专利名称：一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法
技术领域：
本发明属于锂离子电池电极材料制备领域，更具体涉及一种在离子液体中制备磷 酸亚铁锂的方法。
背景技术：
锂离子电池的核心是储锂材料。橄榄石型结构的磷酸亚铁锂(LiFePO4)作为一种 新型的锂离子电池正极材料，具有材料来源广泛、环境友好、价格便宜、理论比容量高(约 170 mAh/g)、热稳定性好等优点，可望成为新一代的可替代钴酸锂(LiCoO2)的锂离子二次 电池正极材料。锂离子电池正极材料LWePO4的制备方法可分为固相合成法和软化学合成 法两大类。LiFePO4的制备目前使用最多的是固相法。固相法操作简单，便于工业化生产， 但是存在反应时间较长，高温下制备的材料粒度较大，混合不均勻，粒度分布广泛，电化学 活性不足，容易生成狗3+物种等缺陷。软化学合成法能够控制产物的形貌和微观结构，产品 具有结晶程度高、粒度均勻、比表面积大等特点，但是需要大型的耐高温高压反应器，并且 还需消耗额外的LiOH，进一步增加了成本投入。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法，该 方法反应条件温和，操作简单，节约能耗，属于环境友好型方法。本发明是通过如下技术方案实施的
一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法以离子液体为反应介质，通过软化学合成法 完成。所述离子液体由氯化胆碱和尿素构成。所述软化学合成法的步骤包括
1)将硝酸锂、硫酸亚铁和磷酸三乙酯加入到离子液体中，充分搅拌使原料混合均勻，利 用氮气排尽反应罐中的空气后，于140-250°c恒温反应12-96 h ；
3)将反应产物用水洗涤后烘干，得到可应用于锂离子电池的纳米级磷酸亚铁锂。所述硝酸锂、硫酸亚铁和磷酸三乙酯的加入量均为1-10 mmoL·所述的离子液体将摩尔比在1:5-5:1范围内的氯化胆碱和尿素均勻混合，在 50-200 °C烘干，得到所使用的离子液体。所述的离子液体的加入量为1-8 g。所制备的材料为纳米级磷酸亚铁锂。本发明的优点为本发明的方法是在较低的温度下，利用离子液体作为反应介质， 使得产品具有常规软化学合成法的优势，使得到的产品具有结晶程度高、粒度均勻、比表面 积大等特点，并且由于离子液体很低的蒸气压，大大降低了反应对设备的要求。同时在该反 应过程中不需要消耗额外的LiOH，降低了生产成本。
图1为所制备的磷酸亚铁锂的粉末衍射图。 具体实施例一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法以离子液体为反应介质，通过软化学合 成法完成。所述离子液体由氯化胆碱和尿素构成。所述软化学合成法的步骤包括
1)将硝酸锂、硫酸亚铁和磷酸三乙酯加入到离子液体中，充分搅拌使原料混合均勻，利 用氮气排尽反应罐中的空气后，于140-250°c恒温反应12-96 h ；
3)将反应产物用水洗涤若干次后烘干，得到可应用于锂离子电池的纳米级磷酸亚铁锂。所述硝酸锂、硫酸亚铁和磷酸三乙酯的加入量均为1-10 mmoL·所述的离子液体将摩尔比在1:5-5:1范围内的氯化胆碱和尿素均勻混合，在 50-200 °C烘干，得到所使用的离子液体。所述的离子液体的加入量为1-8 g。所制备的材料为纳米级磷酸亚铁锂。实施例1
一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法以离子液体为反应介质，通过软化学合成法 完成。所述离子液体由氯化胆碱和尿素构成。所述软化学合成法的步骤包括
1)将硝酸锂、硫酸亚铁和磷酸三乙酯加入到离子液体中，充分搅拌使原料混合均勻，利 用氮气排尽反应罐中的空气后，于140°C恒温反应96h ；
3)将反应产物用水洗涤若干次后烘干，得到可应用于锂离子电池的纳米级磷酸亚铁锂。所述硝酸锂、硫酸亚铁和磷酸三乙酯的加入量均为1mmol。所述的离子液体将摩尔比1 5的氯化胆碱和尿素均勻混合，在50 °C烘干，得到所 使用的离子液体。所述的离子液体的加入量为Sg。所制备的材料为纳米级磷酸亚铁锂。实施例2
一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法以离子液体为反应介质，通过软化学合成法 完成。所述离子液体由氯化胆碱和尿素构成。所述软化学合成法的步骤包括
1)将硝酸锂、硫酸亚铁和磷酸三乙酯加入到离子液体中，充分搅拌使原料混合均勻，利 用氮气排尽反应罐中的空气后，于250°C恒温反应12h;
3)将反应产物用水洗涤若干次后烘干，得到可应用于锂离子电池的纳米级磷酸亚铁锂。所述硝酸锂、硫酸亚铁和磷酸三乙酯的加入量均为10 mmoL·所述的离子液体将摩尔比5:1的氯化胆碱和尿素均勻混合，在200 °C烘干，得到 所使用的离子液体。所述的离子液体的加入量为lg。所制备的材料为纳米级磷酸亚铁锂。实施例3
一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法以离子液体为反应介质，通过软化学合成法 完成。所述离子液体由氯化胆碱和尿素构成。所述软化学合成法的步骤包括
1)将硝酸锂、硫酸亚铁和磷酸三乙酯加入到离子液体中，充分搅拌使原料混合均勻，利 用氮气排尽反应罐中的空气后，于220°C恒温反应48 h；
3)将反应产物用水洗涤若干次后烘干，得到可应用于锂离子电池的纳米级磷酸亚铁锂。所述硝酸锂、硫酸亚铁和磷酸三乙酯的加入量均为5mmol。所述的离子液体将摩尔比3:1的氯化胆碱和尿素均勻混合，在150°C烘干，得到所 使用的离子液体。所述的离子液体的加入量为5g。所制备的材料为纳米级磷酸亚铁锂。以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与 修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
权利要求
1.一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法，其特征在于所述方法以离子液体为反 应介质，通过软化学合成法完成。
2.根据权利要求1所述的一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法，其特征在于所 述离子液体由氯化胆碱和尿素构成。
3.根据权利要求1所述的一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法，其特征在于所 述软化学合成法的步骤包括1)将硝酸锂、硫酸亚铁和磷酸三乙酯加入到离子液体中，充分搅拌使原料混合均勻，利 用氮气排尽反应罐中的空气后，于140-250°C恒温反应12-96 h ；3)将反应产物用水洗涤后烘干，得到可应用于锂离子电池的纳米级磷酸亚铁锂。
4.根据权利要求3所述的一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法，其特征在于所 述硝酸锂、硫酸亚铁和磷酸三乙酯的加入量均为1-10 mmoL·
5.根据权利要求1、2或3所述的一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法，其特征在 于所述的离子液体是将摩尔比在1:5-5:1范围内的氯化胆碱和尿素均勻混合，在50-200 °C烘干，得到所使用的离子液体。
6.根据权利要求3所述的一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法，其特征在于所 述的离子液体的加入量为1-8 g。
7.根据权利要求1所述的一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法，其特征在于所 制备的材料为纳米级磷酸亚铁锂。
全文摘要
本发明涉及一种在离子液体中制备磷酸亚铁锂的方法，所述方法以离子液体为反应介质，通过软化学合成法完成。该方法是在较低的温度下，利用离子液体作为反应介质，使得产品具有常规软化学合成法的优势，使得到的产品具有结晶程度高、粒度均匀、比表面积大等特点，并且由于离子液体很低的蒸气压，大大降低了反应对设备的要求。同时在该反应过程中不需要消耗额外的LiOH，降低了生产成本。
文档编号C01B25/45GK102145880SQ20111007995
公开日2011年8月10日 申请日期2011年3月31日 优先权日2011年3月31日
发明者李亚峰, 魏明灯 申请人:福州大学