专利名称：溴化氢气体的制备方法及其发生装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种应用于医药、精细化学品、化学试剂等领域的溴化氢气体的制备 方法及其发生装置。
背景技术：
溴化氢气体广泛应用于医药、精细化学品、化学试剂等领域。目前溴化氢气体的 制备有多种方法，如溴素-氢气燃烧法、溴素-芳烃取代法、溴素-赤磷湿法、氢溴酸-P2O5 脱水法、溴化钾-磷酸共热法、三溴化磷水解法等，然而这些方法均存在着各自的一些缺 陷。溴素-氢气燃烧法是利用溴素和氢气燃烧产生溴化氢的方法，该法存在着装置复杂、 气体分离困难、氢气容易发生爆炸危险等缺陷；溴素-芳烃取代法是利用溴素与甲苯、二 甲苯、四氢化萘等芳烃发生取代反应放出溴化氢气体的方法，该方法存在着溴素利用率低 (<50%)、反应条件难以控制、分离芳烃蒸汽、气体产生不均勻等缺陷；溴素_赤磷湿法是 利用溴素与湿润的赤磷反应，原位生成的溴化磷随即水解产生溴化氢气体的方法，该方法 存在着反应放热剧烈、难以控制、气体产生不均勻、反应体系传质不畅等缺陷；氢溴酸-P2O5 脱水法是将48%氢溴酸滴加到无水P2O5中脱水放出溴化氢的方法，该方法放热剧烈、P2O5消 耗量大、大规模制备艰难等缺陷；溴化钾_磷酸共热法是利用溴化钾与浓磷酸共热产生溴 化氢气体的方法，该方法在实际操作中需要剧烈加热，而且溴化氢的产生困难；三溴化磷水 解法是将三溴化磷滴加到水或氢溴酸中以水解产生溴化氢的方法，该方法存在着原料易水 解、昂贵、不易保存和运输等缺陷。因此，开发一种可替代上述方法的原料廉价易得、制备条件不苛刻的简便、高效、 节能、环保的溴化氢气体的制备方法及其发生装置有着重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于弥补上述现有技术之不足，提供一种溴化氢气体的制备方法及 其发生装置，该制备方法原料廉价易得、条件不苛刻，装置简单。为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是溴化氢气体的制备方法，其特征 在于它包括以下步骤按赤磷浓氢溴酸溴素的重量比=1 3. 5 4. 5 6 7，选取 赤磷、浓氢溴酸和溴素；将赤磷和浓氢溴酸置于反应容器中，在室温下搅拌，从恒压滴液装 置(滴液端位于液面以下)向反应器中滴加溴素(即有溴化氢气体放出，可通过溴素的滴 加速度来控制溴化氢的产生速率)，所产生的溴化氢气体经过除溴塔、干燥塔，即导出干燥 的溴化氢气体；反应器内的釜底液过滤除去未反应的赤磷(回收利用)，再减压除去溴化氢，可得 到副产品亚磷酸。浓氢溴酸的浓度为40 48wt %。实现上述方法的溴化氢气体的发生装置，其特征在于它包括由反应器1、除溴塔 5、干燥塔7，反应器1上装有搅拌器2、恒压滴液装置3 ；除溴塔是将赤磷填装在干燥塔中制成；干燥塔中填充有干燥剂(如无水氯化钙或其他酸性干燥剂)；反应器1与除溴塔5通过 第一导管4相连通，除溴塔5与干燥器7通过第二导管6相连通，干燥器7上设有导出管8。溴化氢气体从反应器中通过第一导管4导入除溴塔5中进行除溴，再从除溴塔5 中通过第二导管6导入干燥器7中除去水分，即可从导出管8导出干燥的溴化氢气体。由上述技术方案可知，本发明是使溴素与赤磷在浓氢溴酸介质中原位反应生成溴 化磷，后者立即水解产生溴化氢气体和亚磷酸(高沸点、留在反应器中)，溴化氢气体通过 除溴塔除溴、干燥塔脱水即得到干燥的溴化氢气体。釜底液经过滤除去少量未反应的赤磷 (可回收利用)和减压除去溴化氢，可得到纯度较高的亚磷酸副产品。整条路线原料简单、 操作方便、溴化氢产生均勻、速度易控制、纯化简便易行、副产品可变废为宝、整条技术路线 中不产生三废。因此，与现有技术相比，本发明的优点如下本发明的溴化氢气体的制备方法及其发生装置，原料廉价易得，条件不苛刻、反应 条件易于控制，避免了副反应的发生，溴素利用率更高，且降低了生产成本。故该方法原料 廉价易得、条件不苛刻、简便、高效、节能、环保，装置简单；有利于大规模工业化产生溴化氢 气体，具有更好的实用性、经济性和广阔的市场前景。
图1是本发明溴化氢气体的发生装置的结构示意图；图中1-反应器，2-搅拌器，3-恒压滴液装置，4-第一导管，5-除溴塔，6_第二导 管，7-干燥器，8-导出管。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护内容不局限于以 下实施例实现上下述实施例的溴化氢气体的发生装置，如图1所示，它包括由反应器1、除 溴塔5、干燥塔7，反应器1上装有搅拌器2、恒压滴液装置3 ；除溴塔是将赤磷填装在干燥塔 中制成；干燥塔中填充有干燥剂(如无水氯化钙或其他酸性干燥剂)；反应器1与除溴塔5 通过第一导管4相连通，除溴塔5与干燥器7通过第二导管6相连通，干燥器7上设有导出管8。溴化氢气体从反应器中通过第一导管4导入除溴塔5中进行除溴，再从除溴塔5 中通过第二导管6导入干燥器7中除去水分，即可从导出管8导出干燥的溴化氢气体。实施例1 将IOg赤磷和40g浓氢溴酸置于反应容器中，浓氢溴酸为市售产品，在室温下搅 拌，从恒压滴液装置(滴液端位于液面以下)向反应器中滴加70g溴素，即有溴化氢气体放 出，所产生的溴化氢气体经过除溴塔、干燥塔即导出干燥的溴化氢气体。可通过溴素的滴加 速度来控制溴化氢的产生速率。反应器内的釜底液过滤除去未反应的赤磷(回收利用)，再减压除去溴化氢，可得 到副产品亚磷酸25g。实施例2:
4
将50g赤磷和225g浓氢溴酸置于反应容器中，浓氢溴酸的浓度为40 48wt %，在 室温下搅拌，从恒压滴液装置(滴液端位于液面以下)向反应器中滴加300g溴素，即有溴 化氢气体放出，所产生的溴化氢气体经过除溴塔、干燥塔即导出干燥的溴化氢气体。可通过 溴素的滴加速度来控制溴化氢的产生速率。反应器内的釜底液过滤除去未反应的赤磷(回收利用)，再减压除去溴化氢，可得 到副产品亚磷酸110g。实施例3 将500g赤磷和1750g浓氢溴酸置于反应容器中，浓氢溴酸的浓度为40 48wt%， 在室温下搅拌，从恒压滴液装置(滴液端位于液面以下)向反应器中滴加3250g溴素，即有 溴化氢气体放出，所产生的溴化氢气体经过除溴塔、干燥塔即导出干燥的溴化氢气体。可通 过溴素的滴加速度来控制溴化氢的产生速率。反应器内的釜底液过滤除去未反应的赤磷(回收利用)，再减压除去溴化氢，可得 到副产品亚磷酸1180g。
权利要求
1.溴化氢气体的制备方法，其特征在于它包括以下步骤按赤磷浓氢溴酸溴素的 重量比=1 3. 5 4. 5 6 7，选取赤磷、浓氢溴酸和溴素；将赤磷和浓氢溴酸置于反 应容器中，在室温下搅拌，从恒压滴液装置向反应器中滴加溴素，所产生的溴化氢气体经过 除溴塔、干燥塔，即导出干燥的溴化氢气体；反应器内的釜底液过滤除去未反应的赤磷，再减压除去溴化氢，得到副产品亚磷酸。
2.实现权利要求1所述方法的溴化氢气体的发生装置，其特征在于它包括由反应器 (1)、除溴塔(5)、干燥塔(7)，反应器(1)上装有搅拌器(2)、恒压滴液装置(3)；除溴塔是将 赤磷填装在干燥塔中制成；干燥塔中填充有干燥剂；反应器(1)与除溴塔(5)通过第一导 管⑷相连通，除溴塔(5)与干燥器(7)通过第二导管(6)相连通，干燥器(7)上设有导出 管⑶。
3.根据权利要求2所述的溴化氢气体的发生装置，其特征在于干燥剂为无水氯化钙 或其他酸性干燥剂。
全文摘要
本发明涉及一种应用于医药、精细化学品、化学试剂等领域的溴化氢气体的制备方法及其发生装置。溴化氢气体的制备方法，其特征在于它包括以下步骤按赤磷∶浓氢溴酸∶溴素的重量比＝1∶3.5～4.5∶6～7，选取赤磷、浓氢溴酸和溴素；将赤磷和浓氢溴酸置于反应容器中，在室温下搅拌，从恒压滴液装置向反应器中滴加溴素，所产生的溴化氢气体经过除溴塔、干燥塔，即导出干燥的溴化氢气体；反应器内的釜底液过滤除去未反应的赤磷，再减压除去溴化氢，可得到副产品亚磷酸。该制备方法原料廉价易得、条件温和，装置简单。
文档编号C01B7/09GK102001627SQ201010548938
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月18日 优先权日2010年11月18日
发明者李海军, 杜文越, 钟玉芳 申请人:中国地质大学(武汉)