专利名称：：一种氟化锂的制备方法
技术领域：
：本发明属化工产品生产方法
技术领域：
，具体涉及一种氟化锂的制备方法，特别是生产电池级氟化锂的制备方法。
背景技术：
：随着氟化锂应用领域的扩大，对氟化锂的需求也起越来越大，对其质量要求也越来越高，例如用于锂电池、陶瓷材料、光学玻璃等行业的氟化锂要求纯度很高，现有生产氟化锂的方法很多，均存在一些不足，制出的氟化锂有的纯度达不到要求，有的含碱性杂质输较高，有的流动性不好，难于满足一些新产品制备对氟化锂原材料的要求。
发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种氟化锂的制备方法，该方法具有工艺简单，制出的氟化锂纯度高、流动性好、呈中性、产品可达到电池级氟化锂的优点。解决上述问题的技术方案是，本发明方法包含下述内容(1)、将高纯碳酸锂与纯水混合，通入二氧化碳气体，进行碳化反应，得到碳酸氢锂溶液；(2)、将碳酸氢锂溶液进行精密过滤；(3)、向过滤后的碳酸氢锂溶液中通入氢氟酸气体搅拌进行中和反应，最后的ra控制为0.5-3，制得氟化锂料浆；(4)、通过离心分离使氟化锂料浆固液分离；(5)、将分离出的固态氟化锂真空烘干。(6)过筛，包装。优选的，进行碳化反应将高纯碳酸锂与纯水混合时，高纯碳酸锂的质量占高纯碳酸锂与纯水混合液总质量的2-5%。优选地，进行中和反应时，控制最后的ra值为1-1.5。中和反应最终的ra值过大会导致产品中可能含有碱性杂质，ra值过小又会导致酸式氟化锂生成并影响产品分离时的含水率，所以经试验证明ra值控制在o.5-3的范围内比较适宜，ra值为l-i.5是优选方案。本发明方法具有工艺简单，制出的氟化锂纯度高、流动性好、呈中性、产品可达到电池级氟化锂的优点，其中将碳酸氢锂与气体氟化氢反应，其结果是可以得到粒度较大的晶体氟化锂，流动性好，从而有利于以其为原料合成六氟磷酸锂时的加料，本发明在进行中和反应时，通过控制Kl值可确保得到的氟化锂产品为不含碱性杂质的中性产品，即不含未反应的碳酸根或氢氧根，从而可避免在生产电池级六氟磷酸锂时因含有水分而影响产品质量。图1、本发明实施例1工艺流程图具体实施方式实施例1本例生产氟化锂的反应原理是Li2C03+H20+C02==2LiHC03(PC02=0.400.45MPa)LiHC03+HF=LiFI+C02个+H20主要生产流程—、碳化反应在碳化釜内加入2.5m3纯水，再投入75kg的高纯碳酸锂，将手孔盖严。启动搅拌，打开循环冷却水，再缓缓打开二氧化碳气体控制阀，将碳化釜内压力升至0.4MPa反应，并继续保持此压力3小时，得到碳酸氢锂溶液。上述所用主要原料的规格是1、纯水质量要求(卯m)分析项目N3CaS04CISiMgKAlFe要求(ppm)Max0.50.10.050.050.050.050.050.050.052、高纯碳酸锂质量要求(ppm)分析项目so4CISiMgKAlFe要求(ppm)Max20010201030555103、二氧化碳工业级，含量不小于99.9%。二、过滤碳化反应完全后，将碳化好的溶液经过1Pm的钛棒过滤器精密过滤，滤液压入配料槽内。三、中和反应启动对配料槽内碳酸氢锂溶液的搅拌，打开循环冷却水，再打开氢氟酸阀门，通入氢氟酸气体均匀进行中和反应，最后的K1值控制在l，制得氟化锂料浆；中和反应的温度控制在40°C。四、离心分离1、打开配料槽底阀，将氟化锂料浆缓缓放入离心机内，先低速运转，再高速运转，将料液中的液固分离干净；离心分离要使氟化锂与母液彻底分离，使产品中残留的母液(也即附液)越少越好。因为其一是大部分的杂质富集在母液中，氟化锂中母液(附液)越少，产品质量越好；其二是附液越少氟化锂产品就越容易烘干。离心分离要保证甩水速度快，本例采用钢衬氟塑料离心机，由于物料是单晶颗粒状，很好分离，离心机转速是0-1200转/分钟可调，一般500转/分进料，1200转/分正常分离。要求布料均匀，离心机转速高，布料不均匀时离心机会产生剧烈振动，转速自然会慢，物料就甩不干；离心机本身带病工作或皮带松驰，也会使转速变慢，导致物料甩不干。42、然后用纯水对分离出的固态氟化锂淋洗45分钟，当出水口的ra值达到67时，再调到高速运转，离心分离至出水口水珠不成线滴下，停机，出料。五、真空干燥将离心分离出的固体料投入烘干机中，盖严，连好并接通真空，开导热油升温2小时，关导热油，再抽2小时真空后，关真空，并出料到料仓内。料仓夹套通冷却水，对物料进行冷却。由于采用了真空干燥，所以80摄氏度以上的热介质就可以了。本例采用200摄氏度的导热油，这样每班可以出一批料。干燥就是通过加热的方式将热量传给湿物料以除去固体物料中的水分，以保证产品中水分低于O.03%。氟化锂中所含的水分为附着水，当物料受热干燥时，首先是物料表面的附着水气化，而后后是物料内部的水向表面扩散并气化。因此，导热油通入时间2小时就能达到要求。六、过筛包装干燥后的产品可能仍然有块状的物料，因此需要对其进行筛分处理，本例是用震动筛(160目筛网)进行过筛，过筛后得到颗粒均匀的氟化锂产品。用双层高密度聚乙烯袋包装好，套入纸板桶内，并取好样，扎紧。样品送化验室检验，产品检验合格后，再封好。用上述方法制备的产品名称电池级氟化锂，化学式LiF，分子量26性状熔点84『C，沸点1676t:，相对密度2.653。是一种白色非吸潮立方结晶粉末，微溶于水，在水中不形成水合物，不溶于盐酸，易溶于硝酸和硫酸，难溶于醇和其他有机溶剂。产品达到的质量标准<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>产品用途主要用于锂电池、陶瓷材料的生产，及分光计和X射线单色仪棱镜的制造。产品包装及贮运内用两层高密度聚乙烯袋扎紧，外用纸板桶粘牢，贮藏于阴凉干燥处。实施例2主要生产流程—、碳化反应在碳化釜内加入2!113纯水，再投入100kg的高纯碳酸锂，将手孔盖严。启动搅拌，打开循环冷却水，再缓缓打开二氧化碳气体控制阀，将碳化釜内压力升至0.45MPa反应，并继续保持此压力2.5小时，得到碳酸氢锂溶液。上述所用主要原料纯水、高纯碳酸锂和二氧化碳原料的纯度均大于99.9%二、过滤碳化反应完全后，将碳化好的溶液经过5i！m的烧结陶瓷精密过滤器过滤，滤液压入配料槽内。三、中和反应启动对配料槽内碳酸氢锂溶液的搅拌，打开循环冷却水，再打开氢氟酸阀门，通入氢氟酸气体均匀进行中和反应，反应温度控制在50°c，最后的ra值控制在1.5，制得氟化锂料浆；四、离心分离1、打开配料槽底阀，将氟化锂料浆缓缓放入离心机内，先低速运转，再高速运转，将料液中的液固分离干净；2、然后用纯水对分离出的固态氟化锂进行淋洗、淋洗后高速运转，再淋洗、高速运转，直至出水口的ra值达到67，最后高速运转后出料。五、真空干燥将离心分离出的固体料投入烘干机中，盖严，接通导热油，进行真空干燥，除去固体物料中的水分。六、过筛包装本例是用震动筛(160目筛网)进行过筛，过筛后得到颗粒均匀的氟化锂产品。用双层高密度聚乙烯袋包装好，套入纸板桶内，并取好样，扎紧。样品送化验室检验，产品检验合格后，再封好。本例生产的产品为晶体状，并呈中性，水分小于0.03%。上面是两个优选实施例。实施例3-5<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>上述实施例生产出的氟化锂产品，均能达到本发明目的的要求。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案的保护范围。权利要求一种氟化锂的制备方法，其特征在于，包含下述内容(1)、将高纯碳酸锂与纯水混合，通入二氧化碳气体，进行碳化反应，得到碳酸氢锂溶液；(2)、将碳酸氢锂溶液进行精密过滤；(3)、向过滤后的碳酸氢锂溶液中通入氢氟酸气体搅拌进行中和反应，最后的PH值控制在0.5-3，制得氟化锂料浆；(4)、通过离心分离使氟化锂料浆固液分离；(5)、将分离出的固态氟化锂烘干，出成品。2.根据权利要求1所述的种氟化锂的制备方法，其特征在于，进行中和反应时，控制最后的ra值优选为1-1.5。3.根据权利要求1所述的种氟化锂的制备方法，其特征在于，进行中和反应的温度控制在20-60°C。4.根据权利要求3所述的种氟化锂的制备方法，其特征在于，进行中和反应的温度优选控制在40-50°C。5.根据权利要求1所述的种氟化锂的制备方法，其特征在于，进行碳化反应将高纯碳酸锂与纯水混合时，高纯碳酸锂的质量占高纯碳酸锂与纯水混合液总质量的2-5%。6.根据权利要求1所述的种氟化锂的制备方法，其特征在于，进行碳化反应的压力为0.400.45Mpa，维持该压力反应2-3小时。7.根据权利要求1所述的种氟化锂的制备方法，其特征在于，进行碳化反应时，通入二氧化碳气体的含量不小于99.9%。8.根据权利要求1所述的种氟化锂的制备方法，其特征在于，在用离心分离使氟化锂料浆固液分离时，先通过高速运转将料液中的液固分离干净，再用纯水对分离出的固态氟化锂进行淋洗、淋洗后高速运转，再淋洗、高速运转，直至出水口的Kl值达到67，最后高速运转后出料。9.根据权利要求1所述的种氟化锂的制备方法，其特征在于，将分离出的固态氟化锂进行烘干的方式是真空加热烘干。全文摘要一种氟化锂的制备方法，其特征在于，包含下述内容将高纯碳酸锂与纯水混合，通入二氧化碳气体，进行碳化反应，得到碳酸氢锂溶液；将碳酸氢锂溶液进行精密过滤；向过滤后的碳酸氢锂溶液中通入氢氟酸气体搅拌进行中和反应，pH控制为0.5-3，制得氟化锂料浆；通过离心分离使氟化锂料浆固液分离；将分离出的固态氟化锂烘干，出成品。本发明方法具有工艺简单，制出的氟化锂纯度高、流动性好、无碱性杂质，呈中性、产品可达到电池级氟化锂品级的优点。文档编号C01D15/04GK101723413SQ20091022155公开日2010年6月9日申请日期2009年11月20日优先权日2009年11月20日发明者何新天,曾辉如,李义,李良彬,胡耐根,邓招男,黄学武申请人:江西赣锋锂业股份有限公司