专利名称：亚微米碳化钛粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及碳化钛粉末的制备方法。
背景技术：
TiC显微硬度为3200公斤/厘米2，是难熔金属碳化物中最高的。由于其高的显微硬度，在硬质合金中得到了广泛的应用。其主要应用领域有两个1.作为硬质相与粘结相以及其他添加剂湿磨混合通过烧结制备钢结合金，钢结合金主要应用于耐磨零件、耐蚀零件以及某些特殊刀具；2.作为溶剂在高温下将钨、钽等溶质原子固溶形成复合碳化物，这些复合碳化物与碳化钨、粘结剂及其他添加剂湿磨混合通过烧结用于制备硬质合金刀片。由于应用要求的提高，硬质合金的金相组织须更加均勻，更加细小。为了得到金相组织更加均勻和细小的硬质合金，作为其中的组成成分之一的TiC也必须更加细小和均勻。制备TiC粉末的传统方法是将普通TiO2与固体碳球磨混合、碳管炉一次碳化而成，此方法碳化温度较高(一般需要1800 2000°C )、碳化时间较长，粉末粒度一般为3 5 μ m左右，难以满足硬质合金越来越高的要求。亚微米材料是指粒度直径为IOOnm ~ l.Oym的材料。国内外对制备细颗粒TiC的报道较少，也主要集中在气相碳化、利用TiCl4进行碳化制备TiC，这些方法均存在成本高、难以实现工业化等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备亚微米TiC粉末的方法。本发明提供的制备亚微米TiC粉末的方法是1)将粒度小于1 μ m钛白粉用压力为0. 5 0. SMPa的气流进行气流破碎，收集得到粒度为0. 2 0. 5微米钛白粉；2)将上述步骤获得的钛白粉与碳黑按碳黑与钛白粉的比例为0.44-0. 45 1混合均勻，通过低温真空碳化制备亚微米，即粒度小于1微米的碳化钛粉末；所说的低温真空碳化的参数条件是真空碳化结束时真空度为小于10Pa，温度为1350 1450°C，保温时间为 7 13小时。本申请人通过研究发现(1)原料的粒度，原料的粒度小才可能制备出粒度小的粉末产品；( 在碳化过程中尽可能的阻止晶粒长粗，即在保证碳化完全的基础上必须尽可能的降低碳化温度；(3)由于真空碳化时进行如下反应TiA+C —TiC+CO丨，生成的CO气体不断地被抽走，促使上述反应向右进行，使反应在较低的温度下进行，避免晶粒的长大；(4) 粉末产品的后续处理即通过破碎等办法降低粉末产品粒度，但由于粉末产品的后续处理易于增氧、增铁等杂质，导致粉末纯度降低，本发明不予采用。根据本发明的实施例，优选将钛白粉进行气流破碎时，气流经压缩机冷却，气流冷却后温度为1 4°c。气流破碎是一项现有技术。已经有商品化的气流破碎机。
根据本发明的实施例，优选TW2与C混合时采用体积为300立升的双锥混料器， 混料时间为4 8小时，混料量为30 80Kg。本方法具有流程短、操作易于实现、投资少等优点。
具体实施例方式实施例1 将购买得到的钛白粉(TiA含量为99. 6%，)(Fsss粒度为0. 82 μ m)进行气流破碎，气流压力为0. 8MPa,气流经压缩机冷却，气流冷却后温度为1 4°C。经多次破碎后，收集收尘端料共50公斤，经破碎后，钛白粉的粒度是0. 35微米，配碳22. 3公斤，混料6小时， 出料进真空炉。真空度为5Pa，温度为1380°C，高温保温时间为12小时。通H2冷却，冷却时间为12小时。出料后球磨。取样测量其Fsss粒度为0.97 μ m，化学成分符合要求。化学指标见附表一。实施例2:将购买得到的钛白粉(TiA含量为99. 6%，)(Fsss粒度为0. 85 μ m)进行气流破碎，气流压力为0. 8MPa，经多次破碎后，钛白粉的粒度是0. 32微米。收集收尘端的料共40 公斤，配碳17. 8公斤，混料6小时，出料进真空炉。真空度为6Pa，温度为1400°C，高温保温时间为11小时。通H2冷却，冷却时间为12小时。出料后球磨。取样测量其Fsss粒度为 0. 95 μ m，化学成分符合要求。附表1亚微米TiC的性能指标
权利要求
1.一种亚微米TiC粉末的制备方法，包括如下步骤1)将粒度小于1微米的钛白粉经气流压力为0.5 0. SMPa的气流进行气流破碎，收集得到粒度为0. 2 0. 5微米的TW2 ；2)将上述步骤获得的钛白粉与碳黑按碳黑与钛白粉的比例为0.44-0.45 1混合均勻，通过低温真空碳化制备亚微米，即粒度小于1微米的碳化钛粉末；所说的低温真空碳化的参数条件是真空碳化结束时真空度为小于10Pa，碳化温度为1350 1450°C，保温时间为7 13小时。
2.根据权利要求1所述的亚微米TiC粉末的制备方法，其特征在于碳化温度为1380 1400 "C。
3.根据权利要求1或2所述的亚微米TiC粉末的制备方法，其特征在于TW2与C混合时采用体积为300立升的双锥混料器，混料时间为4 8小时，混料量为30 80Kg。
全文摘要
本发明涉及碳化钛粉末的制备方法。本发明提供的制备亚微米TiC粉末的方法是将粒度小于1μm钛白粉用压力为0.5～0.8MPa的气流进行气流破碎，收集得到粒度为0.2～0.5微米钛白粉；将上述步骤获得的钛白粉与碳黑按碳黑与钛白粉的比例为0.44-0.45∶1混合均匀，通过低温真空碳化制备亚微米，即粒度小于1微米的碳化钛粉末；所说的低温真空碳化的参数条件是真空碳化结束时真空度为小于10Pa，温度为1350～1450℃，保温时间为7～13小时。本方法具有流程短、操作易于实现、投资少等优点。
文档编号C01B31/30GK102153084SQ20111004754
公开日2011年8月17日 申请日期2011年2月28日 优先权日2011年2月28日
发明者郭伟 申请人:长沙伟徽高科技新材料股份有限公司