专利名称：一种纳米水溶性CdS颗粒的制备工艺的制作方法
一种纳米水溶性CdS颗粒的制备工艺本发明涉及一种纳米材料与半导体技术领域，具体是一种纳米水溶性CdS颗粒的制备工艺。半导体纳米粒子有其独特的物理化学特性，在近20年来已经倍受关注，有关的研究领域十分广泛。由于半导体纳米粒子的特殊光电性能与其尺寸和形态有很大联系。因此纳米晶粒子的可控合成与自组装是当前研究的众多热点之一 .CdS是典型的II VI族半导体，具有优异的光电转换特性。量子尺寸效应，可使CdS的电子能级改变、能隙变宽、吸收和发射光谱向短波方向移动。纳米粒子的表面效应引起CdS纳米微粒表面原子输运和构型的变化，同时也引起表面电子自旋构象和电子能谱的变化，对其光学、电学性质等具有重要 影响.因此，CdS在催化、非线性光学、磁性材料等方面有广阔的应用前景。合成CdS纳米材料的方法有很多种胶体化学法、微乳液法、水热法、前驱体热分解法、物理气相沉积法、模板法、人工活性膜法等。上述合成方法中，有气体参加的反应都涉及到剧毒物质H2S，故不提倡使用。前驱体热分解法CdS纳米能得到很好的CdS纳米颗粒，但是反应条件对设备要求高，并且得到的粒子一般为油溶性的，而很多应用都要求粒子是水溶性的，因此这方面的研究引起了科学界的广泛关注。本发明的目的在于采用含有十六烷基三甲基溴化铵的微乳液体系，提供一种水溶性的CdS纳米颗粒的制备方法。本发明生产方法简单，成本低廉；本发明的CdS纳米颗粒具有粒子分散，形貌为球形，大小均一，水溶性好的特性。本发明是通过以下技术方案实现的本发明所涉及的CdS纳米颗粒微乳液法制备方法，包括如下步骤步骤一，配置一定浓度的CdCl2水溶液；步骤二，配置一定浓度的Na2S水溶液；步骤三，按一定体积比例混合油相正庚烷、助表活剂正丁醇和步骤一中得到的CdCl2水溶液；步骤四，在步骤三所得溶液中加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解；步骤五，将步骤四中得到的混合溶液超声一定时间；步骤六，向步骤五所得溶液中按一定速度滴加步骤二所述的Na2S水溶液，滴完后反应一段时间；步骤七，对步骤六所得的溶液进行离心分离，用无水乙醇反复洗涤4次；步骤八，将步骤七所得产物恒温干燥一定时间，得到最后的产品。其中
步骤一中，所述CdCl2水溶液溶液浓度为6-8mmol/l。步骤ニ中，所述Na2S水溶液溶液浓度为3-4mmol/l。步骤三中，油相正庚烷、助表活剂正丁醇和CdCl2水溶液的体积比为10 : 3 : 8。步骤四中，十六烷基三甲基溴化铵在溶液中的浓度为5-10mg/ml。步骤五中，超声时间在30min以上。步骤六中，滴加速度在10-15滴/min。步骤六中，反应时间在2_3h。步骤八中，恒温温度为60°C，恒温时间为4_5h。
本发明具有如下的有益效果其CdS纳米颗粒表面有十六烷基三甲基溴化铵修饰，颗粒具有很好的水溶性，颗粒高度分散，高分辨透射电镜观察粒子平均粒径为3-5nm ；本发明所采用的制备方法简单，容易操作，节省了能源，且更加安全环保。以下结合实施例对本发明作进ー步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例 配置8mmol/l的CdCl2水溶液和4mmol/l的Na2S水溶液。将20ml正庚烷、6ml正丁醇和16ml CdCl2水溶液在150ml烧杯中及搅拌混合均匀。在溶液中加入O. 42g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解。将溶液超声30min形成微乳液体系。以10滴/min的速度滴加Na2S水溶液，滴完后反应3h。对所得的溶液进行离心分离，用无水こ醇反复洗涤5次。将洗涤后的产物恒温60°C干燥5h，制备出十六烷基三甲基溴化铵修饰的CdS纳米颗粒。本实施例得到的CdS纳米颗粒平均粒径为5nm。利用上述方法可制备水溶性的CdS纳米颗粒，并达到其特有的有益效果。
权利要求
1.本发明是一种纳米水溶性CdS颗粒的制备エ艺，包括如下步骤 步骤一，配置一定浓度的CdCl2水溶液； 步骤ニ，配置一定浓度的Na2S水溶液； 步骤三，按一定体积比例混合油相正庚烷、助表活剂正丁醇和步骤一中得到的CdCl2水溶液； 步骤四，在步骤三所得溶液中加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解； 步骤五，将步骤四中得到的混合溶液超声一定时间； 步骤六，向步骤五所得溶液中按一定速度滴加步骤ニ所述的Na2S水溶液，滴完后反应一段时间； 步骤七，对步骤六所得的溶液进行离心分离，用无水こ醇反复洗涤4次； 步骤八，将步骤七所得产物恒温干燥一定时间，得到最后的产品。
2.根据权利要求I所述的ー种纳米水溶性CdS颗粒的制备エ艺，其特征在于步骤一中，所述CdCl2水溶液溶液浓度为6-8mmol/l。
3.根据权利要求I所述的ー种纳米水溶性CdS颗粒的制备エ艺，其特征在于步骤ニ中，所述Na2S水溶液溶液浓度为3-4mmol/l。
4.根据权利要求I所述的ー种纳米水溶性CdS颗粒的制备エ艺，其特征在步骤三中，油相正庚烷、助表活剂正丁醇和CdCl2水溶液的体积比为10 : 3 : 8。
5.根据权利要求I所述的ー种纳米水溶性CdS颗粒的制备エ艺，其特征在于步骤四中，十六烷基三甲基溴化铵在溶液中的浓度为5-10mg/ml。
6.根据权利要求I所述的ー种纳米水溶性CdS颗粒的制备エ艺，其特征在于步骤五中，超声时间在30min以上。
7.根据权利要求I所述的ー种纳米水溶性CdS颗粒的制备エ艺，其特征在于步骤六中，滴加速度在10-15滴/min，反应时间在2_3h。
8.根据权利要求I所述的ー种纳米水溶性CdS颗粒的制备エ艺，其特征在于步骤八中，恒温温度为60°C，恒温时间为4-5h。
全文摘要
本发明涉及一种纳米材料与半导体技术领域，具体是一种水溶性CdS纳米颗粒的制备方法。本发明的目的在于采用含有十六烷基三甲基溴化铵的微乳液体系，提供一种纳米水溶性CdS颗粒的制备工艺。本发明生产方法简单，成本低廉；本发明的CdS纳米颗粒具有粒子分散，形貌为球形，大小均一，水溶性好的特性。CdS在催化、非线性光学、磁性材料等方面有广阔的应用前景。
文档编号C01G11/02GK102757087SQ20111011009
公开日2012年10月31日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日
发明者沈杰 申请人:昆山智集材料科技有限公司