专利名称：高温炭化制备木质导电炭粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种高温炭化制备木质导电炭粉的方法。
背景技术：
随着电子工业的迅速发展和人们生活水平的提高，人们对导电材料的要求也逐步 提高。导电粉可作为添加剂加入到塑料、涂料、纤维等原料中，使其具有导电性，从而得到一 些具有特殊功能的新材料，如导电材料、电磁屏蔽材料、抗静电材料、电热材料等。常用的导 电粉主要有金属粉、碳系粉、有机粉以及金属氧化物粉。金属粉和碳系粉的导电性能优异， 但价格昂贵；有机导电填料不耐高温，不耐腐蚀；金属氧化物粉大多存在导电性不佳的缺 陷。因此，开发制备一种导电性好且价格低廉的木质导电炭粉，具有广阔的应用前景。目前，烧制木质炭材料的方法有二次炭化烧制法和分级控温烧制法。二次炭化烧制法是将不完全炭化的木质炭再进行一次高温烧结制备导电木质 炭材料的方法。如日本专利JP 2005035806导电木炭或竹炭及其制备方法，是将已炭化 后的块状木炭或竹炭在1000°C以上二次炭化制备导电性木炭或竹炭的方法，其电阻率为 10 Ω 以下。这种制备方法的炭得率较高，但烧结过程需二次升温烧结，容易在二次烧结 过程中发生炭氧化从而炭密度降低，并存在炭化不均勻的现象，因此导电率难以提高；分级控温烧制法是在燃烧过程中，先将炉温升至烧结温度，然后停火降温至较低 温度，再开炉升温至烧结温度，如中国专利ZL021^^80. 9 一种制取导电竹炭的方法，是将 块状竹材料放入烧结炉内，先将炉温升至1500 V，然后降温至700 V，再升至1500°C的方 法。这种方法炭化工艺时间长、产量低，且导电率不高。上述两种方法均为将块状的木材或竹材炭化，且都是升温到烧结温度立即降温， 因此都存在炭化不均勻，稳定性差，导电率低等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温炭化制备木质导电炭粉的方法，主要是先将木材 加工成锯屑或木粉，然后以一定的升温速率升至炭化温度1100°C 1500°C，并在此温度下 保持一定时间，之后以一定的速率降至500°C，对锯屑或木粉进行高温炭化处理，制得木质 导电炭粉。本发明所采用的技术方案是一种高温炭化制备木质导电炭粉的方法，其特征在于，它的步骤为，1)锯屑准备将锯屑筛分后获得粒径范围为20目 120目的锯屑或木粉；2)防止木质炭粉氧化将上述己制备的一定质量锯屑装于氧化铝坩埚中，并始终 维持在氮气环境；3)高温炭化将装有上述锯屑装于氧化铝坩埚中，置于高温炭化炉中，在惰性 气体环境或真空条件下，以l°c /分钟 20°C /分钟的升温速率升至炭化温度1100°C 1500°C，并在此温度下保持0. 5小时 2小时，之后以5°C /分钟的速率降至500°C，以保护高温炭化炉，最后随炉冷却至室温，制得木质导电炭粉。一种高温炭化制备木质导电炭粉的方法，将锯屑或木粉放入高温炭化炉内保温烧 结，其特征在于，它的步骤为，1)木粉准备将木粉筛分后获得粒径范围为20目 120目的锯屑或木粉；2)防止木质炭粉氧化将上述己制备的一定质量木粉装于氧化铝坩埚中，并始终 维持在氮气环境；3)高温炭化将装有上述木粉装于氧化铝坩埚中，置于高温炭化炉中，在惰性 气体环境或真空条件下，以l°c /分钟 20°C /分钟的升温速率升至炭化温度1100°C 1500°C，并在此温度下保持0. 5小时 2小时，之后以5°C /分钟的速率降至500°C，以保护 高温炭化炉，最后随炉冷却至室温，制得木质导电炭粉。所述的锯屑或木粉为任何一种树种的锯屑或木粉，也可为几种树种的混合锯屑或 木粉。本发明的有益效果是可利用廉价的锯屑或木粉作原料，极大的降低了成本，且制 得的炭粉导电率高、电阻率可达0. 10欧姆·厘米 1. 00欧姆·厘米，并且稳定性好。
具体实施例方式下面结合典型实施例对本发明作进一步说明。本发明的具体制备过程的步骤如下(1)锯屑或木粉准备将锯屑或木粉筛分后获得粒径范围为20目 120目(0. 125 毫米 0. 83毫米)的锯屑或木粉；所述的锯屑或木粉可为任何一种树种的锯屑或木粉，也 可为几种树种的混合锯屑或木粉。由于减小木屑粒径可有效降低木质导电炭粉的电阻率，这是由于木屑粒径较小时 传热传质效果较好，能在较短的时间内完成炭化反应；且小粒径木质导电炭粉的接触紧密， 有效降低了炭粉颗粒间的接触电阻，故小粒径原料获得焦炭的导电性能较大粒径的好。但 当物料粒径小于120目时，木质导电炭粉电阻率的变化很小，可忽略不计。如将毛白杨锯屑筛分后获得粒径为40目 120目(0. 125毫米 0. 45毫米)的 锯屑。(2)防止木质炭粉氧化将上述己制备的一定质量锯屑或木粉，如称取沈.93 克 锯屑，装于氧化铝坩埚中，开启加热管密封法兰，将坩埚推至加热管中部，关闭密封法兰。然 后，开启氮气瓶，调节玻璃转子气体流量计，将氮气流量控制在200毫升/分钟，维持30分 钟左右，确保管内空气全部排出。为及时带出气相产物，防止木质炭粉氧化，实验过程中始 终维持氮气环境。(3)高温炭化将装有上述锯屑或木粉装于氧化铝坩埚中，置于高温炭化炉中， 在惰性气体环境或真空条件下，以rc /分钟 20°C /分钟的升温速率升至炭化温度 1100°C 1500°C，并在此温度下保持0. 5小时 2小时，之后以5°C /分钟的速率降至 500°C，以保护高温炭化炉，最后随炉冷却至室温，制得木质导电炭粉。升高炭化温度能提高木质导电炭粉的导电性，这主要是由于随着炭化温度的升 高，炭粉中的氢元素和氧元素进一步析出，促进了炭粉内非定型碳结构中离子基的缔合， 增加了导电离子的数量，从而降低了木质导电炭粉的电阻率。另一方面，随着炭化温度的升高，无序碳及单个网平面层的比例减少，微晶进一步成长，微晶的取向趋于整齐一致，同 时微晶重叠的方式变成规则的石墨状，这一结构的变化也将导致木质导电炭粉的导电性 增加。1100°c是木材炭化的重要转折点，提高炭化温度的作用在1100°C以下非常明显，在 1100 1500°C范围内的影响较小。1100 1500°C之间没有最佳温度值，木质导电炭粉的导电性随着炭化温度的升 高而提高。根据实际需求，要求电阻率很低时炭化温度用1500°C，对电阻率要求不太高时， 炭化温度1100°c，可节约能耗。采用本发明方法制备的木质导电炭粉的体积电阻率为0.10欧姆·厘米 (Ω · cm) 1. 00 欧姆·厘米(Ω · cm)。本发明的与现有技术相比有如下优点其一，木质导电炭粉由于使用锯屑或木粉 为原料，使得导电炭粉具有成本低和炭化均勻的优点；其二，采用本发明的方法制备的木质 导电炭粉具有导电性能优异，易于工业化生产的特点，可以作为导电功能单元制备导电材 料、电磁屏蔽材料、抗静电材料等新型功能材料，具有十分广阔的应用前景。
权利要求
1.一种高温炭化制备木质导电炭粉的方法，其特征在于，它的步骤为1)锯屑准备将锯屑筛分后获得粒径范围为20目 120目的锯屑或木粉；2)防止木质炭粉氧化将上述己制备的一定质量锯屑装于氧化铝坩埚中，并始终维持 在氮气环境；3)高温炭化将装有上述锯屑装于氧化铝坩埚中，置于高温炭化炉中，在惰性气体环 境或真空条件下，以1°C /分钟 20°C /分钟的升温速率升至炭化温度1100°C 1500°C， 并在此温度下保持0. 5小时 2小时，之后以5°C /分钟的速率降至500°C，以保护高温炭 化炉，最后随炉冷却至室温，制得木质导电炭粉。
2.一种高温炭化制备木质导电炭粉的方法，将锯屑或木粉放入高温炭化炉内保温烧 结，其特征在于，它的步骤为1)木粉准备将木粉筛分后获得粒径范围为20目 120目的锯屑或木粉；2)防止木质炭粉氧化将上述己制备的一定质量木粉装于氧化铝坩埚中，并始终维持 在氮气环境；3)高温炭化将装有上述木粉装于氧化铝坩埚中，置于高温炭化炉中，在惰性气体环 境或真空条件下，以1°C /分钟 20°C /分钟的升温速率升至炭化温度1100°C 1500°C， 并在此温度下保持0. 5小时 2小时，之后以5°C /分钟的速率降至500°C，以保护高温炭 化炉，最后随炉冷却至室温，制得木质导电炭粉。
3.如权利要求1或2所述的高温炭化制备木质导电炭粉的方法，其特征在于，所述的锯 屑或木粉为任何一种树种的锯屑或木粉，也可为几种树种的混合锯屑或木粉。
全文摘要
本发明涉及一种高温炭化制备木质导电炭粉的方法，它的步骤为，锯屑准备将锯屑筛分后获得粒径范围为20目～120目的锯屑或木粉；防止木质炭粉氧化将上述己制备的一定质量锯屑装于氧化铝坩埚中，并始终维持在氮气环境；高温炭化将装有上述锯屑装于氧化铝坩埚中，置于高温炭化炉中，在惰性气体环境或真空条件下，以1℃/分钟～20℃/分钟的升温速率升至炭化温度1100℃～1500℃，并在此温度下保持0.5小时～2小时，之后以5℃/分钟的速率降至500℃，以保护高温炭化炉，最后随炉冷却至室温，制得木质导电炭粉。从而，可利用廉价的锯屑或木粉作原料，极大的降低了成本，且制得的炭粉导电率高、稳定性好。
文档编号C01B31/02GK102107866SQ20101059010
公开日2011年6月29日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日
发明者傅峰, 卢克阳, 彭立民, 林兰英, 梁善庆, 胡娜娜, 陈志林 申请人:中国林业科学研究院木材工业研究所