专利名称：一种制备四氧化三铁纳米片的方法
技术领域：
本发明涉及制备四氧化三铁纳米片的方法。
背景技术：
随着科学技术的不断进步，纳米技术取得了不断的发展。纳米 材料由于其不同于 普通块材的独特性能，越来越受到人们的关注。纳米结构的铁磁性材料由于其广泛的应用， 比如作为铁磁流体、先进磁性材料、催化剂原料、高密度磁存储设备和生物医学及生物药学 等方面，吸引了很多研究者的兴趣。Fe3O4具有一定的磁性，在外磁场下能定向移动，粒径小到一定范围之内具有超顺 磁性。纳米Fe3O4的用途广泛，在生物医药方面，磁性纳米颗粒被广泛用作抗癌药物载体， 能形成一种磁靶向给药系统；用磁性纳米材料制成的磁性微球还可应用于磁性免疫细胞分 离，核磁共振造影等方面。表面改性后的纳米Fe3O4粉体，能分散于介质中成为磁性液体；利 用纳米Fe3O4的磁性和颜色，可制作磁记录材料，高梯度磁分离器，微波吸收材料以及静电 复印显影剂等。片状磁性金属及合金纳米颗粒具有高的饱和磁化强度，同时具有纳米颗粒 的小尺寸效应和强的形状各向异性，可以得到非常广泛的应用。Fe3O4纳米颗粒的制备方法可以分为物理法和化学法。物理法一般采用物理粉碎 法、机械球磨法等，但是产品一般厚度分布不均勻，易被氧化，很难制备出5nm以下的纳米 片状颗粒。化学法主要包括共沉淀法、溶胶_凝胶法、微乳液法、水热法等，但一般包括的步 骤工艺较多，生产周期较长。在较低的温度下，以较低的能耗和制备周期获得Fe3O4纳米片 能够明显降低产品成本，本发明提供了一种在较低温度下快速制备片状Fe3O4纳米颗粒的 方法，具有生产周期短，成本低，颗粒一维尺寸小的特点。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，生产成本低，生产周期短的四氧化三铁纳米 片的方法。本发明的制备四氧化三铁纳米片的方法，其特征包括以下步骤1)搅拌下，将可溶性亚铁盐和去离子水配制成Fe2+摩尔浓度为0. 01 0. 5mol/L 的水溶液；2)将强碱试剂加入去离子水中，充分搅拌，配制成0H_摩尔浓度为0. 02 1. 2mol/ L的水溶液，溶液中0H_与步骤1)中Fe2+摩尔比为1 5 ；然后，向搅拌着的强碱水溶液中 加入表面活性剂，表面活性剂与步骤1)中亚铁盐的质量比为1 5 ；3)用超声波处理器处理步骤2)混合溶液的同时，将步骤1)中的水溶液逐滴地加 入到步骤2)的混合溶液中，滴加完后，继续超声波处理0. 5 2小时，得悬浊液，控制超声 波功率在80 240W，频率在20 40KHz范围内；4)用滤纸过滤出步骤3)悬浊液中的固相，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，并在 120°C以下真空干燥，即得四氧化三铁纳米片。
本发明中对可溶性的亚铁离子盐没有特殊要求，只要完全溶解于水中能得到Fe2+ 的化合物都符合要求。可溶性的Fe2+化合物可以是FeSO4或FeCl2。上述的强碱试剂可以选择Li0H、Na0H和KOH中的一种或混合物。表面活性剂可以 是醋酸钠、聚乙烯吡烙烷酮、油酸钠、聚乙二醇、丙烯酸钠和油酸中的任意一种或几种。本发明制备步骤2)中，优选0H_与步骤1)中Fe2+的摩尔比为2。
本发明制备四氧化三铁纳米片具有以下优点(1)制备四氧化三铁的原料成本低廉，工艺简单。(2)制备温度低，能耗少，制备周期短，产品成本低。(3)所得到的纳米片为Fe3O4单相，成品厚度保持在5nm以下。
图1实施例1的Fe3O4的TEM照片图2实施例2的Fe3O4的TEM照片。
具体实施例方式实施例11)搅拌下，将2. 3353g FeSO4 · 7H20和120mL去离子水充分混合；2)将0.64g NaOH试剂加入80mL去离子水中，充分搅拌使其完全溶解，然后，向搅 拌着的强碱水溶液中加入6. 89g醋酸钠；3)用超声波处理器处理步骤2)混合溶液的同时，将步骤1)中的水溶液逐滴地加 入到步骤2)的混合溶液中，滴加完后，继续超声波反应1小时，得悬浊液，超声波功率控制 在80W，频率在25KHz ；4)用滤纸过滤出步骤3)悬浊液中的固相，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤四次，并 在60°C下真空干燥，即得四氧化三铁纳米片。形貌如图1所示，为二维片状，平均厚度在5nm 以下。实施例21)搅拌下，将1. 6701g FeCl2 · 4H20和120mL去离子水充分混合；2)将0. 7093g KOH试剂加入80mL去离子水中，充分搅拌使其完全溶解，然后，向搅 拌着的强碱水溶液中加入3. 3402g聚乙烯吡烙烷酮；3)用超声波处理器处理步骤2)混合溶液的同时，将步骤1)中的水溶液逐滴地加 入到步骤2)的混合溶液中，滴加完后，继续超声波反应0.5小时，得悬浊液，超声波功率控 制在120W，频率在25KHz ；4)用滤纸过滤出步骤3)悬浊液中的固相，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤四次，并 在100°C下真空干燥，即得四氧化三铁纳米片。形貌如图2所示，为二维片状，平均厚度在 5nm以下。
权利要求
一种制备四氧化三铁纳米片的方法，包括以下步骤1)搅拌下，将可溶性亚铁盐和去离子水配制成Fe2+摩尔浓度为0.01～0.5mol/L的水溶液；2)将强碱试剂加入去离子水中，充分搅拌，配制成OH-摩尔浓度为0.02～1.2mol/L的水溶液，溶液中OH-与步骤1)中Fe2+摩尔比为1～5；然后，向搅拌着的强碱水溶液中加入表面活性剂，表面活性剂与步骤1)中亚铁盐的质量比为1～5；3)用超声波处理器处理步骤2)混合溶液的同时，将步骤1)中的水溶液逐滴地加入到步骤2)的混合溶液中，滴加完后，继续超声波处理0.5～2小时，得悬浊液，控制超声波功率在80～240W，频率在20～40KHz范围内；4)用滤纸过滤出步骤3)悬浊液中的固相，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，并在120℃以下真空干燥，即得四氧化三铁纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备四氧化三铁纳米片的方法，其特征在于所说的可溶性亚 铁离子盐是FeS04和FeCl2。
3.根据权利要求1所述的制备四氧化三铁纳米片的方法，其特征在于所说的强碱试剂 选择LiOH、NaOH和K0H中的一种或混合物。
4.根据权利要求1所述的制备四氧化三铁纳米片的方法，其特征在于所说的表面活性 剂是醋酸钠、聚乙烯吡烙烷酮、油酸钠、聚乙二醇、丙烯酸钠和油酸中的任意一种或几种。
全文摘要
本发明公开的制备四氧化三铁纳米片的方法，步骤包括将可溶性的亚铁离子盐溶解于去离子水中；将强碱溶解于去离子水中，然后加入表面活性剂；超声条件下将上述两种溶液混合，反应得悬浊液，提取悬浊液中的固相，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤后，120℃下真空干燥，得Fe3O4纳米片。本发明具有反应温度低，工艺简单，生产周期短，成本低的特点，产品纯度高，本发明所得到的纳米片为Fe3O4单相，形貌为二维片状，平均厚度在5nm以下。
文档编号C01G49/08GK101830515SQ20101017618
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月18日 优先权日2010年5月18日
发明者刘芙, 张孝彬, 程继鹏, 马瑞 申请人:浙江大学