专利名称：一种β型四钼酸铵的生产方法与生产系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种β型四钼酸铵的生产方法与生产系统，特别是一种热水转型β 型四钼酸铵的生产方法。
背景技术：
在工业上，生产金属钼一般以四钼酸铵为原料。
用酸沉结晶法生产的四钼酸铵，由于加酸中和过程很快，从体系中出现结晶晶核至结晶终点，仅需10 20分钟，操作过程很难控制，其产品主要成分为α型和β型四钼酸铵的混合物，产品是以四钼酸铵为主，含有β型四钼酸铵、三钼酸铵、七钼酸铵、十钼酸铵等多种成分的钼酸铵混合物。
由于烘干条件和酸沉方式等差别，不同的四钼酸铵具有不同的晶形。由于成分复杂，晶形不同，所以其热演变过程也十分复杂并且存在差异。钼酸铵的后续加工工艺和产品质量与钼酸铵的成分、结构、晶形、粒度及热演变过程有直接关系。
β型四钼酸铵具有理想的晶形，晶体粒度均勻，热稳定性好，并且在生产氧化钼热演变过程中不生成中间化合物，直接还原成三氧化钼，有利于还原，易于控制。所生产的钼粉可锻性和拉伸性均有很大改善，并且特别适合拉制细丝，是适宜深度加工的优良原料。
β型四钼酸铵的制备是以四钼酸铵为原料，目前的生产方法是，将生产出来的新鲜四钼酸铵不经烘干直接装入塑料内袋，扎好袋口密封；然后，转入烘房内，在40°C左右密封保温20-48小时；然后，将转型好的钼酸铵从袋内取出，再进行烘干和包装工序。
现有技术存在的问题是，生产周期长，生产效率低；保温时间长，能耗大；在烘房中转型，占用面积大，设备投资大。发明内容
本发明的目的是提供一种β型四钼酸铵的生产方法与生产系统，其生产周期短， 生产效率高、保温时间短、能耗小、占用面积小、设备投资小。
为此，根据本发明的一个方面，提供了一种β型四钼酸铵的生产方法，其特征在于，配置弱酸性热水体系，把四钼酸铵原料加入到该弱酸性热水体系中，并且搅拌、升温、保温，以转型生产出β型四钼酸铵。
优选地，将四钼酸铵原料免烘干而直接转入至稀酸溶液体系中，保温后进行固液分离，再进行烘干和包装。
优选地，弱酸热水体系为去离子水加无机酸调节体系，PH值为2. 0 4. 0、保温搅拌时间为20 120分钟、体系温度升温至60 100°C、体系液固比大于1。
优选地，所述的弱酸性体系是硝酸、盐酸、或硫酸体系。
优选地，在经典法生产四钼酸铵的酸沉结晶过程中，当加酸至体系pH值降至3 5时，加入未经烘干的β型四钼酸铵作为结晶晶种，然后继续加酸至结晶终点。
优选地，酸沉结晶后，在不进行固液分离的情况下，直接升温至60 95°C进行转型。
优选地，热水体系为钼酸铵溶液酸沉结晶后的结晶母液。
根据本发明的另外一个方面，提供了一种β型四钼酸铵的生产系统，其特征在于，包括去离子水储槽、氨浸液储槽、反应釜、蒸汽入口、夹套、搅拌器、冷凝水出口、无机酸入口和离心机；所述氨浸液储槽、所述去离子水储槽、所述离心机与所述反应釜联通；所述反应釜由所述夹套支承，内设所述搅拌器；所述反应釜设有所述蒸汽入口和所述冷凝水出口 ；在所述去离子水储槽与所述反应釜之间、在所述氨浸液储槽与所述反应釜之间、在所述反应釜与所述离心机之间，都设有控制阀门。
优选地，所述氨浸液储槽和所述去离子水储槽位于所述反应釜的上方、所述离心机位于所述反应釜的下方、所述蒸汽入口位于冷凝水出口的上方。
优选地，进一步设有ρΗ值检测显示器、搅拌定时器、保温时间控制器、和/或温度控制器。
根据本发明，因为转型的体系不同，所以转型时间不一样。本发明在溶液体系中转型，且转型温度比现有技术要高，所以能缩短转型时间。特别是，四钼酸铵转型时间由20 48小时缩短为20 120分钟，大幅度地提高了生产效率，同时，大幅度地节省了能耗。
现有技术需要在烘房内“密封保温”，而本发明在反应釜内加入酸水和新鲜四钼酸铵的溶液体系中进行升温转型即可。因此，根据本发明，保温过程不再需要密封，转型过程可在反应釜中进行，不仅操作过程被简化，而且改变了以往在烘房中转型的状况，有益于节省建筑面积，降低投资。
根据本发明，四钼酸铵在弱酸性热水体系中转型后，固液分离后母液可作为下一次转型所需的弱酸性热水体系，可进行清洁化生产，环保效益明显。
根据本发明，若生产四钼酸铵的钼酸铵溶液除杂净化比较彻底，钼酸铵溶液酸沉结晶后不需要进行固液分离，只需直接升温、保温后进行固液分离即可。
图1是根据本发明一个实施例的β型四钼酸铵的生产方法示意图。
具体实施方式
图1中，附图标记1表示去离子水储槽；附图标记2表示阀门；附图标记3表示氨浸液储槽；附图标记4表示反应釜；附图标记5表示蒸汽入口 ；附图标记6表示夹套；附图标记7表示搅拌器；附图标记8表示冷凝水出口 ；附图标记9表示离心机。
根据本发明，首先，可以根据现有技术生产出四钼酸铵，置于氨浸液储槽3内，在去离子水储槽1内放入去离子水；
其次，在由夹套6支承的反应釜4中配置好弱酸性水体系，开启搅拌器7，通过蒸汽入口 5输入热蒸汽，通过冷凝水出口 8放出冷凝水，以使反应釜4内升温至所需温度，从氨浸液储槽3加入新鲜四钼酸铵，转型时间到了就可以通过离心机9进行固液分离，从而得到 β型四钼酸铵。
可由各阀门2进行进料和出产品的控制。
在一个实施例中，可将四钼酸铵原料免烘干而直接转入至pH = 2 4的稀酸溶液体系中，体系液固比大于1，开启搅拌，升温至60 100°C，保温20 120分钟，然后进行固液分离，再进行烘干和包装，以生产出β型四钼酸铵。
在下列实施例1-3中，给出了固液分离前后的杂质元素含量对照数据。这些数据均是在实验室中检测出来的，实验设备包括烧杯、搅拌桨、水浴槽、过滤装置等。
如果是用去离子水配置的转型溶液，因为溶液体系比较干净，杂质含量少，所以产品杂质含量也会低一些，相当于进行了一次非常彻底的水洗；
如果是在结晶母液体系中完成转型，就要求母液中杂质含量比较低才行，但母液终归没有去离子水干净，且本身四钼酸铵就是在母液中生成的，所以产品中杂质含量会比四钼酸铵杂质含量稍高，因为刚结晶出来的四钼酸铵，表面活性比较大，具有较强的吸附能力。
实施例1
原料四钼酸铵，钼含量为57. 01质量％，杂质元素成分如下表
权利要求
1.一种β型四钼酸铵的生产方法，其特征在于，配置弱酸性热水体系，把四钼酸铵原料加入到该弱酸性热水体系中，并且搅拌、升温、保温，以转型生产出β型四钼酸铵。
2.如权利要求1所述的β型四钼酸铵的生产方法，其特征在于，将四钼酸铵原料免烘干而直接转入至稀酸溶液体系中，保温后进行固液分离，再进行烘干和包装。
3.如权利要求1所述的β型四钼酸铵的生产方法，其特征在于，弱酸热水体系为去离子水加无机酸调节体系，PH值为2. 0 4. 0、保温搅拌时间为20 120分钟、体系温度升温至60 100°C、体系液固比大于1。
4.如权利要求1所述的β型四钼酸铵的生产方法，其特征在于，所述的弱酸性体系是硝酸、盐酸、或硫酸体系。
5.如权利要求1所述的β型四钼酸铵的生产方法，其特征在于，在经典法生产四钼酸铵的酸沉结晶过程中，当加酸至体系PH值降至3 5时，加入未经烘干的β型四钼酸铵作为结晶晶种，然后继续加酸至结晶终点。
6.如权利要求1或5所述的β型四钼酸铵的生产方法，其特征在于，酸沉结晶后，在不进行固液分离的情况下，直接升温至60 95 °C进行转型。
7.如权利要求1所述的β型四钼酸铵的生产方法，其特征在于，热水体系为钼酸铵溶液酸沉结晶后的结晶母液。
8.—种β型四钼酸铵的生产系统，其特征在于，包括去离子水储槽、氨浸液储槽、反应釜、蒸汽入口、夹套、搅拌器、冷凝水出口、无机酸入口和离心机；所述氨浸液储槽、所述去离子水储槽、所述离心机与所述反应釜联通；所述反应釜由所述夹套支承，内设所述搅拌器； 所述反应釜设有所述蒸汽入口和所述冷凝水出口 ；在所述去离子水储槽与所述反应釜之间、在所述氨浸液储槽与所述反应釜之间、在所述反应釜与所述离心机之间，都设有控制阀门。
9.如权利要求8所述的β型四钼酸铵的生产系统，其特征在于，所述氨浸液储槽和所述去离子水储槽位于所述反应釜的上方、所述离心机位于所述反应釜的下方、所述蒸汽入口位于冷凝水出口的上方。
10.如权利要求8所述的β型四钼酸铵的生产系统，其特征在于，进一步设有ρΗ值检测显示器、搅拌定时器、保温时间控制器、和/或温度控制器。
全文摘要
一种β型四钼酸铵的生产方法，其特征在于，配置弱酸性热水体系，把四钼酸铵原料加入到该弱酸性热水体系中，并且搅拌、升温、保温，以转型生产出β型四钼酸铵。优选地，将四钼酸铵原料免烘干而直接转入至稀酸溶液体系中，保温后进行固液分离，再进行烘干和包装。根据本发明的生产方法，其生产周期短，生产效率高、保温时间短、能耗小、占用面积小、设备投资小。
文档编号C01G39/00GK102502844SQ20111036053
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月15日 优先权日2011年11月15日
发明者冷怀恩, 刘剑, 周文敏, 徐双, 李智勇 申请人:江西稀有稀土金属钨业集团有限公司