专利名称：一种光谱纯氟化镁的制备方法
技术领域：
本发明属于无机化合物制备方法领域，尤其是一种光谱纯氟化镁的制备方法。
背景技术：
氟化镁为无色结晶或白色粉末，微有紫色荧光，极微溶于水(18°C，87mg/L)，微溶于稀酸，相对密度3. 18。光谱氟化镁被广泛用于阴极射线屏的荧光材料、光学透镜的反、折射剂及焊接机， 光学仪器中镜头及滤光器的涂层等。目前，常采用的光谱氟化镁制备方法是碳酸陶瓷玻璃， 碳酸镁与氢氟酸反应，生成氟化镁，但该方法制备的氟化镁纯度低，杂质含量高，只能被用于陶瓷玻璃、冶炼镁的助熔剂，不能满足光学仪器及高端产品的应用。经检索，发现两篇与本专利申请内容相关的专利文献，其中，公开号为 CN101134585的中国专利公开了一种高纯氟化镁的制备方法，以氟硅酸和氧化镁为原料，具体包括以下步骤(1)将氟硅酸溶液和氧化镁反应10 60分钟，过滤得到氟硅酸镁溶液， 浓缩结晶得到六水氟硅酸镁；( 将六水氟硅酸镁在100 500°C分解1 5小时，生成氟化镁固体和四氟化硅气体及水汽；C3)将四氟化硅气体及水汽用水吸收并水解，过滤得到氟硅酸溶液返回去制氟硅酸镁，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑；公开号为101850995A 公开了一种液态结晶法制备5 20mm多晶高纯氟化镁的工艺，其采用将碳酸镁加入到氢氟酸中的方式氟化生成水合氟化镁微晶，然后先使水合氟化镁微晶进行单晶生长、再移入多晶生成器中进行多晶生长、最后移入直筒式三温区烧结炉中烧结，冷却后即得到多晶高纯氟化镁。经比较，上述两篇专利与本专利申请内容有较大不同。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种能够杂质含量低、纯度高、本低、生产效率高的光谱纯氟化镁的制备方法。本发明实现目的的技术方案如下一种光谱纯氟化镁的制备方法，其步骤为(1)将分析纯氧化镁，置于聚四氟烧杯中，加入蒸馏水，搅拌下，待烧杯中混合物呈糊状，缓慢加入高纯氢氟酸，搅拌均勻，放入水浴4 他，水浴温度90-95°C，并不断搅拌， PH控制在3 4，然后用煮沸的蒸馏水洗涤2 3次，吸滤沉淀得到A ；(2)将步骤(1)得到的A放入钼金蒸发器皿中，投入马弗炉中灼烧，温度400 450°C，3 4h后取出冷却得到光谱化氟化镁。而且，步骤(1)所述的高纯氢氟酸含量为40%，比重为1. 11。而且，步骤(1)所述中分析纯氧化镁、蒸馏水、高纯氢氟酸的重量比为分析纯氧化镁蒸馏水高纯氢氟酸=1 0. 4 3。本发明的优点和积极效果是
本发明采用分析纯氧化镁与高纯氢氟酸反应制得光谱化氟化镁，此法得到高纯度、杂质含量低的氟化镁，产品能够在市场上得到广泛应用，特别是高端光学领域中。本发明制备方法简单，操作已控制，生产效率高。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。实施例1一种光谱纯氟化镁的制备方法，步骤如下(1)将400g分析纯氧化镁，置于聚四氟烧杯中，加入160ml蒸馏水，搅拌下，待烧杯中混合物呈糊状，缓慢加入1200ml高纯氢氟酸，搅拌均勻，放入水浴证，水浴温度95°C并不断搅拌，PH(水浴前pH为11，加入氢氟酸后pH即为3 4)控制在3. 5，然后用煮沸的蒸馏水洗涤2次，吸滤沉淀得到A ；(2)将步骤(1)得到的A放入钼金蒸发器皿中，投入马弗炉中灼烧，温度450°C，4h 后取出冷却得到光谱化氟化镁。高纯氢氟酸含量为40 %，比重为1.1。实施例2一种光谱纯氟化镁的制备方法，步骤如下(1)将500g分析纯氧化镁，置于聚四氟烧杯中，加入200ml蒸馏水，搅拌下，待烧杯中混合物呈糊状，缓慢加入1200ml高纯氢氟酸，搅拌均勻，放入水浴4h，水浴温度90°C并不断搅拌，pH(水浴前ph为11.加入氢氟酸后ph既为3-4)控制在4，然后用煮沸的蒸馏水洗涤3次，吸滤沉淀得到A ；(2)将步骤(1)得到的A放入钼金蒸发器皿中，投入马弗炉中灼烧，温度400°C，4h 后取出冷却得到光谱化氟化镁。高纯氢氟酸含量为40 %，比重为1.1。
权利要求
1.一种光谱纯氟化镁的制备方法，其特征在于其步骤为(1)将分析纯氧化镁置于聚四氟烧杯中，加入蒸馏水，搅拌下，待烧杯中混合物呈糊状， 缓慢加入高纯氢氟酸，搅拌均勻，放入水浴4 他，水浴温度90-95°C，并不断搅拌，PH控制在3 4，然后用煮沸的蒸馏水洗涤2 3次，吸滤沉淀得到A ；(2)将步骤(1)得到的A放入钼金蒸发器皿中，投入马弗炉中灼烧，温度400 450°C， 3 4h后取出冷却，得到光谱纯氟化镁。
2.根据权利要求1所述的光谱纯氟化镁的制备方法，其特征在于所述步骤(1)的高纯氢氟酸含量为40%，比重为1. 11。
3.根据权利要求1所述的光谱纯氟化镁的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中分析纯氧化镁、蒸馏水、高纯氢氟酸的重量比为分析纯氧化镁蒸馏水高纯氢氟酸= 1 0.4 3。
全文摘要
本发明涉及一种光谱纯氟化镁的制备方法，制备方法如下将分析纯氧化镁，置于聚四氟烧杯中，加入蒸馏水，搅拌下，待烧杯中混合物呈糊状，缓慢加入高纯氢氟酸，搅拌均匀，放入水浴4～6h，并不断搅拌，pH控制在3～4，然后用煮沸的蒸馏水洗涤2～3次，吸滤沉淀得到A，然后，A放入铂金蒸发器皿中，投入马弗炉中灼烧，温度400～450℃，3～4h后取出冷却得到光谱化氟化镁。本发明采用分析纯氧化镁与高纯氢氟酸反应制得光谱化氟化镁，此法得到高纯度、杂质含量低的氟化镁，产品能够在市场上得到广泛应用，特别是高端光学领域中。本发明制备方法简单，操作已控制，生产效率高。
文档编号C01F11/22GK102303886SQ201110238619
公开日2012年1月4日 申请日期2011年8月19日 优先权日2011年8月19日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所