专利名称：一种三溴化磷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种三溴化磷的制备方法。
背景技术：
三溴化磷用于有机合成，用作溴化剂和还原剂等。三溴化磷和三氯化磷、三氟化磷类似，都可作为路易斯酸或路易斯碱。一方面，它可与三溴化硼生成1 : l加合物B^B-PBr3;另一方面，它也可作为亲电试剂与胺反应。现有的三溴化磷生产过程对环境污染大、危险性大、生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种环境友好、工艺简单、环境友好的三溴化磷的生产方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案 本发明所述的一种三溴化磷的制备方法，其特征在于包括如下步骤
A)初次滴加溴素；向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和3-15重量份的赤磷，将反应釜内的温度控制在50-95t:，在搅拌的同时向反应釜中滴加5-50重量份的溴素，滴加过程中滴加时间控制0. 5-2小时完成； B)重复滴加溴素；停止加热，使反应釜内的温度降到25-4(TC时，向反应釜中加入3-15重量份的赤磷，再次加热，将反应釜内的温度控制在50-95t:，滴加5-50重量份的溴素，滴加时间控制在0. 5-2小时； C)重复该步骤B)，直至反应物料的总量达到预定值，继续搅拌反应0. 5-4小时，停止加热，得到粗品三溴化磷； D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷输送至蒸馏釜中，进行精馏，收集171°C _173"的馏分，蒸馏时间1-6小时，最终得到三溴化磷成品。 该方法生产工艺简单、容易实现不间断地大批量生产、无污染物排放，对环境友好、安全性好、生产成本低。
具体实施方式
实施例l: 本发明所述的一种三溴化磷的制备方法，包括如下步骤 A)初次滴加溴素；向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和10重量份的赤磷，加热，将反应釜内的温度控制在50-95t:，在搅拌的同时向反应釜中滴加25重量份的溴素，滴加过程中滴加时间控制0. 5小时完成； B)重复滴加溴素；停止加热，使反应釜内的温度降到25-4(TC时，向反应釜中加入3重量份的赤磷，再次加热，将反应釜内的温度控制在50-95°C ，滴加25重量份的溴素，滴加时间控制在O. 5小时； C)重复该步骤B)，直至反应物料的总量达到预定值，继续搅拌反应1小时，停止加热，得到粗品三溴化磷； D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷留下100重量份以备下一工作循环使用，其余 部分全部输送至蒸馏釜中，进行精馏，收集171°C _173°C的馏分，蒸馏时间3小时，最终得到
三溴化磷成品。
实施例2: 本发明所述的一种三溴化磷的制备方法，包括如下步骤 A)初次滴加溴素；向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和3重量份的赤磷，加 热，将反应釜内的温度控制在50-95°C ，在搅拌的同时向反应釜中滴加5重量份的溴素，滴 加过程中滴加时间控制0. 5小时完成； B)重复滴加溴素；停止加热，使反应釜内的温度降到25-4(TC时，向反应釜中加入 3重量份的赤磷，再次加热，将反应釜内的温度控制在50_95°C ，滴加5重量份的溴素，滴加 时间控制在0. 5小时； C)重复该步骤B)，直至反应物料的总量达到预定值，继续搅拌反应1小时，停止加 热，得到粗品三溴化磷； D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷输送至蒸馏釜中；蒸馏输送至蒸馏釜中粗品 三溴化磷，收集171°C _1731:的馏分，蒸馏时间1小时，最终得到三溴化磷成品。
实施例3 : 本发明所述的一种三溴化磷的制备方法，包括如下步骤 A)初次滴加溴素；向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和15重量份的赤磷，加 热，将反应釜内的温度控制在50-95t:，在搅拌的同时向反应釜中滴加50重量份的溴素，滴 加过程中滴加时间控制2小时完成； B)重复滴加溴素；停止加热，使反应釜内的温度降到25-4(TC时，向反应釜中加入 15重量份的赤磷，再次加热，将反应釜内的温度控制在50_95°C ，滴加50重量份的溴素，滴 加时间控制在2小时； C)重复该步骤B)，直至反应物料的总量达到预定值，继续搅拌反应4小时，停止加 热，得到粗品三溴化磷； D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷留下90-110重量份以备下一工作循环使用， 其余部分全部输送至蒸馏釜中；蒸馏输送至蒸馏釜中粗品三溴化磷，收集171°C _173°〇的 馏分，蒸馏时间6小时，最终得到三溴化磷成品。
权利要求
一种三溴化磷的制备方法，其特征在于包括如下步骤A)初次滴加溴素；向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和3-15重量份的赤磷，将反应釜内的温度控制在50-95℃，在搅拌的同时向反应釜中滴加5-50重量份的溴素，滴加过程中滴加时间控制0.5-2小时完成；B)重复滴加溴素；停止加热，使反应釜内的温度降到25-40℃时，向反应釜中加入3-15重量份的赤磷，再次加热，将反应釜内的温度控制在50-95℃，滴加5-50重量份的溴素，滴加时间控制在0.5-2小时；C)重复该步骤B)，直至反应物料的总量达到预定值，继续搅拌反应0.5-4小时，停止加热，得到粗品三溴化磷；D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷输送至蒸馏釜中，进行精馏，收集171℃-173℃的馏分，蒸馏时间1-6小时，最终得到三溴化磷成品。
全文摘要
本发明涉及一种三溴化磷的制备方法。包括初次滴加溴素、重复滴加溴素、粗品蒸馏等步骤，该生产方法通过向三溴化磷中重复添加赤磷和溴素的方法得到更多的三溴化磷。生产工艺简单，容易实现不间断地大批量生产、无污染物排放，对环境友好、安全性好、生产成本低。
文档编号C01B25/00GK101693530SQ20091021038
公开日2010年4月14日 申请日期2009年11月2日 优先权日2009年11月2日
发明者吴永红, 孙彤江, 崔秀胜, 徐世刚, 杨春彬 申请人:山东海王化工股份有限公司;