专利名称：用于生产高纯度硅的流化床反应器的制作方法
技术领域：
本公开涉及生产高纯度的电子级硅的方法。更具体地说，本公开涉及通过含硅气体在种子粒子(seed particle)上通过流化床反应器中的分解进行化学气相沉积来生产高纯度硅珠的方法。
图1显示了硅纯化工艺的一个实施方案。图2显示了用于硅纯化的流化床反应器的一个实施方案。图3显示了如本文中所公开的流化床反应器的一个实施方案的特写横截面。详细说明多晶硅可用于生产电子元件和太阳能电池板构造。生产多晶硅的一种传统方法是进料包含氢和硅烷(SiH4)的混合物或进料包含氢和卤代硅烷如三氯甲硅烷(HSiCl3)的混合物至含有热丝(hot wire)或热基底棒(hot substrate rod)的分解反应器中。这一方法需要大量的能量/单位质量所生产的硅，且通过这一方法生产的硅棒需要进一步加工以用于硅锭生长过程。一个供选的硅制造方法是将包含氢和硅烷的混合物或包含氢和三氯甲硅烷的混合物进料至含有被保持在高温下的硅珠的流化床中。硅烷或三氯甲硅烷的分解引起元素硅沉积到所述珠的表面上。因此，所述硅珠的尺寸生长，且当足够大时就可作为高纯度硅产物从流化床反应器中传送出来了。与在丝或棒式基底反应器中所用的基底相比，流化床反应器允许在受热室内的珠和含硅气体之间有更大的接触面积，这提高了含硅气体的热分解从而在存在的珠的表面上形成了高纯度的元素硅。如本文中所述，使用流化床反应器所生产的硅的纯度可以通过使用不污染硅产物的材料建造所述反应器来维护。在一个这样的实施方案中，用于生产高纯度硅的流化床反应器、或反应器、或反应器系统可以使用防止多晶硅产物被污染或使得该污染最小化的材料来建造，所述污染是由于来自用于建造反应器的材料的杂质的扩散所致。在另一个实施方案中，所述反应器可以使用惰性的或抵抗下列物质的材料来建造、作内衬、或涂覆反应器进料气体和流化的气体以及可在流化床反应器的使用期间产生的其它气体或产物。在一个实施方案中，根据本公开的流化床反应器可包括含有一个或多个进气口以及一个或多个排放口的细长的室或塔。在一个这样的实施方案中，流化床反应器可包括粒状固体材料床如硅珠床，所述硅珠可用作种子珠(seed bead)来孕育硅分解反应，在所述硅分解反应期间由于有附加的硅沉积到所述种子珠的表面上，所以种子珠的尺寸会增加。带有附加硅产物的种子珠最终可从反应器中移出以回收高纯度的硅产物。通过以足够的速度将流化气体注入反应器中来搅动珠子，所述种子珠可被“流化”或悬浮在反应器中。可以经过位于反应器四周如在塔端和反应器塔侧面的一个或多个进气口将流化气体注入反应器中。在一个实施方案中，可以经过一个或多个排放口将流化气体或硅产物从反应器中移出。 在一个这样的实施方案中，所述反应器可以使用对于用于流化硅珠床的流化气体是惰性的材料或抵抗用于流化硅珠床的流化气体的材料来建造、或作内衬、或涂覆。可将含硅气体注入用对于所述含硅气体是惰性的材料或抵抗所述含硅气体的材料来建造、作内衬、或涂覆的流化床反应器中。在一个实施方案中，所述含硅气体可以是三氯甲硅烷(TCS)，该含硅气体可在相同位置处或邻近流化气体的位置处被注入所述反应器中。当被加热时，TCS在反应器中分解以在种子硅珠上形成硅，从而随着时间的推移增加了种子硅珠的直径并产生了所希望的高纯度硅产物。所得的多晶硅产物具有高纯度的一个原因是因为反应器是使用防止分解期间硅污染的材料或使得该污染最小化的材料来建造的。 然后所得的硅产物珠可从反应器被回收，并用于半导体和光电池的生产。生产高纯度硅的方法可包括使用被构建为避免反应器腐蚀和防止硅产物污染的流化床反应器。在一个实施方案中，硅的生产方法可包括将冶金级硅(MGQ转化成氢卤硅烷(hydrohalosilane)如三氯甲硅烷(TCS)；所述氢卤硅烷的纯化，例如通过蒸馏进行；以及将氢卤硅烷再分解回硅。在一个实施方案中，从MGS至氢卤硅烷的转化可以通过使硅与四氯化硅(STC)、氢和氯化氢反应以形成TCS和氢来完成。参照图1，下列反应可发生在区域101内3SiCl4+2H2+Si — 4HSiCl3SiCl4+H2 — HSiCl3+HCl3HC1+Si — HSiCl3+H2.在一个实施方案中，区域101中反应的结果可以是包括TCS、STC*H2的气体混合物，所述气体混合物可从区域101中移出并再引入区域102中用于通过蒸馏进行纯化。如图1中所示，通过氢卤硅烷的蒸馏进行TCS纯化可发生在区域102中。在一个实施方案中，可将包括TCS、STC和其它氢卤硅烷的来自区域101的气体物流注入区域102 的蒸馏塔中，从而生成了高纯度TCS。在进一步除杂后，可将氢气再循环以用于区域101中。 所得的TCS蒸气是含硅气体，其可被注入可用于在区域103中硅分解工艺的流化床反应器中。区域103可包含用于将TCS转化成高纯度硅的多个组件。例如，区域103可包含下列中的一种或多种流化床反应器、储罐、蒸发器、反应器加热器、气体分离器、粒子分离器、 旋流器、热回收系统、产物回收系统和其它的用于生产高纯度硅的装置和系统。术语氢卤硅烷是指具有与硅连接的一个或多个卤化物原子以及一个或多个氢原子的任何硅烷物质，且包括但不限于一氯甲硅烷(H3SiCl)、二氯甲硅烷(H2SiCl2)、三氯甲硅烷(HSiCl3)和各种氯化二硅烷如五氯二硅烷。在一个实施方案中，含硅气体，如TCS蒸气，可用于生产高纯度硅。从TCS至高纯度硅的转化可使用如图2中所示的流化床反应器200来完成，在所述反应器中可发生如下反应4SiHCl3 — Si+3SiCl4+2H2 (热分解)。 用于分解工艺中的流化床反应器200可包括含有硅珠210床的细长的室或塔205， 所述硅珠210可用于孕育硅分解反应。可以通过将气体如流化气体215从进气口 220最初注入塔205中以搅动或流化硅珠210来使所述珠子210被“流化”。在一个实施方案中，流化气体215可包含氢和四氯化硅SiCl4。在另一个实施方案中，所述流化气体可以是选自氢、 氦、氩、四氯化硅、四溴化硅和四碘化硅中的一种或混合物。在一个这样的实施方案中，可以从反应器200的几个区域如塔205的底部或侧面，例如通过进气口 220将流化气体215注入塔205中。可通过被放置在反应器200本体周围或附近的一个或多个加热器240来对流化床反应器200进行加热。加热器240可以是辐射型、传导型、电磁型、红外线型或本技术领域的专业人员已知的其它类型的加热器。在一个实施方案中，反应器壁250的表面可以是有纹理的(textured)、蚀刻的、或喷砂的，以便增加反应器壁250的热发射率或热功率传递效率并提高加热器240对塔205和反应器200内部的加热。在另一个实施方案中，加热装置如加热器240可以与反应器壁250完全或部分地接触。在还另一个实施方案中，加热器240可以不和反应器壁250直接接触。在一个这样的实施方案中，可将加热器240置于反应器壁250的外部，并被构建为部分或完全覆盖反应器200的一个或多个排放口表面的圆塔体组。在又一个实施方案中，可将加热器240构建为使用辐射或使用直接热传导和热辐射的组合来将硅珠210和含硅气体加热至足以用于分解反应的温度。在一个实施方案中，可以在高纯度硅的生产期间将流化床反应器200加热至从约 500°C至约1200°C的温度。例如，可以通过加热器240对流化床反应器200进行加热，使得塔205内的硅珠210、含硅气体和流化气体215被加热至从约600°C至1100°C、或从700°C 至 1000°C、或从 700°C至 900°C、或从 750°C至 850°C、或从 800°C至 1000°C 的温度。可将流化床反应器200构建为经受住分解反应期间的条件，所述条件包括从约 500°C至约1200°C的温度以及从约50毫巴至约6000毫巴的内部压力。例如，可将如本文中所述的流化床反应器200构建为经受住最高约50毫巴、100毫巴、200毫巴、500毫巴、750毫巴、1000毫巴、1500毫巴、2000毫巴、2500毫巴、3000毫巴、3500毫巴、4000毫巴、4500毫巴、 5000毫巴、5500毫巴和6000毫巴的压力。在另一个实施方案中，可将流化床反应器200容纳在被构建为忍受从约50毫巴至约6000毫巴的压力的别的结构或外壳(enclosure)内。在一个实施方案中，可将一种或多种含硅气体如TCS注入反应器200中。例如，可经过进入塔205的进气口 220将含硅气体注入反应器200中。在一个这样的实施方案中， 含硅气体如TCS分解以在珠210上形成硅，随着时间的推移增加了珠210的直径，直至它们可成为硅产物珠212。在又一个实施方案中，所述含硅气体可包含在加热时分解以形成硅的气体，且是选自甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、三氯甲硅烷、二氯甲硅烷、一氯甲硅烷、三溴甲硅烷、二溴甲硅烷、一溴甲硅烷、三碘甲硅烷、二碘甲硅烷和一碘甲硅烷的气体中的一种气体或混合物。在一个实施方案中，可从靠近塔205顶端在排放口 230处将高纯度硅产物珠212 与流出物气体物流235 —起从反应器200中移出，所述流出物气体物流235可包含氢、STC、 HC1、未反应的TCS以及一氯甲硅烷(MCS)和二氯甲硅烷(DCS)。在一个实施方案中，进入流化床反应器200的进料物流中含硅气体的浓度可以从约20摩尔％至100摩尔％。在一个实施方案中，流化的硅珠210的平均直径可以从0.5mm 至4mm。在另一个实施方案中，硅珠210的平均直径可从0. 25mm至1. 2mm，或者，从0. 6mm至 1. 6mm。在一个实施方案中，硅珠210可保留在反应器200中直至达到理想尺寸且硅产物珠 212从反应器200中被取出。在另一个实施方案中，硅珠210可保留在反应器200中的时间可根据硅珠210的起始尺寸的不同而异。在一个实施方案中，硅珠210的生长率可根据，尤其是，包括气体浓度、温度和压力在内的反应条件的不同而异。最低流化速度和设计操作速度可以由本技术领域的普通专业人员根据各种因素来确定。所述最低流化速度可受到包括重力加速度、流体密度、流体粘度、固体密度和固体粒子大小在内的因素的影响。所述操作速度可受到包括热传递和动力学性质如流化床的高度、总表面积、进料气体物流中硅前体的流速、压力、气体和固体的温度、物质的浓度以及热力学平衡点在内的因素的影响。在一个实施方案中，流化床反应器200的一个或多个表面可由金属或金属合金制成。在一个这样的实施方案中，反应器200的一个或多个表面可包含能够经受住反应温度的金属或金属合金。例如，反应器壁250可由如下材料来建造铁基合金如不锈钢合金、 铬-镍合金；以及镍基合金，包括镍-铬合金和镍-铬-钼合金，其可任选包含锰、钼、硅、钴、 钨等；这对于借助本公开的本技术领域中的专业人员来说是显而易见的。在某些实施方案中，所述金属合金可选自钢1.4841、钢1.4959、钢2. 4856、钢2. 4819或钢2.4617。例如， 可将反应器壁250构建为对约500°C至1，200°C范围内的温度具有抗热性。例如，可将反应器壁250建造为可耐受从约500°C至600°C、或从500°C至700°C、或从600°C至800°C、或从 800°C至 900°C、或从 800°C至 1000°C、或从 900°C至 1100°C、或从 900°C至 1200°C 的温度。如图2所示，反应器壁250的内表面可用保护层260部分或完全地涂覆，以避免由来自反应器200或反应器壁250的杂质扩散所致的产物珠212的污染或使得该污染最小化。在一个这样的实施方案中，保护层260可包含对于反应器200内条件是惰性的材料或抵抗反应器200内条件的材料，例如能够经受住反应器200内的反应条件并与保护层260 的应用是相容的金属或金属合金。例如，保护层260可包含能抵抗热、压力和被注入反应器 200内的流化气体215或含硅气体的腐蚀的材料。在一个实施方案中，流化床反应器200可使用包含能抵抗反应器200内条件的腐蚀或分解的陶瓷材料的保护层260来作内衬。在一个这样的实施方案中，保护层260可包含下列材料中的至少一种氧化铝(Al2O3)、二氧化锆(&02)和钇稳定二氧化锆。在另一个实施方案中，所述保护层是由除硅基或碳基之外的组合物制成的陶瓷材料。在还另一个实施方案中，保护层260可包含与多晶硅、碳化硅、镀有碳化硅的石墨、二氧化硅、氮化硅、碳化钨或钼中的至少一种组合的氧化铝(Al2O3)、二氧化锆(ZrO2)和钇稳定二氧化锆中的至少一种。在又一个实施方案中，流化床反应器200可包含与下列中的一种石英、石墨、碳纤维或其组合，进行组合的氧化铝(Al2O3)、二氧化锆(ZrO2)和钇稳定二氧化锆中的至少一种。图3是其中布置有硅珠310的如本文中所述流化床反应器的壁的特定截面图。在图3所示的实施方案中，反应器壁350包含保护层360以及在保护层360沉积之前被施加在反应器壁350上的粘附层365。粘附层365可提供保护层360能结合或贴扶于其上的基底，提高了保护层360的耐用性和功能。在一个这样的实施方案中，粘附层365可包含含有或不含钇的镍基合金，特别是当铁基合金如Cr-Ni合金构成反应器壁250时。在一个实施方案中，保护层260可包含深度为约3至1000微米的涂层。在一个这样的实施例中，保护层260具有从约5至900微米、10至700微米、20至500微米、25至 400微米、或40至300微米的深度。在另一个实施方案中，所述保护涂层可具有最高5、10、 15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、95、100、150、200、250、300、350、400、450、 500、600、700、800、或 900 微米的深度。所述保护层，例如在图2中所示的保护层260或在图3中所示的保护层360，
7可通过本技术领域的专业人员已知的一种或多种方法来形成或沉积，所述方法包括熔射 (thermal projection)、化学气相沉积、物理气相沉积、溶胶-凝胶法(solgel)、电泳沉积禾口气溶胶热喷涂(aerosol thermal spraying)。在一个实施方案中，在保护层260或保护层360的沉积之后可进行热处理。例如，可使用温度从约900°C至1，300°C的热处理来使保护层260退火。在一个这样的实施方案中，所述热处理可包括从900°C至1，000°C、或从900°C至1，100°C、或从1，000°C至 1，200°C、或从 1，000°C至 1，300°C的温度。
实施例本文中所包括的具体实施例仅用于示例性目的，且不被看作为仅限于本公开。在下列实施例中所涉及和使用的组合物是可商购的，或可通过本技术领域的专业人员根据标准文献程序来制备的。实施例1 分解条件对钢1. 4841的影响A.氮气使耐热钢1. 4841的样品经历在900°C、有硅珠和队气体物流存在的分解条件下。 在反应条件下100小时后，将所述样品钢1. 4841从反应器中取出并冷却至室温。然后制备样品钢1. 4841的横截面以用于使用扫描电子显微镜(SEM)的分析。所述SEM分析显示，由延伸进入金属内达约2微米深度的硅化物层证实所述钢已被腐蚀。B. HCl 和氢气使耐热钢1. 4841的样品经历在900°C、有硅珠以及HCl和H2 (5 1)存在的分解条件下。在反应条件下100小时后，将所述样品钢1. 4841从反应器中取出并冷却至室温。然后如上文中那样来制备样品钢1.4841的横截面以用于SEM分析。所述SEM分析显示，由氯化物对金属基底的腐蚀导致所述金属上出现了 50微米的硅化物层。所述SEM 分析还显示形成了包括铁和铬的氯化物在内的氯化物。C.具有Cr2O3层的钢使用化学气相沉积将钢1. 4841的样品涂覆有50微米的Cr2O3层。将涂覆所述Cr2O3 的钢在硅珠和N2气的存在下加热至900°C。100小时后，将涂覆Cr2O3的钢冷却至室温。SEM 分析显示在所述钢的表面上存在二氧化硅和铬，这可能是由于如下反应所致2Cr203+3Si — 4Cr+3Si02D.具有粘附层和钇稳定保护层的钢使用镍合金粘附层来制备钢1. 4841的样品以提高陶瓷层的粘附。使用大气等离子体喷涂工艺来沉积所述镍合金粘附层(NiCrAlY)。然后，使用100微米的钇稳定的陶瓷涂层来覆盖所述样品，并如前所述，在模拟含有硅珠的流化床反应器的条件下以及在HCl 和吐(5 1)的存在下，将所述样品加热至900°C。100小时后，将涂覆钇稳定&02的钢冷却至室温。SEM分析显示，具有钇稳定^O2陶瓷涂层的钢1. 4841抵御了腐蚀或降解，从而最小化或消除了硅产物的可能性污染。更具体地说，SEM数据显示所述NiCrAlY粘附层以外没有铝的迁移。同样，在钢1.4841和NiCrAlY粘附层以外没有铬、锰和镍的迁移。另外， SEM分析显示仅有几粒来自钢1. 4841的铁粒子存在于NiCrAlY粘附层的基部(base)上，而且没有铁迁移进入钇稳定^O2保护层。因此，没有会威胁到硅产物纯度的钇稳定^O2保护层的污染。E.具有粘附层和Al2O3保护层的钢如前所述，使用镍合金粘附层来制备钢1. 4841的样品，然后添加Al2O3保护层。在 9001下在含有用!1(1和!12(5 1)流化的硅珠的流化床反应器中，将所制备的样品加热100 小时。在冷却至室温后，SEM分析显示所述Al2O3保护层防止了所述钢样品的腐蚀。实施例2 辐射加热器的热传递A.未经处理的不锈钢使用约0. 5米长且具有21. 3mm外径和2. 77mm厚度的不锈钢管(AISI316L)来测量辐射热传递。将内直径为40mm的辐射加热器置于所述钢管的周围，且不接触钢管的表面。 使用300mm厚的陶瓷纤维来对所述钢管和辐射加热器进行绝缘。使N2气流以15Kg/h的质量流率横向沿所述钢管内部穿过。使用热电偶套管(thermowell)来测量辐射加热器的温度、在N2气流物流的进口点和出口点处钢管的外部温度和在进口点和出口点处N2气流物流的温度。在稳定状态下，测得了下列温度A进气口温度=21°C A2排放口温度=315°C ； 进气口处的外壁管温=569°C和排放口处的外壁管温=773°C。在系统中所吸收的热功率 (thermal power)为 1. 325W。B.经喷砂处理的不锈钢如前文中所述的那样来制备不锈钢管，然后对所述钢管的表面进行喷砂处理。在喷砂处理后，测得了所述不锈钢管的下列温度 进气口温度=200C讽排放口温度= 445°C;进气口处的外壁管温= 953°C和排放口处的外壁管温=1，055°C。经过表面处理，在系统中被吸收的热功率为1. 970W。分析显示，经过喷砂处理的热功率传递要比未经处理的钢管大约1. 5倍。向N2气流物流的热功率传递是由于下列因素的组合所致从加热器向钢管外壁的辐射、经钢管壁的传导和从钢管内壁向N2气流物流的对流。所述表面处理导致钢管的反射性降低以及钢管的吸热能力增加，从而增加了向钢管内气体物流的热传递的效率。新的发射率值的估算是使用辐射、传导和对流热传递的组合来计算的。计算出了热功率传递的理论值，以便对新的发射率值进行估算。未受任何特定理论的制约，应用了使用下列方程式的计算模型迪图斯-波尔特方程式
权利要求
1.流化床反应器，其包含室，其尺寸为容纳能够在室内被流化的粒子，所述室具有由金属合金建造的壁；室内的进气口，其被构建为接受气体来流化室内的粒子；室内的排放口，其被构建为允许流出物离开室；和沉积到室的内表面的至少一部分上的陶瓷保护层；其中该保护层包括陶瓷基或非硅基或非碳基的组合物，且被构建为抵抗流化气体的腐蚀。
2.权利要求1的流化床反应器，其中金属合金是选自下列中至少一种的铁基合金不锈钢合金和铬-镍合金。
3.权利要求2的流化床反应器，其中金属合金还包含下列中的至少一种锰、钼、硅、钴和钨。
4.权利要求1的流化床反应器，其中金属合金是选自下列中至少一种的镍基合金 镍-钼合金和镍-铬-钼合金。
5.权利要求4的流化床反应器，其中金属合金还包含下列中的至少一种锰、钼、硅、钴和钨。
6.权利要求1的流化床反应器，其中陶瓷保护层包含下列中的至少一种氧化铝 (Al2O3)、二氧化锆(ZrO2)和钇稳定二氧化锆。
7.权利要求1的流化床反应器，其还包含被置于保护层和室的内表面之间的粘附层。
8.权利要求7的流化床反应器，其中粘附层包含下列中的至少一种镍合金层和镍-铬-钇层。
9.权利要求1的流化床反应器，其中沉积到室的内表面上的陶瓷保护层通过下列方法中的至少一种方法被沉积熔射、化学气相沉积、物理气相沉积、溶胶-凝胶法、电泳沉积和气溶胶热喷涂。
10.权利要求1的流化床反应器，其中室包括外表面，且其中室的外表面的至少一部分已经过处理以与未经处理的外表面相比提高了室的热功率传递效率。
11.权利要求10的流化床反应器，其中室的外表面经过喷砂处理以提高室的热功率传递效率。
12.权利要求1的流化床反应器，其中室由被构建为经受住从约50毫巴至约5000毫巴的内部压力的材料来建造。
13.权利要求1的流化床反应器，其中室由被构建为经受住从约500°C至约1200°C的温度的材料来建造。
14.权利要求1的流化床反应器，其中粒子包括硅粒子，且气体包括下列中的至少一种氢、氦、氩、四氯化硅、四溴化硅、四碘化硅、甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、三氯甲硅烷、二氯甲硅烷、一氯甲硅烷、三溴甲硅烷、二溴甲硅烷、一溴甲硅烷、三碘甲硅烷、二碘甲硅烷和一碘甲硅烷。
15.权利要求1的流化床反应器，其还包含至少一个反应器加热器，其中该至少一个反应器加热器包括下列中的至少一种辐射加热器和传导加热器。
16.权利要求1的流化床反应器，其中室内的进气口被构建为还接受含硅气体来流化室内的粒子。
17.生产高纯度硅的方法，所述方法包括将至少一种流化气体注入流化床反应器，其中该流化床反应器包含用金属合金建造的室，该室包括进气口和流出物排放口 ；沉积到室的内表面上的陶瓷保护层；置于室内的硅珠床；和至少一个反应器加热器；将至少一种含硅气体注入流化床反应器，使用至少一个反应器加热器将流化床反应器加热至足以用于硅的热分解的温度；和收集已生成并沉积到流化的硅珠上的高纯度硅；其中陶瓷保护层抵抗至少一种流化气体或至少一种含硅气体的腐蚀。
18.权利要求17的方法，其中金属合金是选自下列中至少一种的铁基合金不锈钢合金和铬-镍合金。
19.权利要求17的方法，其中金属合金是选自下列中至少一种的镍基合金镍-钼合金和镍-铬-钼合金。
20.权利要求17的方法，其中陶瓷保护层包括下列中的至少一种氧化铝(A1203)、二氧化锆(ZrO2)和钇稳定二氧化锆。
21.权利要求17的方法，其还包含被置于保护层和室的内表面之间的粘附层。
22.权利要求21的方法，其中粘附层包含镍合金层或镍-铬-钇合金层。
23.权利要求17的方法，其中保护层通过下列方法中的至少一种方法被沉积到室的内表面上熔射、化学气相沉积、物理气相沉积、溶胶-凝胶法、电泳沉积和气溶胶热喷涂。
24.权利要求17的方法，其中室的外表面经过喷砂处理以与未经处理的外表面相比提高了室的热功率传递效率。
25.权利要求17的方法，其中流化气体是下列中的至少一种氢、氦、氩、四氯化硅、四溴化硅和四碘化硅。
26.权利要求17的方法，其中含硅气体是下列中的至少一种甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、 三氯甲硅烷、二氯甲硅烷、一氯甲硅烷、三溴甲硅烷、二溴甲硅烷、一溴甲硅烷、三碘甲硅烷、 二碘甲硅烷和一碘甲硅烷。
27.权利要求17的方法，其中使用所述至少一个反应器加热器将流化床反应器加热至足以用于硅的热分解的温度包括将流化床反应器加热至在约500°C至约1200°C之间的温度。
28.权利要求27的方法，其中流化床反应器被加热至从约700°C至约900°C的温度。
全文摘要
本发明公开了用于生产高纯度硅的方法和设备，包括流化床反应器，在所述流化床反应器的内表面上沉积了一个或多个保护层。所述保护层可以抵抗流化气体和含硅气体的腐蚀。
文档编号C01B33/037GK102239115SQ200980149022
公开日2011年11月9日 申请日期2009年11月20日 优先权日2009年2月26日
发明者乔斯·路易斯·蒙特西诺斯巴罗纳, 佩德罗-托马斯·卢扬加西亚, 哈维尔·贝纳维德斯雷尔, 埃瓦里斯托·阿尤索科内赫罗, 曼努埃尔·维森特·瓦莱斯坎莱, 雅维耶·桑塞贡多桑切斯, 马修·S·贝萨德兹 申请人:西力肯化工有限公司