，形成钒酸镁沉淀，过滤沉淀除去碱性液中的钒；再继续加压碳化调节pH，在搅拌和控制合适温度情况下进行反应，得到钙、镁、铁、铝、硅等杂质的沉淀，过滤沉淀，即去除钙、镁、铁、铝、硅等杂质。副产物钒酸镁采用溶剂萃取的方式除铬，得到纯净的钒酸镁可以用于红色发光材料或用于陶瓷颜料；净化后铬酸钠中性液中杂质钒、钙、镁、铁、铝、硅等均在5ppm以下。本发明具有处理工艺简单、操作方便、投资少等特点。
文档编号C01G31/00GK101693555SQ20091020958
公开日2010年4月14日 申请日期2009年10月30日 优先权日2009年10月30日
发明者尹天平, 张国庆, 张建军, 李先荣, 王方兵, 秦龙, 董明甫, 陈宁, 马顺友 申请人:四川省安县银河建化(集团)有限公司;