专利名称：用生产立德粉所得废渣制备磷酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及生产立德粉所得废渣的综合治理和利用技术领域，特别涉及一种用 立德粉所得废渣制备磷酸盐的方法。
背景技术：
立德粉，俗称锌钡白，是硫化锌和硫酸钡的混合物，其主要生产原料是氧化 锌，是由铅锌矿冶炼而成。这种氧化锌中含有大量的氧化铅杂质，氧化铅含量一般 为60-80%。每生产一吨立德粉产生的废铅渣0.165吨，以年产1.5万吨立德粉计，就 有2480吨含铅量为30-40%的废铅渣排出来。其废铅渣的主要化学组分为含铅量为 34.63%,含锌量为10.50%，含铜量为0.23%，含镉量为0.31%，含铁量为3.15%，含硫 量为5.01%，含镁量为2.32%，含水量为48.65%。目前，这种废渣大多露天堆放或者用于填空、铺路，这样不仅浪费资源，重金 属也严重污染环境。为此人们进行了大量的研究，1973年01期的《精细化工中间体》 中对用立德粉废渣生产多种产品进行了研究，《湖南化工》1992年第22卷第1期也报道 了《从立德粉酸浸废渣制取硫酸铅的研究》，但是文中都还只是处于理论研究，还没有 比较实际的处理和利用方法。为此，有必要探索综合治理和利用生产立德粉所得废渣工业方法，以缓解生产 立德粉所得废渣对环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用立德粉所得废渣制备磷酸盐的方法。该方法变 废为宝，有效的将生产立德粉所得废渣转化为具有较大经济意义的磷酸盐，充分挖掘和 利用了潜在的经济价值，也为生产立德粉所得废渣的综合利用和治理提供了新的途径。本发明的技术方案如下一种用生产立德粉所得废渣制备磷酸盐的方法，包括 如下具体步骤步骤A:称量生产立德粉所得废渣，折算其中的氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的 摩尔含量之和，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30%的浓盐酸一起投入 耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和 与氯化氢的摩尔含量之比为1 1.5-2.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化 锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；步骤B 将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得 到澄清的氯化物滤液和滤饼；步骤C:将澄清的氯化物滤液与磷酸按照氯化物与磷酸的摩尔量之比为 1 0.3-1投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含磷酸锌， 磷酸锰和磷酸亚铁的混合磷酸盐液；步骤D:将上述所得的混合磷酸盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照磷酸盐溶解度不同，先后依次析出磷酸锌、磷酸锰、磷酸亚铁产品。步骤D中各种磷酸盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回步骤A重复使用。用生产立德粉所得废渣制备磷酸锌和磷酸锰的方法化学反应方程式如下ZnO+2HCl = = = = ZnCl2+H203ZnCl2+2H3P04 = = = = Zn3 (PO4) 2+6HClMnO+2HCl = = = = MnCl2+H203MnCl2+2H3P04 = = = = Mn3 (PO4) 2+6HClFeO+2HCl = = = = FeCl2+H203FeCl2+2H3P04 = = = = Fe3 (PO4) 2+6HCl本发明的有益效果是本发明用生产立德粉所得废渣制备磷酸盐的方法，有效 的生产立德粉所得废渣将转化为具有较大经济意义的磷酸盐，充分挖掘和利用了潜在的 经济价值，也为的综合利用和治理提供了新的途径。同时，该方法操作简单，设备投资 费用低，副产物少，适于推广应用。
图1为本发明所述用生产立德粉所得废渣制备磷酸盐的方法的工艺流程图，该 图中，(1)耐腐蚀反应器一，(2)过滤器，(3)耐腐蚀反应器二，(4)减压蒸馏器，(5)磷酸盐。
具体实施例方式实施例1参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备磷酸盐的方法，称量生产立德粉所 得废渣500kg，其中含锌量为10.50%，含锰量为2.32%，含铁量为3.15%，折算其中的 氧化锌摩尔含量为810摩尔，氧化锰摩尔含量为20摩尔和氧化亚铁的摩尔含量为28摩 尔，则锌、锰、铁摩尔含量之和为858摩尔，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度 为20-30%的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰 和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1 1.5，在徐徐的搅拌下发生化 学反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；将上述含氯化锌，氯化锰和氯 化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；将澄清的氯化物 滤液与磷酸按照氯化物与磷酸的摩尔量之比为1 0.3投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓 缓的搅拌下进行化学反应，得到含磷酸锌，磷酸锰和磷酸亚铁的混合磷酸盐液；将所得 的混合磷酸盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照磷酸盐溶解度不同，先后依次 析出磷酸锌、磷酸锰、磷酸亚铁产品。各种磷酸盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返 回重复使用。上述工艺中所得磷酸锌为71.62kg，磷酸锰17.15kg，磷酸亚铁23.06kg。实施例2参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备磷酸盐的方法，称量生产立德粉所 得废渣500kg，其中含锌量为10.50%，含锰量为2.32%，含铁量为3.15%，折算其中的 氧化锌摩尔含量为810摩尔，氧化锰摩尔含量为20摩尔和氧化亚铁的摩尔含量为28摩 尔，则锌、锰、铁摩尔含量之和为858摩尔，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30%的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰 和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1 2，在徐徐的搅拌下发生化学 反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；将上述含氯化锌，氯化锰和氯化 亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；将澄清的氯化物滤 液与磷酸按照氯化物与磷酸的摩尔量之比为1 0.67投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓 的搅拌下进行化学反应，得到含磷酸锌，磷酸锰和磷酸亚铁的混合磷酸盐液；将所得的 混合磷酸盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照磷酸盐溶解度不同，先后依次析 出磷酸锌、磷酸锰、磷酸亚铁产品。各种磷酸盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回 重复使用。上述工艺中所得磷酸锌为318.33kg，磷酸锰76.23kg，磷酸亚铁102.48kg。实施例3参照图1，一种用生产立德粉所得废渣制备磷酸盐的方法，称量生产立德粉所得 废渣kg，其中含锌量为10.50%，含锰量为2.32%，含铁量为3.15%，折算其中的氧化 锌摩尔含量为810摩尔，氧化锰摩尔含量为20摩尔和氧化亚铁的摩尔含量为28摩尔， 则锌、锰、铁摩尔含量之和为858摩尔，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为 20-30%的浓盐酸一起投入耐腐蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和 氧化亚铁的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔含量之比为1 2.5，在徐徐的搅拌下发生化学 反应，得到含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液；将上述含氯化锌，氯化锰和氯化 亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄清的氯化物滤液和滤饼；将澄清的氯化物滤 液与磷酸按照氯化物与磷酸的摩尔量之比为1 1投入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的 搅拌下进行化学反应，得到含磷酸锌，磷酸锰和磷酸亚铁的混合磷酸盐液；将所得的混 合磷酸盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照磷酸盐溶解度不同，先后依次析出 磷酸锌、磷酸锰、磷酸亚铁产品。各种磷酸盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回重 复使用。上述工艺中所得磷酸锌为318.33kg，磷酸锰76.23kg，磷酸亚铁102.48kg。以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认 定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列方法。只 是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利 保护范围。
权利要求
1.一种用生产立德粉所得废渣制备磷酸盐的方法，其特征在于，包括如下具体步骤步骤A:称量生产立德粉所得废渣，折算其中的氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔 含量之和，并将其磨成80-120目的粗粉，与质量浓度为20-30%的浓盐酸一起投入耐腐 蚀反应器一(1)里，使耐腐蚀反应器中氧化锌，氧化锰和氧化亚铁的摩尔含量之和与氯 化氢的摩尔含量之比为1 1.5-2.5，在徐徐的搅拌下发生化学反应，得到含氯化锌，氯 化锰和氯化亚铁的混合溶液；步骤B:将上述含氯化锌，氯化锰和氯化亚铁的混合溶液经过滤器(2)过滤，得到澄 清的氯化物滤液和滤饼；步骤C:将澄清的氯化物滤液与磷酸按照氯化物与磷酸的摩尔量之比为1 0.3-1投 入耐腐蚀反应器二(3)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，得到含磷酸锌，磷酸锰和磷 酸亚铁的混合磷酸盐液；步骤D 将上述所得的混合磷酸盐液送入减压蒸馏器(4)进行减压蒸馏，按照磷酸盐 溶解度不同，先后依次析出磷酸锌、磷酸锰、磷酸亚铁产品。
2.如权利要求1所述的用生产立德粉所得废渣制备磷酸盐的方法，其特征在于，步骤 D中各种磷酸盐析出后，剩余液中主要为氯化氢，返回步骤A重复使用。
全文摘要
本发明提供了一种用生产立德粉所得废渣制备磷酸盐的方法，将生产立德粉所得废渣与浓盐酸反应，其中的金属氧化物转化为金属氯化物，在将金属氯化物与浓磷酸反应，得到各种磷酸盐，经减压蒸馏，按照磷酸盐溶解度不同，先后依次析出磷酸锌、磷酸锰、磷酸亚铁产品。该方法变废为宝，有效的将生产立德粉所得废渣转化为具有较大经济意义的磷酸盐，充分挖掘和利用了潜在的经济价值，也为生产立德粉所得废渣的综合利用和治理提供了新的途径。
文档编号C01B25/37GK102009966SQ20101051891
公开日2011年4月13日 申请日期2010年10月25日 优先权日2010年10月25日
发明者王嘉兴 申请人:汪晋强