专利名称：一种掺镧的八钼酸铵的制备方法
技术领域：
一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，涉及一种采用液-液掺杂的方式制备掺镧八钼 酸铵的制备方法。
背景技术：
钼酸铵不仅是一种重要的钼化工产品，而且还是钼粉生产的主要原料。钼酸铵主 要包括二钼、四钼、七钼、八钼及十二钼酸铵等。与二钼酸铵和四钼酸铵相比，八钼酸铵因其 粒度细、分布均勻等特点，逐渐受到人们的关注，其应用领域也从简单的抑烟阻燃剂转变为 低温还原生产钼粉的原料。经材料专家分析发现，在钼粉中添加La2O3等稀土氧化物可使钼 具有很好的加工韧性和良好的耐高温性能，稀土氧化物主要起弥散强化的作用，从而提高 材料耐高温性能，因此弥散相的均勻分布至关重要。目前工业生产中普遍采用的掺镧方法是在粉末二氧化钼阶段进行双锥真空干燥 液-固掺杂，此种掺杂方法与固-固掺杂方法相比虽然可使所添加的合金元素在材料中的 分布较均勻，但仍然存在压制成形和预烧结成材率低等缺点。国内外还有通过溶胶-凝胶 的液-液掺杂方式获得分布均勻的纳米复合粉末，但溶胶-凝胶中引入有机物作为络合剂， 会对合金中碳的控制产生不利的影响。综合对比以上两种掺杂方法，以二氧化钼或钼粉为 掺杂对象的液-固掺杂方式不利于镧的均勻分布，而以钼粉原料钼酸铵为掺杂对象，将使 纯粹的液-液掺杂成为可能。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种以粒度细、分布均勻 的八钼酸铵为掺杂对象，能有效提高掺杂后弥散相的均勻性的目的掺镧的八钼酸铵的制备 方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，其特征在于其制备过程的步骤包括(1)将二钼酸铵制成水溶液；(2)按二钼酸铵与氧化钼质量比为1 1. 2称取氧化钼，在步骤(1)的水溶液中逐 步加入氧化钼，至溶液的pH值为4. 0 5. 0。；(3)向步骤(2)得到的溶液中加入硝酸镧溶液，其加入量按最终掺镧的八钼酸铵 产品要求的镧含量确定；(4)加入剩余的二氧化钼，进行加热反应；(5)将步骤(4)的反应产物进行抽滤、烘干，得掺镧八钼酸铵产品。本发明的一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)的二钼酸 铵制成水溶液制备是将二钼酸铵按质量比1 5加入水中，在80 100°C温度下，搅拌溶解 的。本发明的一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，其特征在于所述的加入剩余的二氧化钼，进行加热反应过程的条件是调节pH值至2. 0 2. 5，在80 100°C加热搅拌，反应2 3h ；本发明的一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，其特征在于所述的烘干过程的温度为 100 120°C，时间为6 8小时。本发明的一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，其特征在于制备过程所用的水为软 水，二氧化钼为高纯二氧化钼。本发明的一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，原料可采用二钼酸铵、二钼结晶母液、 氨浸液等钼酸铵溶液。与以往的固-固掺杂及液-固掺杂相比，镧在材料中的分布更加均 勻，产品的一致性好，进而可提高材料的后续加工和使用性能；且本发明的方法对生产设备 要求不高，适于大规模生产。
具体实施例方式一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，其制备过程的步骤包括(1)将二钼酸铵和软水按质量比1 5加入结晶槽中，加热搅拌，加热温度80 100°c，搅拌速度为80r/min ；( 按二钼酸铵与高纯氧化钼质量比为1 1.2称取适量的高纯氧化钼，待溶液溶 解完毕，逐渐加入部分高纯氧化钼，使溶液的PH值调至4. 0 5. 0左右；(3)向溶液中缓缓加入硝酸镧溶液，其加入量按最终八钼酸铵产品要求的镧含量 确定。(4)加入剩余高纯二氧化钼，调节pH值至2. 0 2. 5之间，在80 100°C加热搅 拌10分钟补水继续反应2 池，放料、抽滤、烘干，烘干温度为100 120°C，时间为6 8 小时，即得掺镧八钼酸铵产品。实施例1取二钼酸铵134. 3g，高纯 160. 9g，软水 675mL，首先将二钼酸铵和软水加入结晶槽中，加热搅拌，加热温度80°C，搅拌速度为 80r/min ；待溶解完毕，逐渐加入高纯氧化钼，使溶液的pH值调至4. 0左右；向溶液中缓缓 加入25g/L硝酸镧溶液36mL，再加入剩余高纯二氧化钼，调节pH值至2. 0之间，在80°C加 热搅拌10分钟补水继续反应2，放料、抽滤、烘干，烘干温度为100°C，时间为6小时，即得掺 镧百分比为0.3%的八钼酸铵。实施例2取二钼结晶母液500mL(pH = 7. 5)高纯320g首先将500mL 二钼结晶母液加热蒸发赶氨，蒸至1/2体积，补水250mL后pH值为 6. 0 6. 5之间，逐渐加入高纯氧化钼，使溶液的pH值调至5. 0左右；向溶液中缓缓加入 25g/L硝酸镧溶液62mL，再加入剩余高纯二氧化钼，调节pH值至2. 5之间，在100°C加热搅 拌10分钟补水继续反应池，放料、抽滤、烘干，烘干温度为100°C，时间为6小时，即得掺镧 百分比为0.3%的八钼酸铵。实施例3取二钼酸铵134. 3g，高纯 160. 9g，软水 675mL，首先将二钼酸铵和软水加入结晶槽中，加热搅拌，加热温度90°C，搅拌速度为80r/min ；待溶解完毕，逐渐加入高纯氧化钼，，使溶液的pH值调至4. 5左右；向溶液中缓缓 加入2. 5g/L硝酸镧溶液36mL，再加入剩余高纯二氧化钼，调节pH值至2. 2之间，在90°C加 热搅拌10分钟补水继续反应2. 5h，放料、抽滤、烘干，烘干温度为100°C，时间为6小时，即 得掺镧百分比为0. 03%的八钼酸铵。实施例4取二钼酸铵134. 3g，高纯 160. 9g，软水 675mL，首先将二钼酸铵和软水加入结晶槽中，加热搅拌，加热温度85°C，搅拌速度为 80r/min ；待溶解完毕，逐渐加入高纯氧化钼，使溶液的pH值调至4. 8左右；向溶液中缓缓 加入2. 5g/L硝酸镧溶液24mL，再加入剩余高纯二氧化钼，调节pH值至2. 3之间，在95°C加 热搅拌10分钟补水继续反应2. 8h，放料、抽滤、烘干，烘干温度为100°C，时间为6小时，即 得掺镧百分比为0. 02%的八钼酸铵。
权利要求
1.一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，其特征在于其制备过程的步骤包括(1)将二钼酸铵制成水溶液；(2)按二钼酸铵与氧化钼质量比为1 1.2称取氧化钼，在步骤(1)的水溶液中逐步加 入氧化钼，至溶液的pH值为4. 0 5. 0 ；(3)向步骤( 得到的溶液中加入硝酸镧溶液，其加入量按最终掺镧的八钼酸铵产品 要求的镧含量确定；(4)加入剩余的三氧化钼，进行加热反应；(5)将步骤(4)的反应产物进行抽滤、烘干，得掺镧八钼酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，其特征在于所述的步骤 (1)的二钼酸铵制成水溶液制备是将二钼酸铵按质量比1 5加入水中，在80 100°C温 度下，搅拌溶解的。
3.根据权利要求1所述的一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，其特征在于所述的加入剩 余的二氧化钼，进行加热反应过程的条件是调节PH值至2. 0 2. 5，在80 100°C加热搅 拌，反应2 汕；
4.根据权利要求1所述的一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，其特征在于所述的烘干过 程的温度为100 120°C，时间为6 8小时。
5.根据权利要求1所述的一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，其特征在于制备过程所用 的水为软水，二氧化钼为高纯二氧化钼。
全文摘要
一种掺镧的八钼酸铵的制备方法，涉及一种采用液-液掺杂的方式制备掺镧八钼酸铵的制备方法。其特征在于其制备过程的步骤包括(1)将二钼酸铵制成水溶液；(2)按二钼酸铵与氧化钼质量比为1∶1.2称取氧化钼，在步骤(1)的水溶液中逐步加入氧化钼，至溶液的pH值为4.0～5.0；(3)向步骤(2)得到的溶液中加入硝酸镧溶液，其加入量按最终掺镧的八钼酸铵产品要求的镧含量确定；(4)加入剩余的二氧化钼，进行加热反应；(5)将步骤(4)的反应产物进行抽滤、烘干，得掺镧八钼酸铵产品。本发明的方法，镧在材料中的分布更加均匀，产品的一致性好，对生产设备要求不高，适于大规模生产。
文档编号C01G39/00GK102060329SQ20101053271
公开日2011年5月18日 申请日期2010年11月1日 优先权日2010年11月1日
发明者唐丽霞, 崔玉青, 郭军刚 申请人:金堆城钼业股份有限公司