专利名称：一种含碲物料制备高纯碲的方法
技术领域：
本发明属于湿法冶金领域，特别是针对高铜高硒含碲物料，制备高纯碲。
背景技术：
碲伴生于铜、铅、锌等矿物中。目前，碲大部分来自铜、铅阳极泥。铜阳极泥与浓硫 酸搅拌混勻后焙烧、浸出、蒸发结晶回收硫酸铜，通过CN200810032022.0专利技术在硫酸 铜母液中加入还原剂反应后得到含碲物料。上述方法所得含碲物料中铜、砷含量高，需要经 过除去其中铜、砷等杂质才能得到具有很高经济价值的高纯碲。目前，一般将含碲物料经过多次除杂得到高纯含碲物料后采用电解得到含量为 99. 99%高纯碲，或者采用真空蒸馏、区域熔炼等技术制备高纯碲。电解法工艺复杂、产品收 率低；真空蒸馏对硒、砷、铅、钠等杂质分离效果差，而且要求良好的真空系统；区域熔炼能 获得高纯碲，但操作要求严格，对易与碲形成共晶体的杂质分离困难，直收率低，单位设备
的产量低。
发明内容
本发明的目的是对含碲物料进行处理，将铜、硒、砷等杂质与碲进行分离，获得经 济价值更高的高纯碲。本发明过程是将含碲物料氧化酸浸脱铜，过滤得到粗碲；在氧化剂作用下酸性 溶液浸出粗碲，经过过滤得到含碲溶液，所用氧化剂为双氧水、硝酸、硝酸盐、二氧化氯、次 氯酸、次氯酸盐、氯酸或氯酸盐，酸性溶液浸出所用的酸为硝酸、盐酸或硫酸；在含碲溶液中 加入还原剂，反应后加热过滤，在滤液中再次加入还原剂，在0°C 120°c温度下反应后过 滤得到碲粉，所用还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、保险粉、甲酸或甲酸盐；在氧 化剂作用下酸性溶液溶解碲粉后加入还原剂得到精碲；在200°C 800°C下，氢气处理精碲 得到含量大于等于99. 99%的高纯碲。
具体实施例方式实施例1 在2kg含碲物料中加入6. 8L浓度为45%硝酸溶液中，启动搅拌，在20°C 下反应1.5h。然后，过滤、洗涤、烘干得到粗碲。含碲物料和粗碲成分比较如表1所示表1含碲物料与粗碲成分比较/ % 在7. 5L浓度为25%的盐酸溶液中加入粗碲，启动搅拌，反应过程中加入0. 2L浓度 为45%硝酸溶液，在75°C下反应，当粗碲溶解后过滤。在滤液中通入SO2反应产生红色沉 淀至出现黑色沉淀后停止反应，加热过滤。过滤后将溶液加热到85°C，通入SO2使溶液中碲充分还原后过滤、洗涤、烘干得到1210g碲粉。在7. 5L浓度为25 %的盐酸溶液中加入所得碲粉，启动搅拌，反应过程中共加入2. 3L双氧水，在80°C下反应，当碲粉溶解后过滤，过滤后将溶液加热到85°C，通入SO2使溶 液中碲充分还原后过滤、洗涤、烘干得到1200g精碲。所得碲粉与精碲成分比较如表2所 示表2碲粉与精碲成分比较//mg · kg-1 将所得碲粉放入石英炉，在氢气作用下，经过450°C处理后得到IlSOg纯度为 99. 9996%得高纯碲，其高纯碲成分如表3所示。表3高纯碲成分/mg · kg—1 实施例2 在2kg含碲物料中加入8L浓度为4%硫酸溶液中，启动搅拌，反应过程 中加入0. 4L双氧水，在20°C下反应3. 5h后过滤、洗涤、烘干得到纯度为76. 01%的粗碲，含 碲物料成分如表4所示表4含碲物料成分 在IOL浓度为20%的盐酸溶液中加入粗碲，启动搅拌，反应过程中加入0.5L双氧 水，在80°C下反应，当粗碲溶解后过滤。在滤液中加入亚硫酸钠溶液，产生红色沉淀至出现 黑色沉淀后停止反应，加热过滤。过滤后将溶液加热到85°C，加入亚硫酸钠溶液使溶液中碲 充分还原后过滤、洗涤、烘干得到IOOOg纯度为99. 92%的碲粉。在IOL浓度为20%的盐酸溶液中加入所得碲粉，启动搅拌，反应过程中共加入2L 双氧水，在80°C下反应，当碲粉溶解后过滤，过滤后将溶液加热到85°C，加入亚硫酸钠溶液 使溶液中碲充分还原后过滤、洗涤、烘干得到995g纯度为99. 99%的精碲。将所得碲粉放入石英炉，在氢气作用下，经过420°C处理后得到980g纯度为 99. 999%得高纯碲，其高纯碲成分如表5所示。表5高纯碲成分/mg · kg—权利要求
一种含碲物料制备高纯碲的方法，其特征在于包括下述步骤A.在氧化剂作用下酸性溶液浸出含碲物料，过滤得到粗碲；B.在氧化剂作用下酸性溶液浸出粗碲，反应后过滤得到含碲溶液；在含碲溶液中加入还原剂，反应后加热过滤；过滤后，在滤液中加入还原剂，反应后过滤得到碲粉；C.在氧化剂作用下酸性溶液溶解碲粉，加入还原剂，反应过滤后得到精碲；D.在200℃～800℃下，氢气处理精碲得到高纯碲。
2.根据权利要求1所述一种含碲物料制备高纯碲的方法，其特征在于溶液中反应温 度为0°C 120°C ；
3.根据权利要求1所述一种含碲物料制备高纯碲的方法，其特征在于A和B步骤所用 氧化剂为双氧水、硝酸、硝酸盐、二氧化氯、次氯酸、次氯酸盐、氯酸或氯酸盐；
4.根据权利要求1所述一种含碲物料制备高纯碲的方法，其特征在于B步骤酸性溶液 浸出所用的酸为硝酸、盐酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述一种含碲物料制备高纯碲的方法，其特征在于所用还原剂为 二氧化硫、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、保险粉、甲酸或甲酸盐。
全文摘要
一种含碲物料制备高纯碲的方法，本发明是以一种含碲的物料为原料，采用化学方法处理制备得到高纯碲。将含碲物料氧化酸浸脱铜，过滤得到粗碲；在氧化剂作用下酸性溶液浸出粗碲，经过过滤得到含碲溶液；在含碲溶液中加入还原剂，反应后加热过滤，在滤液中再次加入还原剂，在加热下反应后过滤得到碲粉；在氧化剂作用下酸性溶液溶解碲粉后加入还原剂得到精碲；在200℃～800℃下，氢气处理精碲得到高纯碲。
文档编号C01B19/02GK101844750SQ201010191510
公开日2010年9月29日 申请日期2010年6月4日 优先权日2010年6月4日
发明者刘昭成, 孙召明, 郑雅杰 申请人:中南大学