专利名称：大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种磷酸氢钙的制备方法，特别是一种大颗粒食品级磷酸氢钙的制备
工艺。
背景技术：
磷酸盐作为食品添加剂在国内外被广泛用在各种面制品，奶制品，冷冻等食品中。 磷和钙是生物体内重要的两种元素，可以促进生物体的新陈代谢，是骨骼、荷尔蒙、酶、维生 素等的重要组成元素。目前食品级的磷酸氢钙的制备主要采用复分解法和直接中和法两种 工艺。但普通工艺生产出的磷酸氢钙颗粒太细，给脱水、干燥等后续工序带来困难。同时产 品的流动性差，使用过程中容易飞扬起尘，损失较大。目前，国内外对大颗粒的磷酸氢钙的 制备研究有一些报道，但大都是采用添加一些颗粒促进剂的方式来促使晶体结晶和生长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺流程简单、操
作方便、所生产的磷酸氢钙颗粒大、质量好的大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺。 本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种大颗
粒食品级磷酸氢f丐的制备工艺，其特点是，其步骤如下 (1)反应用水将原料食品级碳酸钙配制为质量浓度为20-30 %的碳酸钙悬浊液， 将碳酸钙悬浊液和原料食品级磷酸采用连续的加料方式加入到DTB结晶器进行反应，所加 入的食品级碳酸钙与食品级磷酸的摩尔比为l : 1 ;反应时DTB结晶器的搅拌转速为800 1000r/min，反应的同时将DTB结晶器上方溢流出的夹带颗粒的反应母液循环加入到结晶 器中；DTB结晶器内的反应物料的pH值为5-6 ;循环母液的加入量与食品级碳酸钙的质量 比为4-6 : 1 ;反应物料在DTB结晶器内的平均停留时间为40-50分钟；
(2)离心干燥反应生成的大颗粒磷酸氢钙经过DTB结晶器下部的沉降区从底部 连续排出，经离心、干燥得成品。 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述 的大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺，其特点是，在步骤(1)中循环母液的加入量与食品 级碳酸钙的质量比为5 : 1。 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述 的大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺，其特点是，在步骤(1)中DTB结晶器内的反应物料 的pH值为5.5。 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述 的大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺，其特点是，在步骤(2)中离心所得滤液补充用于碳 酸钙悬浊液的配制中。 本发明工艺利用食品级磷酸(其浓度可以为常规的市售食品级磷酸的浓度)和碳 酸钙反应生成磷酸氢钙，根据结晶动力学原理，引入DTB结晶器，并通过控制反应系统中磷酸氢钙的过饱和度、搅拌强度等工艺条件来制得大颗粒高纯的磷酸氢钙。
磷酸和碳酸钙反应生成磷酸氢钙。该反应为酸碱中和反应，反应速度较快，磷酸氢 钙微溶于水，快速生成的大量的磷酸氢钙晶体来不及长大便从反应体系中分离，使得生成 的颗粒的粒度极细。本发明工艺中的合成包括反应成核和颗粒结晶长大两个同时发生、同 时完成的动力学过程。由于晶体生长通常较慢，利于反应成核的因素一般不利于颗粒长大， 因而反应条件的设计主要从控制晶粒数量和利于颗粒长大的角度考虑。本发明工艺根据结 晶动力学原理，引入DTB结晶器，在反应过程中通过控制反应体系中磷酸氢钙的过饱和度 来降低反应的速度。即向结晶器连续加料的过程中，通过循环加入反应母液，来控制反应体 系的过饱和度。同时在反应过程中合理控制反应物料在结晶器的停留时间、结晶器的搅拌 转速等工艺条件。DTB结晶器内部设有遮挡板，将结晶生长区与结晶沉降区隔开，互不干扰， 使得晶粒均匀、稳定，并可在一定范围内控制结晶颗粒尺寸的大小。生成的大颗粒磷酸氢钙 从结晶器底部连续排出。 与现有技术相比，本发明工艺的主要优点体现在以下几个方面
1)本发明工艺生产的的磷酸氢钙不仅颗粒大，质量好，而且容易过滤和烘干。本工 艺生产出的磷酸氢钙粒径较一般工艺有较大的提高。 一般工艺生产出的磷酸氢钙的粒径在 20iim以下，本工艺生产出的产品粒径可达70iim。 2)、大颗粒磷酸氢钙的制备需要考虑到减少晶粒生成和加强晶粒生长两个方面， 而加强晶粒生长是主要的。反应体系中具有一定量的晶种存在，有利于晶核的生长。
3)、本发明工艺流程简单，操作方便，可以连续生产，也可以间歇生产。
具体实施例方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解 本发明，而不构成对其权利的限制。 实施例l。 一种大颗粒食品级磷酸氢*丐的制备工艺，其步骤如下 (1)反应用水将原料食品级碳酸钙配制为质量浓度为30%的碳酸钙悬浊液，将
碳酸钙悬浊液和原料食品级磷酸采用连续的加料方式加入到DTB结晶器进行反应，所加入
的食品级碳酸钙与食品级磷酸的摩尔比为1 : 1 ;反应时DTB结晶器的搅拌转速为1000r/
min，反应的同时将DTB结晶器上方溢流出的夹带颗粒的反应母液循环加入到结晶器中；
DTB结晶器内的反应物料的pH值为6;循环母液的加入量与食品级碳酸钙的质量比为
6 : 1 ;反应物料在DTB结晶器内的平均停留时间为50分钟； (2)离心干燥反应生成的大颗粒磷酸氢钙经过DTB结晶器下部的沉降区从底部 连续排出，经离心、干燥得成品。 实施例2。 一种大颗粒食品级磷酸氢*丐的制备工艺，其步骤如下
(1)反应用水将原料食品级碳酸钙配制为质量浓度为20%的碳酸钙悬浊液， 将碳酸钙悬浊液和原料食品级磷酸采用连续的加料方式加入到DTB结晶器进行反应，所 加入的食品级碳酸钙与食品级磷酸的摩尔比为1 : 1 ;反应时DTB结晶器的搅拌转速为 800r/min，反应的同时将DTB结晶器上方溢流出的夹带颗粒的反应母液循环加入到结晶器 中；DTB结晶器内的反应物料的pH值为5 ;循环母液的加入量与食品级碳酸钙的质量比为 4 : 1 ;反应物料在DTB结晶器内的平均停留时间为40分钟；
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(2)离心干燥反应生成的大颗粒磷酸氢钙经过DTB结晶器下部的沉降区从底部 连续排出，经离心、干燥得成品。 实施例3。 一种大颗粒食品级磷酸氢*丐的制备工艺，其步骤如下
(1)反应用水将原料食品级碳酸钙配制为质量浓度为25%的碳酸钙悬浊液，将 碳酸钙悬浊液和原料食品级磷酸采用连续的加料方式加入到DTB结晶器进行反应，所加入 的食品级碳酸钙与食品级磷酸的摩尔比为1 : 1 ;反应时DTB结晶器的搅拌转速为900r/ min，反应的同时将DTB结晶器上方溢流出的夹带颗粒的反应母液循环加入到结晶器中； DTB结晶器内的反应物料的pH值为5.5 ;循环母液的加入量与食品级碳酸钙的质量比为 5 : 1 ;反应物料在DTB结晶器内的平均停留时间为45分钟； (2)离心干燥反应生成的大颗粒磷酸氢钙经过DTB结晶器下部的沉降区从底部 连续排出，经离心、干燥得成品。 实施例4。实施例1或2或3所述的大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺的步骤(2) 中离心所得滤液补充用于碳酸钙悬浊液的配制中。
权利要求
一种大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺，其特征在于，其步骤如下(1)反应用水将原料食品级碳酸钙配制为质量浓度为20-30％的碳酸钙悬浊液，将碳酸钙悬浊液和原料食品级磷酸采用连续的加料方式加入到DTB结晶器进行反应，所加入的食品级碳酸钙与食品级磷酸的摩尔比为1∶1；反应时DTB结晶器的搅拌转速为800～1000r/min，反应的同时将DTB结晶器上方溢流出的夹带颗粒的反应母液循环加入到结晶器中；DTB结晶器内的反应物料的pH值为5-6；循环母液的加入量与食品级碳酸钙的质量比为4-6∶1；反应物料在DTB结晶器内的平均停留时间为40-50分钟；(2)离心干燥反应生成的大颗粒磷酸氢钙经过DTB结晶器下部的沉降区从底部连续排出，经离心、干燥得成品。
2. 根据权利要求l所述的大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺，其特征在于，在步骤(1) 中循环母液的加入量与食品级碳酸钙的质量比为5 : 1。
3. 根据权利要求l所述的大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺，其特征在于，在步骤(1) 中DTB结晶器内的反应物料的pH值为5. 5。
4. 根据权利要求1或2或3所述的大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺，其特征在于，在 步骤(2)中离心所得滤液补充用于碳酸钙悬浊液的配制中。
全文摘要
一种大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺，其特征在于，其步骤如下将碳酸钙悬浊液和磷酸采用连续的加料方式加入到DTB结晶器进行反应，碳酸钙与磷酸的摩尔比为1∶1；反应时DTB结晶器的搅拌转速为800～1000r/min，反应的同时将DTB结晶器上方溢流出的夹带颗粒的反应母液循环加入到结晶器中；DTB结晶器内的反应物料的pH值为5-6；反应物料在DTB结晶器内的平均停留时间为40-50分钟；离心干燥反应生成的大颗粒磷酸氢钙经过DTB结晶器下部的沉降区从底部连续排出，经离心、干燥得成品。本发明工艺流程简单，操作方便，生产的磷酸氢钙颗粒大，质量好，且容易过滤和烘干。
文档编号C01B25/32GK101774561SQ20101010284
公开日2010年7月14日 申请日期2010年1月29日 优先权日2010年1月29日
发明者尹继广, 张 浩, 李明达, 祝桂林 申请人:连云港树人科创食品添加剂有限公司