专利名称：一种四氯化硅的低温水解方法
技术领域：
本发明涉及一种四氯化硅的低温水解方法。
背景技术：
四氯化硅是多晶硅生产的中副产物，多晶硅是电子工业和光伏产业所需要的主要原料，在多晶硅的生产中，每生产一吨多晶硅，就需要处理15吨的四氯化硅，处理量非常大。未经处理的四氯化硅是一种具有强腐蚀性的化学物品，受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气，对环境危害极大。随着世界和我国光伏产业发展，太阳能电池需求越来越大，多晶硅产量逐年增加， 副产物四氯化硅带来的环境问题及资源利用问题日益突出。一直以来在行业内没有很好的解决方法和途径。四氯化硅的无害化处理成为制约多晶硅发展的瓶颈之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种四氯化硅的低温水解方法。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案包括以下步骤
(1)将四氯化硅液体加入到汽化器中，用导热油加热汽化器得到汽化的四氯化硅，所述导热油的温度为170-190°c。(2)将所述汽化的四氯化硅通入水解塔中进行液下鼓泡水解，得到水解后的混合物，塔内液面高度在2-3米，将水解后的混合物输送入缓冲罐中。水解塔出液管垂直进入缓冲罐。(3)用泵将所述水解后的混合物从缓冲罐输送到一级隔膜暗流压滤机中进行第一次压滤，得到滤饼和滤液，将所述滤液输送至水解塔中对四氯化硅进行水解，直到所得滤液中HCl的质量浓度达到20-30%，得到盐酸。(4)将所述滤饼输送至胶体磨研磨至无块状存在。(5)将步骤(4)中研磨后混合物输送入打浆罐中加入8-12倍量的水，进行水洗、打浆处理。(6)将所述水洗、打浆后的混合物输送至二级隔膜暗流压滤机进行第二次压滤，得到滤饼和滤液，滤液重新加入到水解塔对四氯化硅进行水解，加入到水解塔的滤液量要使塔内液面在2-3米之间，剩余滤液输送至中和罐中和后排至废水池。(7)将二次压滤得到的滤饼输送至双桨叶干燥机进行初步干燥，干燥机采用 170-190°C的导热油加热，干燥时间为15-45分钟，得到初步干燥的滤饼。(8)将所述初步干燥的滤饼输送入闪蒸干燥机进行干燥处理，直到滤饼温度为 80-900C，出风温度为70-80°C，得到二氧化硅粗制品。(9)将所述二氧化硅粗制品进行旋风分离，得到最终的二氧化硅产品。用塑料制成的罩将一级隔膜暗流压滤机罩住，只从下部皮带口处进风，将溢出的 HCl和氯气托起抽走，进行一级水洗、二级碱水洗涤后排放。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于
(1)四氯化硅采用低温水解工艺，对设备的要求低，能耗低。(2)液下鼓泡水解并保持液面高度为2-3米，使四氯化硅水解更充分。(3)本发明将多晶硅生产中的副产物转化成盐酸和二氧化硅，降低了生产成本。(4)水解塔出液管垂直进入缓冲罐，避免了硅胶积聚造成的管道堵塞和流量无法控制。(5)用塑料制成的罩将压滤机罩住，只从下部皮带口处进风，将溢出的HCl和氯气托起抽走，然后通过一级水洗，再经过二级碱水洗涤后排放，可以做到废气零排放，降低了污染。(6)第二次压滤降低了二氧化硅中盐酸的含量，既保证了产品的纯度，又减少了对干燥设备的腐蚀，延长了闪蒸干燥机等后序设备的使用寿命。
具体实施例方式实施例1
(1)将四氯化硅液体加入到汽化器中，用170°C的导热油加热汽化器得到汽化的四氯化娃。(2)将汽化的四氯化硅通入水解塔中进行液下鼓泡水解，得到水解后的混合物，塔内液面高度在2. 5米，将水解后的混合物放入缓冲罐中。水解塔出液管垂直进入缓冲罐。(3)用泵将所述水解后的混合物输送到一级隔膜暗流压滤机中进行第一次压滤， 得到压滤好的滤饼和滤液，将所述滤液输送至水解塔中对四氯化硅进行水解，直到所得滤液中HCl的质量浓度达到25%，得到盐酸。(4)将所述滤饼输送至胶体磨研磨至无块状存在。(5)将步骤(4)中研磨后混合物输送入打浆罐中加入10倍量的水，进行水洗、打浆处理。(6)将所述水洗、打浆后的混合物输送至二级隔膜暗流压滤机进行第二次压滤，得到滤饼和滤液，滤液重新加入到水解塔对四氯化硅进行水解，加入到水解塔的滤液量要使塔内液面为2. 5米，剩余滤液输送至中和罐中和后排至废水池。(7)将第二次压滤得到的滤饼输送至双桨叶干燥机进行初步干燥，干燥机采用 170°C的导热油加热，干燥时间为30分钟，得到初步干燥的滤饼。(8)将所述初步干燥的滤饼输送入闪蒸干燥机进行干燥处理，直到滤饼温度为 850C，出风温度为75°C，得到二氧化硅粗制品。(9)将所述二氧化硅粗制品进行旋风分离，得到最终的二氧化硅产品。用塑料制成的罩将一级隔膜暗流压滤机罩住，只从下部皮带口处进风，将溢出的 HCl和氯气托起抽走，进行一级水洗、二级碱水洗涤后排放。实施例2
(1)将四氯化硅液体加入到汽化器中，用190°C的导热油加热汽化器得到汽化的四氯化娃。(2)将汽化的四氯化硅通入水解塔中进行液下鼓泡水解，得到水解后的混合物，塔内液面高度在2米，将水解后的混合物放入缓冲罐中。水解塔出液管垂直进入缓冲罐。
(3)用泵将所述水解后的混合物输送到一级隔膜暗流压滤机中进行第一次压滤， 得到压滤好的滤饼和滤液，将所述滤液输送至水解塔中对四氯化硅进行水解，直到所得滤液中HCl的质量浓度达到20%，得到盐酸。(4)将所述滤饼输送至胶体磨研磨至无块状存在。(5)将步骤(4)中研磨后混合物输送入打浆罐中加入8倍量的水，进行水洗、打浆处理。(6)将所述水洗、打浆后的混合物输送至二级隔膜暗流压滤机进行第二次压滤，得到滤饼和滤液，滤液重新加入到水解塔对四氯化硅进行水解，加入到水解塔的滤液量要使塔内液面为2米，剩余滤液输送至中和罐中和后排至废水池。(7)将第二次压滤得到的滤饼输送至双桨叶干燥机进行初步干燥，干燥机采用 190°C的导热油加热，干燥时间为15分钟，得到初步干燥的滤饼。(8)将所述初步干燥的滤饼输送入闪蒸干燥机进行干燥处理，直到滤饼温度为 80°C，出风温度为70°C，得到二氧化硅粗制品。(9)将所述二氧化硅粗制品进行旋风分离，得到最终的二氧化硅产品。用塑料制成的罩将一级隔膜暗流压滤机罩住，只从下部皮带口处进风，将溢出的 HCl和氯气托起抽走，进行一级水洗、二级碱水洗涤后排放。实施例3
(1)将四氯化硅液体加入到汽化器中，用180°C的导热油加热汽化器得到汽化的四氯化娃。(2)将汽化的四氯化硅通入水解塔中进行液下鼓泡水解，得到水解后的混合物，塔内液面高度在3米，将水解后的混合物放入缓冲罐中。水解塔出液管垂直进入缓冲罐。(3)用泵将所述水解后的混合物输送到一级隔膜暗流压滤机中进行第一次压滤， 得到压滤好的滤饼和滤液，将所述滤液输送至水解塔中对四氯化硅进行水解，直到所得滤液中HCl的质量浓度达到30%，得到盐酸。(4)将所述滤饼输送至胶体磨研磨至无块状存在。(5)将步骤(4)中研磨后混合物输送入打浆罐中加入12倍量的水，进行水洗、打浆处理。(6)将所述水洗、打浆后的混合物输送至二级隔膜暗流压滤机进行第二次压滤， 滤液一部分重新回到水解塔对四氯化硅进行水解，剩余滤液输送至中和罐中和后排至废水池。(7)将第二次压滤得到的滤饼输送至双桨叶干燥机进行初步干燥，干燥机采用 180°C的导热油加热，干燥时间为45分钟，得到初步干燥的滤饼；
(8)将所述初步干燥的滤饼输送入闪蒸干燥机进行干燥处理，直到滤饼温度为90°C，出风温度为80°C，得到二氧化硅粗制品。(9)将所述二氧化硅粗制品进行旋风分离，得到最终的二氧化硅产品。用塑料制成的罩将一级隔膜暗流压滤机罩住，只从下部皮带口处进风，将溢出的 HCl和氯气托起抽走，进行一级水洗、二级碱水洗涤后排放。
权利要求
1.一种四氯化硅的低温水解方法，其特征在于包括以下步骤(1)将四氯化硅液体加入到汽化器中，用导热油加热汽化器得到汽化的四氯化硅，所述导热油的温度为170-190°c ；(2)将所述汽化的四氯化硅通入水解塔中进行液下鼓泡水解，得到水解后的混合物，塔内液面高度在2-3米，将水解后的混合物输送入缓冲罐中；(3)用泵将所述水解后的混合物从缓冲罐中输送到一级隔膜暗流压滤机中进行第一次压滤，得到滤饼和滤液，将所述滤液输送至水解塔中对四氯化硅进行水解，直到所得滤液中 HCl的质量浓度达到20-30%，得到盐酸；(4)将所述滤饼输送至胶体磨研磨至无块状存在；(5)将步骤(4)中研磨后混合物输送入打浆罐中加入8-12倍量的水，进行水洗、打浆处理；(6)将所述水洗、打浆后的混合物输送至二级隔膜暗流压滤机进行第二次压滤，得到滤饼和滤液，滤液重新加入到水解塔对四氯化硅进行水解，加入到水解塔的滤液量要使塔内液面在2-3米之间，剩余滤液输送至中和罐中和后排至废水池；(7)将第二次压滤得到的滤饼输送至双桨叶干燥机进行初步干燥，干燥机采用 170-190°C的导热油加热，干燥时间为15-45分钟，得到初步干燥的滤饼；(8)将所述初步干燥的滤饼输送入闪蒸干燥机进行干燥处理，直到滤饼温度为 80-90°C，出风温度为70-80°C，得到二氧化硅粗制品；(9)将所述二氧化硅粗制品进行旋风分离，得到最终的二氧化硅产品。
2.如权利要求1所述一种四氯化硅的低温水解方法，其特征在于，用塑料制成的罩将一级隔膜暗流压滤机罩住，只从下部皮带口处进风，将溢出的HCl和氯气托起抽走，进行一级水洗、二级碱水洗涤后排放。
3.如权利要求1所述一种四氯化硅的低温水解方法，其特征在于，水解塔出液管垂直进入缓冲罐。
全文摘要
本发明公开了一种四氯化硅的低温水解方法。将汽化的四氯化硅水解；水解后的混合物进行压滤；将滤液输送至水解塔中对四氯化硅进行水解，直到所得滤液中HCl的质量浓度达到20-30%，得到盐酸；研磨滤饼至无块状存在；将研磨后混合物进行水洗、打浆；然后进行二级压滤，滤液一部分重新回到水解塔对四氯化硅进行水解，另一部分滤液中和后排至废水池；将二次压滤得到的滤饼干燥、闪蒸、旋风分离得到最终的二氧化硅产品。本发明对设备的要求低，能耗低，污染小；四氯化硅水解更充分；避免了硅胶积聚造成的管道堵塞和流量无法控制；延长了设备的使用寿命。
文档编号C01B33/12GK102275940SQ201110213568
公开日2011年12月14日 申请日期2011年7月28日 优先权日2011年7月28日
发明者常召雷, 杨刊, 董永明 申请人:河北东明中硅科技有限公司