专利名称：一种高纯碲的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种碲的制备方法，具体的说是涉及一种高纯碲的制备方法。
背景技术：
高纯碲广泛用于半导体材料，如CdTe、HgCdTe, CdZnTe, PbTe, BiTe是制备太阳能电池、红外测材料、电光调制器、射线探测材料和致冷材料等的主要材料。由于即使很微量 (10_5级)的杂质也会导致材料电性能变差，碲的纯度是直接影响材料性能的重要因素。目前，一般采用电解法得到含量99. 99 %的碲，采用多次真空蒸馏和区熔组成物理提纯工艺来制备高纯碲。该工艺的效果取决碲的真空蒸馏提纯的效果，即碲与杂质在真空蒸馏过程中分离的程度。在理论上，碲为低熔点、高蒸汽压元素，真空蒸馏过程能与绝大多数杂质有效分离，获得纯度较高的气相沉积相的碲。但实践证明，碲真空蒸馏的提纯效果比预期的要低得多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯碲的制备方法，以含量为99%的工业碲为原料， 将硒、砷、铅等杂质与碲进行分离，获得经济价值更高的高纯碲。本发明采用的技术方案的步骤如下a)将工业碲粉加入到质量分数为40 68%的硝酸中，固液比为1 3 1 10， 搅拌1 池，加热至20 80°C，加热时间为30 60min，过滤，将制的的二氧化碲放入去离子水中煮沸10 30min，过滤，再用去离子水冲洗，制得二氧化碲；b)在质量分数为30% 40%盐酸中加入制得的二氧化碲，固液比为1 2 1 10，搅拌，加热至40 80°C，反应过程中加入质量分数为10% 30%双氧水，当二氧化碲完全溶解后，过滤；c)在滤液中加入质量分数为40 70%亚硫酸钠溶液，加热至80 85°C，出现沉淀后，直至沉淀反应停止后，过滤，洗涤，烘干，得到3N 4N的精碲；d)在400 500°C下，氢气气氛中，熔解制得的3N 4N的精碲，采用直拉提纯法得到5N 6N的高纯碲。所述的在直拉提纯高纯碲时，容器抽成高真空5Pa以下。所述的氢气为5N以上的高纯氢气。本发明具有的有益效果是本发明以含量为99%的工业碲为原料，采用化学与物理方法结合，将硒、砷、铅等杂质与碲进行分离，制备得到了 5N 6N的高纯碲，本发明制备成本低，这种高纯碲可用于太阳能电池、LED、热电、红外等半导体材料领域。
具体实施例方式所有反应容器用王水清洗过后，再用去离子水冲洗干净。
实施例1 将IOOg工业碲粉加入到500ml质量分数40%的浓硝酸溶液中，搅拌池，在25°C下反应40min。过滤，制得的二氧化碲放入去离子水中煮沸20min，过滤，再用去离子水冲洗3次。在500ml质量分数40%盐酸中加入制得的二氧化碲100g，搅拌，反应过程中加入质量分数30%双氧水，反应温度为80°C，当二氧化碲溶解后，过滤。将滤液加热到85°C，在滤液中加入亚硫酸钠溶液，将碲充分还原后，过滤，洗涤，烘干，得到纯度为99. 97%的碲粉。把制得的碲粉放入单晶炉中，抽成1 真空，并通入氢气作为保护气氛，在420°C 下熔解碲粉，通过旋转坩埚搅拌熔体。直至所有熔体碲转化为晶体碲。得到纯度为 99. 9996%的高纯碲。实施例2 将50g工业碲粉加入到500ml质量分数50%的浓硝酸溶液中，搅拌lh，在60°C下反应60min。过滤，制得的二氧化碲放入去离子水中煮沸20min，过滤，再用去离子水冲洗2次。在500ml质量分数30%盐酸中加入制得的二氧化碲100g，搅拌，反应过程中加入质量分数20%双氧水，反应温度为60°C，当二氧化碲溶解后，过滤。将滤液加热到80°C，在滤液中加入亚硫酸钠溶液，将碲充分还原后，过滤，洗涤，烘干，得到纯度为99. 99%的碲粉。把制得的碲粉放入单晶炉中，抽成高真空，并通入氢气作为保护气氛，在450°C下熔解碲粉，通过旋转坩埚搅拌熔体。直至所有熔体碲转化为晶体碲。得到纯度为99. 9999% 的高纯碲。实施例3 将70g工业碲粉加入到250ml质量分数69%的浓硝酸溶液中，搅拌池，在80°C下反应30min。过滤，制得的二氧化碲放入去离子水中煮沸30min，过滤，再用去离子水冲洗4次。在200ml质量分数40%盐酸中加入制得的二氧化碲100g，搅拌，反应过程中加入质量分数10%双氧水，反应温度为40°C，当二氧化碲溶解后，过滤。将滤液加热到75°C，在滤液中加入亚硫酸钠溶液，将碲充分还原后，过滤，洗涤，烘干，得到纯度为99. 95%的碲粉。把制得的碲粉放入单晶炉中，抽成高真空，并通入氢气作为保护气氛，在500°C下熔解碲粉，通过旋转坩埚搅拌熔体。直至所有熔体碲转化为晶体碲。得到纯度为99. 9994% 的高纯碲。
权利要求
1.一种高纯碲的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下a)将工业碲粉加入到质量分数为40 68%的硝酸中，固液比为1 3 1 10，搅拌 1 池，加热至20 80°C，加热时间为30 60min，过滤，将制的的二氧化碲放入去离子水中煮沸10 30min，过滤，再用去离子水冲洗，制得二氧化碲；b)在质量分数为30% 40%盐酸中加入制得的二氧化碲，固液比为1 2 1 10， 搅拌，加热至40 80°C，反应过程中加入体积浓度为10% 30%双氧水，当二氧化碲完全溶解后，过滤；c)在滤液中加入质量分数为40 70%亚硫酸钠溶液，加热至80 85°C，出现沉淀后， 直至沉淀反应停止后，过滤，洗涤，烘干，得到3N 4N的精碲；d)在400 500°C下，氢气气氛中，熔解制得的3N 4N的精碲，采用直拉提纯法得到 5N 6N的高纯碲。
2.根据权利要求书1所述的一种高纯碲的制备方法，其特征在于所述的在直拉提纯高纯碲时，容器抽成高真空5Pa以下。
3.根据权利要求书1所述的一种高纯碲的制备方法，其特征在于所述的氢气为5N以上的高纯氢气。
全文摘要
本发明公开了一种高纯碲的制备方法。以纯度为99％的工业碲为原料，采用化学与物理方法结合制备得到高纯碲。将原料溶于硝酸，搅拌、加热、过滤，将得到的二氧化碲加入盐酸，通入双氧水，溶解后过滤。在滤液中加入亚硫酸钠溶液还原，得到3N～4N的精碲。在400～450℃下，氢气气氛中，熔解，采用直拉提纯法处理精碲得到5N～6N的高纯碲。本发明制备成本低，这种高纯碲可用于太阳能电池、LED、热电、红外等半导体材料领域。
文档编号C01B19/02GK102153054SQ20111011322
公开日2011年8月17日 申请日期2011年5月3日 优先权日2011年5月3日
发明者席珍强, 徐敏 申请人:嘉兴市达泽光电技术有限公司