专利名称：碘化铯的提纯设备的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种金属化合物生产设备，特别是一种碘化铯的提纯设备。
背景技术：
碘化铯成品通常是用氢碘酸与碳酸铯反应制得，主要用于特种光学玻璃，红外光 谱仪棱镜，X射线荧光屏等方面。由于碘化铯应用领域的特殊性，因此生产实践中对该产品 的质量要求较高。市售的碘化铯产品在制取单晶的过程中往往会产生一些黑色的不溶物 质，若要得到品质较好的碘化铯单晶产品，收率将大为降低；若不经过提纯处理，杂质较多 的碘化铯单晶是无法应用于上述领域的。碘化铯提纯，传统的方法是进行升华或重结晶，但 这种方式提纯效果并不好，高温加热(680-700°C)或多次重结晶提纯(4-5次)后仍然会有 黑色的杂质生成，很难去除。在高温加热去除杂质的过程中，碘化铯会升华，提纯次数越多， 损失越大。现有的碘化铯提纯设备存在一些不足，普通的蒸发结晶设备自身不能达到黑色 杂质产生和挥发温度，无法去除黑色杂质；使用常压加热设备，黑色杂质挥发温度较高，难 以去除；未设置碘化铯接受装置，碘化铯大量升华，损失较为严重；最终产品的纯度较低， 且成本较高。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种碘化铯的提纯设备，可以有效解决现有技术存在的 杂质含量高、物料损失大、成品纯度低、成本高等问题。本实用新型涉及一种碘化铯的提纯 设备，包括电炉和电炉上密封良好的真空罐，所述真空罐的下部设有物料盛放器，所述物料 盛放器的上方设有冷却收集器，所述冷却收集器内设有冷凝装置，所述真空罐的侧壁上设 有保温层，所述真空罐和保温层之间设有空心冷却夹套。所述电炉为板式电炉。所述物料盛 放器为顶部开口的圆柱体容器。所述冷凝装置为冷却收集器内的冷凝夹层，冷凝夹层的两 端分别设有冷水进口和冷水出口。所述真空罐内设有装有温度探头套管，所述温度探头套 管的最下端靠近真空罐的底部。所述空心冷却夹套靠近底部的侧面上设有冷却水进口，所 述空心冷却夹套靠近顶部的侧面上设有冷却水出口，冷却水进口和冷却水出口分别位于真 空罐的两侧。所述真空罐的顶部设有抽真空口。所述物料盛放器为石英盛放器，所述冷却 收集器为表面衬有石英的冷却收集器。本实用新型在真空条件下完成升华和凝华的过程， 黑色杂质的挥发温度降低，去除杂质效果较好；设置了碘化铯接受装置，产品回收率大为提 高；碘化铯成品纯度高。
附图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型进行说明。[0006]图中包括电炉1和电炉上密封良好的真空罐2，所述电炉可以为板式电炉。所述真 空罐的底部设有物料盛放器3，所述物料盛放器的上方设有冷却收集器4，所述冷却收集器 内设有冷凝装置，所述真空罐2的侧壁上设有保温层5，所述真空罐和保温层之间设有空心 冷却夹套6。所述物料盛放器为顶部开口的圆柱体容器。所述冷凝装置为冷却收集器内的 冷凝夹层，冷凝夹层的两端分别设有冷水进口 7和冷水出口 8。所述真空罐内设有装有温 度探头的套管9，所述套管9的最下端靠近真空罐的底部，套管内的温度探头与外设的数显 温控装置相连接，可以有效控制真空罐内的温度。所述空心冷却夹套6靠近底部的侧面上 设有冷却水进口 10，所述空心冷却夹套靠近顶部的侧面上设有冷却水出口 11，冷却水进口 和冷却水出口分别位于真空罐的两侧，这样可以尽可能的保证冷却效果，避免水资源和能 源的浪费。所述真空罐的顶部设有抽真空口 12，反应前用于抽真空，反应后用于恢复气压。 所述物料盛放器为石英盛放器，所述冷却收集器为表面衬有石英的冷却收集器，石英稳定 性好，在高温高压下使用寿命较长。外部真空腔、冷凝管、冷水进口、冷水出口、冷却水进口、 冷却水出口、抽真空口及温度探头套管均为钛材质制成，可以避免物料对设备的腐蚀，有效 提高热交换的效率，保证冷却效果。本实用新型在工作中，首先，要清洗好设备，将粉状碘化铯粗料置于石英物料盛放 器中，将物料盛放器和冷却收集器依次放入真空设备中，将真空罐密封好。然后，将设备抽 真空，使得真空度达到指定要求范围，用电炉加热，使真空罐升温至指定温度，保持恒温一 定时间。然后，从冷却收集器冷水进口通冷却水，保持真空度在指定范围，将设备升温至指 定温度，恒温一定时间，气化后的碘化铯沉积在冷却收集器表面。整个反应过程结束后，打 开抽真空口，提高真空罐内的气压，同时从真空罐夹套冷水进口通入冷却水，降低真空罐的 温度，当真空罐内恢复常温常压后，打开真空罐，将物料从冷却收集器表面剥离即可得到晶 粒状的碘化铯成品，物料盛放器内剩余的残渣返回溶解后可以再次进行提纯处理，整个过 程回收率在95%以上。
权利要求碘化铯的提纯设备，包括电炉和电炉上密封良好的真空罐，其特征在于所述真空罐的下部设有物料盛放器，所述物料盛放器的上方设有冷却收集器，所述冷却收集器内设有冷凝装置，所述真空罐的侧壁上设有保温层，所述真空罐和保温层之间设有空心冷却夹套。
2.如权利要求1所述的碘化铯的提纯设备，其特征在于所述电炉为板式电炉。
3.如权利要求1所述的碘化铯的提纯设备，其特征在于所述物料盛放器为顶部开口 的圆柱体容器。
4.如权利要求1所述的碘化铯的提纯设备，其特征在于所述冷凝装置为冷却收集器 内的冷凝夹层，冷凝夹层的两侧分别设有冷水进口和冷水出口。
5.如权利要求1所述的碘化铯的提纯设备，其特征在于所述真空罐内设有装有温度 探头的套管，所述套管的最下端靠近真空罐的底部。
6.如权利要求1所述的碘化铯的提纯设备，其特征在于所述空心冷却夹套靠近底部 的侧面上设有冷却水进口，所述空心冷却夹套靠近顶部的侧面上设有冷却水出口，冷却水 进口和冷却水出口分别位于真空罐的两侧。
7.如权利要求1所述的碘化铯的提纯设备，其特征在于所述真空罐的顶部设有抽真 空口。
8.如权利要求1所述的碘化铯的提纯设备，其特征在于所述物料盛放器为石英盛放ο
9.如权利要求1所述的碘化铯的提纯设备，其特征在于所述冷却收集器为表面衬有 石英的冷却收集器。
专利摘要本实用新型的目的是提供一种碘化铯的提纯设备，可以有效解决现有技术存在的杂质含量高、物料损失大、成品纯度低、成本高等问题。本实用新型涉及一种碘化铯的提纯设备，包括电炉和电炉上密封良好的真空罐，所述真空罐的下部设有物料盛放器，所述物料盛放器的上方设有冷却收集器，所述冷却收集器内设有冷凝装置，所述真空罐的侧壁上设有保温层，所述真空罐和保温层之间设有空心冷却夹套。本实用新型在真空条件下完成升华和凝华的过程，黑色杂质的挥发温度降低，去除杂质效果较好；设置了碘化铯接受装置，产品回收率大为提高，碘化铯成品纯度高。
文档编号C01D17/00GK201746337SQ201020178910
公开日2011年2月16日 申请日期2010年4月28日 优先权日2010年4月28日
发明者付文宝 申请人:上海中锂实业有限公司