专利名称：一种基于光化学反应的羰基铁制备方法
技术领域：
本发明涉及一种基于光化学反应的羰基铁制备方法。
二背景技术：
羰基铁具有高纯、活性大等特点，属于高新技术产品被广泛用于无线电设备、粉末 冶金、磁性材料、微波吸收材料、医药食品、汽车制造等行业。 传统羰基铁的制备原理为海绵铁或者其它含铁物质经过相关活化操作工序以后 与一氧化碳在一定温度和压力下进行羰基化反应生成羰基铁，目前合成工艺流程为高温高 压流程(18. 0-25. 0MPa)， CN101209862A公开了中压羰基化反应合成羰基铁，但即使中压也 需要压力达到3. 0 8. 5MPa，活化温度为200-1000°C。中、高压高温合成羰基铁工艺由于 压力过高，设备损耗非常大，反应过程中关键部位的阀门以及气密性要求非常高，另外中、 高压会造成潜在的泄漏危险，埋下许多安全隐患。同时高压工艺也会对环境造成很大的影 响。此外，无论是高压羰基铁合成工艺还是中压羰基铁合成工艺最关键的一步是活化的铁 与一氧化碳发生羰基化反应，因此这两个工艺中CO是不可缺少的原料。而一氧化碳是一种 剧毒的气体，会对操作者及环境带来很大的威胁。因而传统的羰基铁生产工艺对生产设备 提出了苛刻的要求，不利于规模化生产。
三、发明目的 鉴于已有羰基铁合成工艺的不足，本发明的目的是提供一种与传已有技术在原理 上截然不同、常温常压、高效、相对绿色、低能耗的羰基铁合成方法。
四、技术方案 —种基于光化学反应的羰基铁制备方法，其特征在于通过甲酸来提供羰基源，紫
外光为光源，将样品中铁转化为羰基铁，其步骤为 (1)在Fe"或F^+溶液中加入甲酸使甲酸浓度为50% ; (2)反应溶液的pH值用氨水调节至2. 0-3. 0 ; (3)通过紫外光辐射产生羰基铁； (4)采用惰性气体氩气或氮气作为载气将羰基铁从液相中分离。 本发明的羰基铁的合成方法，使用现有商用紫外灯就完全可以满足需求。该反应
迅速，在50mg L—卞e"或F^+溶液中，光照5分钟即可实现60% 70%的转化率。 与已有技术相比本发明的显著优点是 (1)含铁溶液不需要任何活化处理步骤； (2)反应在常温常压下进行，免除了传统羰基铁对高温高压设备的控制要求，方法 简单易行； (3)不需要CO，^和H^，大大降低反应对操作者和环境的危害，是一种相对绿色的 羰基铁合成新方法； (4)提高了铁的转化效率，一次转化率高达60-70% ;
(5)反应速度快，縮短了反应时间。五
图1为光化学反应制备羰基铁的仪器装置示意图。1 :试剂瓶(甲酸+F,/Fe"; 2 :废液缸；3 :蠕动泵；4 :光化学蒸气反应器；5 :气液分离器；6 :惰性气体(氮气或氩气)； 7:羰基铁收集器；8:冷凝装置。
六、 实施例 实施例1 : 在试剂瓶1中，加入Fe"溶液和甲酸并定容，使Fe"浓度为50mg L—、甲酸浓度为 50%，用氨水调节反应溶液pH为2. 5，由蠕动泵将溶液载入光化学反应器，在18W紫外灯 下辐射5分钟后，通入惰性气体将生成的羰基铁载入冷凝装置，收集羰基铁，铁的转化率为 65%。
实施例2 : 在试剂瓶1中，加入Fe"溶液和甲酸并定容，使F^+浓度为50mg L—、甲酸浓度为 50%，用氨水调节反应溶液pH为2. 5，由蠕动泵将溶液载入光化学反应器，在18W紫外灯 下辐射5分钟后，通入惰性气体将生成的羰基铁载入冷凝装置，收集羰基铁，铁的转化率为 62%。
权利要求
一种基于光化学反应的羰基铁制备方法，其特征在于通过甲酸来提供羰基源，紫外光为光源，将样品中铁转化为羰基铁，其步骤为(1)在Fe2+或Fe3+溶液中加入甲酸使甲酸浓度为50％；(2)用氨水调节反应溶液的pH值至2.0-3.0；(3)通过紫外光辐射产生羰基铁；(4)采用惰性气体氩气或氮气作为载气将羰基铁从液相中分离。
全文摘要
一种基于光化学反应的羰基铁制备方法，涉及一种新颖的羰基铁制备新方法。本发明的合成原理和程序上完全不同于传统工艺，而是直接将铁离子同甲酸混合后调节反应溶液的pH值2.0-3.0后，在常温常压下经紫外光照射5分钟便可产生羰基铁，从而克服了传统方法的不足，不需要高压，不需要有毒及危险性气体(CO，H2和H2S)，简化了工艺程序和管路设计，大大地降低了生产危险、生产成本，显著的减轻了工艺对环境的污染，提高了生产的安全性，是一种高效，相对绿色，低投入高产出的羰基铁生产工艺。
文档编号C01G49/16GK101780987SQ20101012047
公开日2010年7月21日 申请日期2010年3月9日 优先权日2010年3月9日
发明者何绍攀, 侯贤灯, 郑成斌 申请人:四川大学