专利名称：一种利用母液制备亚硝酸钠的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明属于无机化工产品生产技术领域，涉及NaNO2母液再吸收降低Na2CO3含量的方法，具体涉及一种利用母液制备亚硝酸钠的方法和装置。
背景技术：
目前，在生产亚硝酸钠(NaNO2)与硝酸钠(NaNO3)(简称“两钠”)的过程中，原料液除含有大量的NaNO2与NaNO3外，还含有3 5g/l的Na2CO3,经蒸发、结晶和离心分离生产出 NaNO2后的母液中Na2CO3含量升高到l(Tl5g/l，如直接用于二次蒸发生产亚硝酸钠产品，会出现产品水份、Na2CO3含量高、达不到亚硝酸钠质量要求等问题，同时，Na2CO3含量高在蒸发时容易和母液中的Ca2+发生置换反应，生成CaCO3沉淀，出现蒸发器结垢、粘度增高、不易分离等问题。在这种情况下，只能母液送至母液转化塔，在HNO3的作用下，反应制取NaNO3 原料液，蒸发生产硝酸钠产品。随着市场的不断变化，产品硝酸钠供大于求，而亚硝酸钠不能满足市场的需求，逐渐成为制约企业生产效益最大化的瓶颈。因此，降低NaNO2母液中 Na2CO3的含量，成为增加NaNO2产量和提高产品亚硝比的关键因素。本申请人在公开号为CN101696023A公开“一种利用转化气制备硝酸钠、亚硝酸钠原料液的方法和设备，主要由吸收塔、吸收泵和配套的管路、阀门组成，吸收塔为填料塔。从前段工序来的转化气和新鲜碱液在吸收塔进行吸收传质作用，配氧空气的量按工艺要求吸收塔中NO NO2 = 1 1的比值进行调节，转化气与新鲜碱液逆向接触，新鲜碱液从塔的上部填料层流下，经塔中间气液再分布器分布后再经下部填料层到塔底。本发明按比例定量向吸收塔注入配氧空气，吸收塔中间气液分布器将流到塔壁的液体重新汇集到塔的中心重新分布，有利于提高吸收效率，降低能量消耗，稳定产品质量，减少了 NOx的排放和环境保护。”但是该专利申请不能解决NaNO2母液中Na2CO3含量高和提高产品亚硝比的问题。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明提供一种利用母液制备亚硝酸钠的方法以降低亚硝酸钠母液中Na2CO3的含量，提高亚硝酸钠产量和产品的亚硝比。本发明的另一目的是提供一种实现上述方法的装置。本发明利用母液制备亚硝酸钠的方法为，亚硝酸钠原料液经过结晶器结晶，稠厚器稠化，离心机离心分离出的母液进入母液槽。母液经循环泵、母液入口进入母液吸收塔与下部转化气入口进入母液吸收塔的转化气逆向接触，利用转化气使母液中的Na2CO3含量降低，吸收塔的压力为0. 03 0. 08MPa，温度为60 80°C ；离开塔顶的气体到碱吸收系统，吸收后的母液经母液出口、循环泵到储槽，离开储槽的吸收后母液与原料液混合后经过蒸发、 经晶和离心分离得到亚硝酸钠产品。母液中的Na2CO3含量为l(Tl5g/l，吸收后母液的Na2CO3含量为2 3g/l。转化气在转化塔由亚硝酸钠母液与硝酸反应生成，转化气经预转化塔除去酸雾后送至母液吸收塔下部的转化气入口。作为选择，可以将母液槽中母液送至母液转化塔，在HNO3的作用下，反应制取NaNO3原料液，通过吸收、蒸发、结晶和离心分离过程生产硝酸钠产品。本发明利用母液制备亚硝酸钠的装置，包括结晶器、稠厚器、离心机和母液槽。结晶器上部设有闪蒸室，结晶器的结晶液出口通过稠厚器连接到离心机，离心机的母液出口连接到母液槽，结晶器的溢流液出口和稠厚器溢流液出口连接到母液槽。装置还设有母液吸收塔、循环泵和储槽，母液吸收塔设有转化气入口、母液入口、气体出口和母液出口。转化气入口与转化气管路连接，气体出口连接到碱吸收系统，母液吸收塔的母液出口和母液槽出口一起连接到循环泵入口，循环泵出口分为两路，一路连接到母液入口，另一路连接到储槽，两路分别设有阀门，储槽出口通过抽出泵连接到后加工系统。母液吸收塔为填料塔，填料塔设有上、下两段填料层，两段填料层的中间设有气液再分布器。填料塔用的填料为陶瓷填料、塑料填料或不锈钢填料，填料的形状为环形、矩形、 矩鞍形或蜂窝形。母液吸收塔上部设有分布器。后加工系统包括蒸发器、结晶器和离心分离机。转化气的主要成分是NO和NO2，利用转化气降低母液中Na2CO3含量的原理是 NCHNO2 + Na2CO3 = 2 NaNO2 + CO2 个
2 NO2 + Na2CO3 = NaNO3 + NaNO2 + CO2 个
解决母液不能再蒸发生产NaNO2的难题，必须降低母液中的Na2CO3含量。生产中可以将NaNO2母液送至母液转化塔，在HNO3的作用下，反应制取NaNO3原料液，蒸发生产硝酸钠产品。也可以将NaNO2母液通过再吸收降低Na2CO3含量至2 3g/l时，在溶液循环泵的作用下，送至原料液储槽中，与原料液混合后送至蒸发岗位二次蒸发，经结晶、离心分离得到亚硝酸钠产品。根据市场需求调控两钠产品的生产比例。本发明通过增设母液吸收塔，利用转化气与NaNO2母液在母液吸收塔逆向接触，利用转化气使母液中Na2CO3转化为NaNO2,降低母液中Na2CO3的含量，有利于扩大亚硝酸钠的原料，增加亚硝酸钠产量，提高产品的亚硝比，适应市场需求，提高企业的经济效益。母液既可进入母液吸收塔降低Na2CO3的含量后生产亚硝酸钠，又可直接进入母液转化塔，在HNO3 的作用下，反应制取NaNO3原料液，生产硝酸钠，根据市场需求调控硝酸钠和亚硝酸钠两种产品的比例，操作灵活性好。母液中Na2CO3的含量降低后，减少CaCO3的生成，减少在设备管壁上结垢堵塞设备，有利于提高设备的使用周期，减少酸洗，降低设备的维护费用。
图1为本发明利用母液制备亚硝酸钠的流程示意图。1 一闪蒸室、2—结晶器、3—稠厚器、4 一离心机、5—母液槽、6—母液吸收塔、7—转化气入口、8—气体出口、9一母液入口、10—分布器、11 一填料层、12—人孔、13—母液出口、 14 一阀门、15—循环泵、16—储槽、17—抽出泵、18—结晶器溢流液出口、19 一结晶液出口、 20—稠厚器溢流液出口。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步的说明。本发明利用母液制备亚硝酸钠的装置如图1所示，包括结晶器2、稠厚器3、离心机 4、母液槽5、母液吸收塔6、循环泵15和储槽16。结晶器上部设有闪蒸室1，原料液管路连接到闪蒸室的进料入口，闪蒸室顶部的气体出口与抽真空系统连接，闪蒸室与下部的蒸发器有原料液连接通路。结晶器的结晶液出口 19通过稠厚器3连接到离心机，离心机的母液出口连接到母液槽。结晶器溢流液出口 18和稠厚器溢流液出口 20连接到母液槽5。母液吸收塔设有转化气入口 7、母液入口 9、气体出口 8和母液出口 13。转化气入口与转化气管路连接，气体出口 8连接到碱吸收系统，去制备硝酸钠原料。母液吸收塔的母液出口 13和母液槽5出口一起连接到循环泵15的入口，补碱液管路也连接到循环泵入口，用于补充碱液。循环泵出口分为两路，一路连接到母液入口 9，另一路连接到储槽16，两路分别设有阀门14。储槽出口通过抽出泵17连接到后加工系统。后加工系统包括包蒸发器、结晶器和离心分离机。母液吸收塔6为填料塔，填料塔设有上、下两段填料层11，两段填料层的中间设有气液再分布器。填料塔用的填料为矩鞍形陶瓷填料。母液吸收塔上部设有分布器10，母液入口处设有喷淋器。 本发明利用母液制备亚硝酸钠的过程为，原料液通过管路进入结晶器上部的闪蒸室1，经过闪蒸后的原料液经过内部的连接通路到结晶器进行结晶，结晶过程压力为常压， 温度为60士2°C。结晶液经结晶液出口 18到稠厚器3进行增稠作用，增稠后的结晶液经离心机离心分离，分离出的固体经过干燥、包装得到亚硝酸钠产品，分离出的液体即为母液，到母液槽。母液中的Na2CO3含量为13g/l。结晶器的溢流液出口 18的溢流液和稠厚器溢流液出口 20溢流液也进入母液槽5。转化气在转化塔中生成，转化气的主要成分为NO和NO2，转化气经预转化塔除去酸雾后送至母液吸收塔下部的转化气入口 7，经转化气入口进入母液吸收塔6。母液从母液槽出口经循环泵15到母液吸收塔上部母液入口 9，母液由上向下流动， 转化气由下向上运行，两相物料在母液吸收塔的填料层11逆向接触进行传质，转化气使母液中的Nei2CO3转化为NaNO2,降低母液中Na2CO3的含量。吸收塔的压力为0. 05士0. OlMPa, 温度为70士2V。吸收后的母液由塔底的母液出口 13流出，与母液槽流出的母液一起到循环泵到储槽16入口，一部分作为循环返回母液吸收塔的母液入口 9。吸收后母液的Na2CO3 含量为2g/l。储槽的吸收后母液由抽出泵17抽出，与原料液混合后经过蒸发、结晶、离心分离过程得到亚硝酸钠产品。
权利要求
1.一种利用母液制备亚硝酸钠的方法，亚硝酸钠原料液经过结晶器(2)结晶，稠厚器 (3)稠化，离心机(4)离心分离出的母液进入母液槽，其特征是所述母液经循环泵(15)、母液入口(9)进入母液吸收塔(6)与下部转化气入口(7)进入母液吸收塔的转化气逆向接触， 利用转化气使母液中的Na2CO3含量降低，吸收塔的压力为0. 03 0. 08MPa，温度为60 80°C ；离开塔顶的气体到碱吸收塔，吸收后的母液经母液出口(13)、循环泵到储槽(16)，离开储槽的吸收后母液与原料液混合后经过蒸发、结晶、离心分离得到亚硝酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的利用母液制备亚硝酸钠的方法，其特征是所述母液中的 Na2CO3含量为l(Tl5g/l，吸收后母液的Na2CO3含量为2 3g/l。
3.根据权利要求1所述的利用母液制备亚硝酸钠的方法，其特征是所述转化气在转化塔由亚硝酸钠母液与硝酸反应生成，转化气经预转化塔除去酸雾后送至母液吸收塔下部的转化气入口(7)。
4.根据权利要求1所述的利用母液制备亚硝酸钠的方法，其特征是所述母液由母液槽(5)送至母液转化塔，在HNO3的作用下，反应制取NaNO3原料液，通过吸收、蒸发、结晶和离心分离过程生产硝酸钠产品。
5.一种利用母液制备亚硝酸钠的装置，包括结晶器(2)、稠厚器(3)、离心机(4)和母液槽(5)，结晶器上部设有闪蒸室(1)，所述结晶器的结晶液出口(19)通过稠厚器连接到离心机，离心机的母液出口连接到母液槽，结晶器的溢流液出口(18)和稠厚器溢流液出口(20) 连接到母液槽(5)，其特征是所述装置还设有母液吸收塔(6)、循环泵(15)和储槽(16)，所述母液吸收塔设有转化气入口(7)、母液入口(9)、气体出口(8)和母液出口( 13)，所述转化气入口与转化气管路连接，气体出口(8)连接到碱吸收系统，母液吸收塔的母液出口(13) 和母液槽(5)出口一起连接到循环泵入口，循环泵出口分为两路，一路连接到母液入口，另一路连接到储槽，两路分别设有阀门(14)，储槽出口通过抽出泵(17)连接到后加工系统。
6.根据权利要求4所述的利用母液制备亚硝酸钠的装置，其特征是所述母液吸收塔 (6)为填料塔，所述填料塔设有上、下两段填料层(11)，两段填料层的中间设有气液再分布ο
7.根据权利要求6所述的利用母液制备亚硝酸钠的装置，其特征是所述填料塔用的填料为陶瓷填料、塑料填料或不锈钢填料，填料的形状为环形、矩形、矩鞍形或蜂窝形。
8.根据权利要求4所述的利用母液制备亚硝酸钠的装置，其特征是所述母液吸收塔 (6)上部设有分布器(10)。
9.根据权利要求4所述的利用母液制备亚硝酸钠的装置，其特征是所述后加工系统包括蒸发器、结晶器和离心分离机。
全文摘要
本发明涉及一种利用母液制备亚硝酸钠的方法和装置，装置包括结晶器、稠厚器、离心机、母液吸收塔、循环泵和储槽。转化气管路连接到母液吸收塔的转化气入口，母液槽出口和母液吸收塔的母液出口连接到循环泵入口，循环泵出口分为两路，一路连接到母液入口，另一路连接到储槽。母液在母液吸收塔与转化气逆向接触，使Na2CO3的含量降低。吸收后的母液经母液出口、循环泵到储槽，离开储槽的吸收后母液与原料液混合后经过蒸发、结晶、离心分离得到亚硝酸钠产品。本发明通过降低母液中Na2CO3的含量，扩大亚硝酸钠的原料，提高产品的亚硝比。本发明可以根据市场需求，降低母液中Na2CO3含量后生产亚硝酸钠，又可将母液送入转化塔生产硝酸钠。
文档编号C01D9/06GK102491376SQ20111040122
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月7日 优先权日2011年12月7日
发明者任保廷, 康延寿 申请人:石家庄凤山化工有限公司