专利名称：磷酸铵钾的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磷酸铵钾的制备方法。
背景技术：
磷酸铵钾为磷酸二氢铵和磷酸二氢钾的复盐，为不吸湿、不潮解、易溶于水的白色晶体，是优质的三元复合肥。目前的生产方法是将磷酸二氢铵和磷酸二氢钾加入水中，加热使之共溶，然后冷却结晶。由于磷酸二氢铵和磷酸二氢钾的价格高，致使产品的生产成本高，难以实现工业化生产。此外，由于上述方法需要加热，增加了能耗，进一步提高了生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸铵钾的制备方法。为达到发明目的，本发明采用的制备方法包括以下步骤
(1)将水和磷酸混勻，然后通入氨气和加入氢氧化钾，保持反应体系温度50-10(TC，使氢氧化钾全部溶解，制得反应液；
(2)将步骤(1)制得的反应液冷却至0-30°C，使之结晶，固液分离后得到的结晶物即为磷酸铵钾。所述磷酸、氨气和氢氧化钾的摩尔比依次为2-3 1-2 1。所述水、磷酸、氨气和氢氧化钾的摩尔比依次为20-50 2-3 1-2 1。所述固液分离后得到的滤液作为溶剂循环使用。所述反应体系温度最好保持为60-90°C。若反应体系温度超过设定的范围，则可用加水的方法进行调节。结晶的温度越低，收率越高，但综合耗能等因素，夏季以25°C 左右为宜，冬季以10°C左右为宜。水作为溶剂其用量以能将氢氧化钾完全溶解和能使反应体系自行升温到50-100°C为宜，因此水、磷酸、氨气和氢氧化钾的摩尔比依次为 20-50 2-3 :1-2:1 较为适宜。现有方法即磷酸二氢铵和磷酸二氢钾共结晶生产磷酸铵钾的方法，其原料成本目前为每吨6500元左右；本法发明所述方法的原料成本为5200元左右，原料成本比现有方法降低约20%。现有方法需要将反应体系加热至70°C左右，能耗大；而本法发明所述方法的反应过程为放热反应，自身释放的热量就可满足反应需求。综上所述，本发明的优点在于原料成本低，能耗低，无废气、废渣和废水的排放， 安全环保，适于工业化生产。
具体实施例方式以下通过实施例进一步说明磷酸铵钾的制备方法，这些实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。实施例1将594克水(H2O)和345. 9克浓度为85%的磷酸(H3PO4)加入反应器并搅拌均勻，保持搅拌下，向反应器内通入；34克氨气(NH3)和加入62. 33克纯度为90%的氢氧化钾(KOH)， 搅拌过程中，使反应体系自行升温至72°C，保持搅拌和72°C温度条件，至氢氧化钾(KOH)全溶，制得反应液；将反应液冷却至25°C，使之结晶，然后过滤，所得的96克结晶物(滤饼)即为磷酸铵钾。实施例2
将450克水和345. 9克浓度为85%的磷酸加入反应器并搅拌均勻，保持搅拌下，向反应器内通入34克氨气和加入62. 33克纯度为90%的氢氧化钾，搅拌过程中，使反应体系自行升温至87°C，保持搅拌和87°C温度条件，至氢氧化钾全溶，制得反应液；将反应液冷却至 30°C，使之结晶，然后过滤，所得的130. 2克结晶物(滤饼)即为磷酸铵钾。实施例3
将540克水和230. 59克浓度为85%的磷酸加入反应器并搅拌均勻，保持搅拌下，向反应器内通入17克氨气和加入62. 33克纯度为90%的氢氧化钾，搅拌过程中，使反应体系自行升温至73°C，保持搅拌和73°C温度条件，至氢氧化钾全溶，制得反应液；将反应液冷却至 0°C，使之结晶，然后过滤，所得的215. 9克结晶物(滤饼)即为磷酸铵钾。实施例4
将900克水和230. 59克浓度为85%的磷酸加入反应器并搅拌均勻，保持搅拌下，向反应器内通入17克氨气和加入62. 33克纯度为90%的氢氧化钾，搅拌过程中，使反应体系自行升温至55°C，保持搅拌和55°C温度条件，至氢氧化钾全溶，制得反应液；将反应液冷却至 15°C，使之结晶，然后过滤，所得的42. 12克结晶物(滤饼)即为磷酸铵钾。实施例5
将360克水和观8. 24克浓度为85%的磷酸加入反应器并搅拌均勻，保持搅拌下，向反应器内通入25. 5克氨气和加入62. 33克纯度为90%的氢氧化钾，搅拌过程中，使反应体系自行升温至96°C，保持搅拌和96°C温度条件，至氢氧化钾全溶，制得反应液；将反应液冷却至0°C，使之结晶，然后过滤，所得的沈0. 65克结晶物(滤饼)即为磷酸铵钾。实施例6
将720克水和观8. 24克浓度为85%的磷酸加入反应器并搅拌均勻，保持搅拌下，向反应器内通入25. 5克氨气和加入62. 33克纯度为90%的氢氧化钾，搅拌过程中，使反应体系自行升温至62°C，保持搅拌和62°C温度条件，至氢氧化钾全溶，制得反应液；将反应液冷却至25°C，使之结晶，然后过滤，所得的86. 20克结晶物(滤饼)即为磷酸铵钾。上述各实施例中，过滤得到的滤液，可以取代水作为下次制备磷酸铵钾的溶剂使用，再次得到的滤液可以作为下下次制备磷酸铵钾的溶剂使用，依理类推，滤液可以循环使用，以降低水耗和提高原料的利用率。
权利要求
1.一种磷酸铵钾的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)将水和磷酸混勻，然后通入氨气和加入氢氧化钾，保持反应体系温度50-10(TC，使氢氧化钾全部溶解，制得反应液；(2)将步骤(1)制得的反应液冷却至0-30°C，使之结晶，固液分离后得到的结晶物即为磷酸铵钾。
2.根据权利要求1所述的磷酸铵钾的制备方法，其特征在于所述磷酸、氨气和氢氧化钾的摩尔比依次为2-3 1-2 1。
3.根据权利要求1所述的磷酸铵钾的制备方法，其特征在于所述水、磷酸、氨气和氢氧化钾的摩尔比依次为20-50 2-3 1-2 1。
4.根据权利要求1、2或3所述的磷酸铵钾的制备方法，其特征在于所述反应体系温度保持为60-90°C。
5.根据权利要求1、2或3所述的磷酸铵钾的制备方法，其特征在于所述固液分离后得到的滤液作为溶剂循环使用。
全文摘要
本发明公开了磷酸铵钾的制备方法，包括以下步骤(1)将水和磷酸混匀，然后通入氨气和加入氢氧化钾，保持反应体系温度50-100℃，使氢氧化钾全部溶解，制得反应液；(2)将步骤(1)制得的反应液冷却至0-30℃，使之结晶，固液分离后得到的结晶物即为磷酸铵钾。本发明的优点在于原料成本低，能耗低，无废气、废渣和废水的排放，安全环保，适于工业化生产。
文档编号C01B25/45GK102320587SQ20111027109
公开日2012年1月18日 申请日期2011年9月14日 优先权日2011年9月14日
发明者于建波, 庄泽兰, 郑中立 申请人:潍坊维源绿色农业科技有限公司