专利名称：多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及多晶硅的生产，具体地说是一种多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理方法及装置。
背景技术：
多晶硅是当今发展微电子产业和太阳能产业的重要基础原材料，是跨化工、冶金、 机械、电子等多学科、多领域的高新技术产品。
随着光伏产业的迅猛发展，对多晶硅的需求量迅速增长，中国作为全球最大的多晶硅消费地，在中国国内多晶硅一直供不应求。近年来中国国内兴建了许多较大规模的多晶硅项目，一些已经兴建的相对小规模的多晶硅项目也在不断扩建。多晶硅行业在近几年得到了飞速发展。
氯硅烷液体是在多晶硅的生产工艺中最重要的原料，氯硅烷主要在三个工序中生成，三氯氢硅合成工序、三氯氢硅还原工序及四氯化硅氢化工序，在这些工序被分离出来的氯硅烷液体分别被贮存在原料氯硅烷贮槽、还原氯硅烷贮槽及氢化氯硅烷贮槽中，然后用泵抽出，送入氯硅烷分离提纯工序的不同精馏塔中，分离提纯精制三氯氢硅，三氯氢硅是生成多晶硅的重要原料。
氯硅烷液体的主要成份是三氯氢硅TCS、四氯化硅STC、少量的氯化氢气体以及一些固体杂质，这些固体杂质主要是硅粉和I^ci2。这些固体杂质的存在直接影响后序工艺的质量及提纯效率。
传统的处理工艺是在氯硅烷液体管线上安装袋式过滤器，用于过滤分离其中的固体杂质。但是由于液体中的固体杂质含量相对较多，即使袋式过滤器做的很大，滤袋也很快会被堵塞，需要频繁打开过滤器更换滤袋。含有硅粉的氯硅烷液体遇到空气就会迅速燃烧， 而被过滤下来的固体杂质也会爆燃，很难处理，氯硅烷液体过滤工位经常出现危险事故，人员被烧伤现象也时有发生。所以氯硅烷液体的处理成了各多晶硅生产厂家需要攻克的生产难题。
现在有很多生产厂家采用多台设备并联安装，一用几备的方式操作，既一台袋式过滤器在线过滤，其它几台过滤器离线通入安全置换气体，对过滤器内部气体置换以后打开过滤器上盖，再空置一段时间，认为安全后人工更换滤袋，被过滤出来的渣体被密封填埋。这种操作方式较单台过滤器工作的方式安全了许多，但是这种配置设备数量多，占地空间大，设备维护人员增加，耗材消耗量大，维护费用高。这种方案有时也难免会出现问题。在这种化工厂，一点小火就可能引起大祸，这也是多晶硅厂经常出现事故的原因之一。
随着国内多晶硅产业飞速发展，规模、产量的不断扩大，随之而来的多晶硅生产过程中出现的安全和环保问题也日益突出。多晶硅生产中排出的污染物的治理也变得越来越重要。一些未经处理的氯硅烷是具有强腐蚀性的有毒有害液体或气体，对安全和环境危害很大。因此，氯硅烷液体的安全、有效、稳定的处理工艺已成为整个多晶硅产业链中急需解决的瓶颈之一。发明内容
本发明针对上述问题，提供一种安全、环保的多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理方法，为此，本发明还提供了一种应用该处理方法的装置。
按照本发明的技术方案一种多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理方法，氯硅烷液体被送入管式过滤器进行过滤，过滤后的氯硅烷液体进入多晶硅生产的后续工序，被管式过滤器拦截下来的固体杂质排入密闭式排渣罐，向排渣罐内通入适量空气并加热排渣罐， 使排渣罐内的固体杂质发生化学反应生成二氧化硅粉末及氯化氢气体。
所述氯化氢气体被送入盐酸吸收池，循环吸收制成盐酸溶液。
一种多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理装置，包括带有液体入口、液体出口及排渣口的管式过滤器，所述排渣口位于所述管式过滤器的底部，所述排渣口与位于所述管式过滤器下方的排渣罐相连通，所述排渣罐上设有空气入口、气体出口及固定排放口，所述固定排放口位于所述排渣罐的底部，所述排渣罐外设置有辅助加热系统。
所述排渣罐的气体出口与盐酸吸收池相通。
所述管式过滤器包括设置在过滤器筒体内的至少两根集液管，每根所述集液管上悬吊有至少两根过滤元件，每根所述过滤元件包括一根不钻孔的中心管及围绕所述中心管的六根钻孔的流通管，所述六根流通管的外围包裹有滤布。
所述管式过滤器与反冲洗系统相连，所述反冲洗系统包括设置在所述管式过滤器顶部的第一反洗阀、溢流阀及排气阀，以及安装在每根所述集液管出液管上的第二反洗阀， 所述第二反洗阀与所述第一反洗阀并联后与反清洗气体入口相通。
所述集液管出液管与所述管式过滤器之间设置有差压变送器。
所述管式过滤器上设置有安全气体置换阀，所述安全气体置换阀与安全气体置换系统相连。
所述管式过滤器设置有两台，并联连接。
所述管式过滤器与全自动控制系统相连。
本发明的技术效果在于本发明通过管式过滤器对氯硅烷液体进行有效过滤，去除其中的固体杂质，并对被过滤拦截的危险杂质进行了无害化处理；整个系统全密闭式运行，过滤元件使用寿命长，无危险工况发生，解决了长期以来氯硅烷液体难于处理的技术难题，达到了过滤效率高、环保、安全、稳定运行的目的。
图1为本发明中的处理方法的工艺流程示意框图。
图2为本发明中的处理装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进一步的说明。
图2中，包括底部排渣阀1、残液返回阀2、进液阀3、管式过滤器4、过滤元件5、集液管6、溢流阀7、供气阀8、供水阀9、第一反洗阀10、排气阀11、差压变送器12、第二反洗阀 13、出液阀14、安全气体置换阀15、氯化氢气体出口阀16、排渣罐17、二氧化硅排放阀18、辅助加热系统19、空气入口阀20等。
本发明采用管式过滤器对氯硅烷液体进行过滤处理，该管式过滤器的结构采用专利号为200820057362. 4，专利名称为“一种催化剂回收过滤器”的中国实用新型专利。
如图1所示，是一种多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理方法的工艺流程示意框图。该处理方法是待过滤的氯硅烷液体被送入管式过滤器进行过滤，过滤后的洁净的氯硅烷液体进入多晶硅生产的后续工序，被管式过滤器拦截下来的固体杂质从过滤器底部排出，直接排入密闭式排渣罐，向排渣罐内通入适量空气并通过辅助加热装置加热排渣罐，使排渣罐内的固体杂质与空气当中的氧气发生化学反应生成稳定的二氧化硅粉末及较纯净的氯化氢气体。二氧化硅粉末可有多种用途，如做为水泥的填加剂回收利用。氯化氢气体被送入盐酸吸收池，循环吸收制成浓度为30%左右的盐酸溶液回收利用，少量未吸收的其它气体经中和处理后达标排放。该处理操作简单，维护方便，无危险，无污染。
如图2所示，是一种多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理装置，包括管式过滤器4。 管式过滤器4可以设置成单台连续工作，这时就要在线排渣，只能排出浆料状的渣体。要使氯硅烷液体被最大限度的保留，就要使被过滤下来的残渣含液量最低，形成的滤饼最干，即所谓的干渣排放，就只能离线排渣，所以过滤器一般设置成多台并联，以几用一备的方式工作，本实施例中设置有两台，并联连接，一用一备，一台过滤器在线过滤工作，另一台过滤器离线排渣反冲洗，使滤芯外表面形成的滤饼充分干燥，只保留其中的固体杂质，氯硅烷液体少量残留，近似干渣排放。
管式过滤器4上设置有液体入口、液体出口及排渣口。氯硅烷液体通过进液阀3 与管式过滤器4的液体入口相通，液体出口通过出液阀14与后续工序相通，排渣口位于管式过滤器4的底部，通过底部排渣阀1与位于管式过滤器4下方的排渣罐17相连通。过滤器4的底部还设置有残液返回阀2，与残液储罐相连。排渣罐17上设有带有空气入口阀20 的空气入口、带有氯化氢气体出口阀16的气体出口及带有二氧化硅排放阀18的固定排放口，固定排放口位于排渣罐17的底部。排渣罐17的气体出口与盐酸吸收池相通。排渣罐 17外设置有辅助加热系统19。
管式过滤器4包括设置在过滤器筒体内的至少两根集液管6，每根集液管6上悬吊有至少两根过滤元件5。每根过滤元件5由两部分组成，内部是6+1式的金属管式结构，包括一根不钻孔的中心管及围绕中心管的六根钻孔的流通管，既作为支撑骨架，又作为滤管； 外部是包裹在六根流通管外围的滤布，滤布是实际的过滤介质，用专用的卡箍使其密封紧固在过滤元件的表面。这种结构的优点是既有非金属滤布的过滤精度高、过滤效率高的优点，又具有很高的强度和耐冲击性能，内部的6根管结构，使滤布不能完全与内部金属管贴合，更利于反吹抖动，排卸滤饼。这种特殊的管式结构，使得高于过滤元件以上的液体可以全部被过滤出去，过滤更充分，不浪费母液，而且滤渣含液量也达到最低，减少原料浪费。当过滤器4开始过滤工作时，滤液从过滤元件5的外部进入过滤元件5内部，固体杂质被拦截在滤布外表面形成滤饼，洁净的滤液从过滤元件5的顶部流到集液管6，从集液管6连接的出口排出过滤器4。
管式过滤器4与反冲洗系统相连，可使过滤器4长期全自动运行，不需要经常打开过滤器4更换过滤元件5，使整个系统始终保持密闭运行，使氯硅烷液体不接触空气，无爆燃危险。反冲洗系统包括设置在管式过滤器4顶部的第一反洗阀10、溢流阀7及排气阀11，以及安装在每根集液管6出液管上的第二反洗阀13。第二反洗阀13与第一反洗阀10并联后，通过供气阀8与反清洗气体入口相通，通过供水阀9与反洗水入口相通。管式过滤器4 上还设置有安全气体置换阀15，安全气体置换阀15与安全气体置换系统相连。
管式过滤器4与全自动控制系统相连。本发明中的所有设备的自动控制共用一套 PLC控制系统，也可以集中到整个项目的DCS控制系统中进行统一控制操作。本系统在管式过滤器4的进液腔和集液管6的出液管间安装了差压变送器12。过滤、反吹、排渣过程有差压和时间两种控制模式。从进液、过滤液固分离、排残液、滤饼干燥、反吹滤饼脱落、排渣、滤渣与空气反应生成二氧化硅粉粒及氯化氢气体、二氧化硅粉体收集密封包装及氯化氢气体排到吸收塔，整个流程全自动控制，全密闭运行，无任何泄漏和环境污染，运行安全方便。
如图2所示，本发明中的处理装置的工作过程如下当过滤器A正在过滤工作时， 过滤器B排渣反冲洗，反冲洗结束后待机。当过滤器A开始过滤时，先打开进液阀3、过滤器顶部的溢流阀7和排气阀11，其它阀门都处于关闭状态，氯硅烷液体经进液阀3进入过滤器 4的内部，使氯硅烷液体充满过滤器4，当溢流口有溢流液体时，关闭溢流阀7和排气阀11， 打开出液阀14，氯硅烷液体通过过滤元件5，由过滤元件5将氯硅烷液体中的固体杂质拦截在过滤元件5的外表面，被过滤的洁净的氯硅烷液体通过过滤元件5进入到集液管6，再从出液阀14排出过滤器4。随着过滤时间的增加，被拦截的固体杂质越来越多，固体杂质在过滤元件5的外表面集聚形成滤饼。随着滤饼不断增厚，过滤器4的进液腔和出液管线间的压差也越来越大，当滤饼达到一定厚度时，压差达到设定值，过滤器A停止过滤，过滤器B开始过滤。过滤器A开始排渣，关闭出液阀14，打开残液返回阀2、供气阀8、第一反洗阀10， 向过滤器4内通入氮气将过滤器A底部的残留原液送回原料罐，关闭残液返回阀2，打开出液阀14，继续通入氮气，将滤饼中所含的液体挤出，形成含液量很低的干滤饼，此时，一部分滤饼由于干燥开裂而自行脱落到过滤器4底部。关闭出液阀14及第一反洗阀10，打开第二反洗阀13及底部排渣阀1，反向通入氮气从过滤元件5内部向外反吹，使过滤元件5外部的滤布抖动，残留的一些滤饼会被反吹脱落到过滤器4底部，这些渣体通过底部排渣阀1排到排渣罐17中。
被过滤拦截的固体颗粒排放到排渣罐17后，关闭底部排渣阀1，打开空气入口阀 20，通入空气，同时打开辅助加热系统19，对排渣罐17加热，使排渣罐17内的温度达到设定温度，关闭辅助加热系统19，排渣罐17内的固体颗粒与空气中的氧气反应生成稳定的二氧化硅粉末及氯化氢气体，打开氯化氢气体出口阀16，氯化氢气体被排放到盐酸吸收池。反应结束后，继续通入一段时间的空气，使排渣罐17内的氯化氢气体被排出，关闭氯化氢气体出口阀16，打开二氧化硅排放阀18，将生成的二氧化硅粉末排入包装袋，经包装后可送到水泥厂等处回收利用。
当过滤元件5经过几次反吹排渣后，过滤元件5外部的滤布的孔隙率会下降，需要彻底冲洗。打开供水阀9、第二反洗阀13、排气阀11及残液返回阀2，关闭其它阀门，从集液管6向过滤元件5内部通入一段时间的反洗水，从过滤元件5内部向外清洗滤布，使滤布孔隙内残留的固体杂质被反冲出去，随反洗水脱到过滤器4底部。关闭第二反洗阀13，打开第一反洗阀10，通入反洗水，从过滤器4顶部向过滤元件5外部冲洗滤布，附着在滤布外面的固体杂质会随着反洗水掉落到过滤器4底部，这些含有固体杂质的反洗液经残液返回阀 2排到残液管道内。
当检修过滤器4或更换过滤元件5外的滤布时需要打开过滤器4，此时需要先打开安全气体置换系统，将过滤器4内部的气体完全置换。打开排气阀11和安全气体置换阀 15，其它阀门均关闭，通入安全气体，系统开始气体置换，直到设定时间，过滤器4内部的气体都被安全气体置换以后，关闭排气阀11和安全气体置换阀15，过滤器4才能打开进行检修或更换过滤元件5外的滤布。安全气体置换系统可防止出现爆燃现象，防止操作人员受到伤害。
本发明通过管式过滤器对氯硅烷液体进行有效过滤，去除了其中的固体杂质，并对被过滤拦截的危险杂质进行了无害化处理；采用特殊结构的管式过滤器，使整个系统全密闭式运行，做到了全自动反冲洗及全自动排渣处理，过滤元件使用寿命长，无需经常更换，无危险工况发生，解决了长期以来氯硅烷液体难于处理的技术难题，达到了过滤效率高、环保、安全、稳定运行的目的。
本发明与现有技术相比，具有以下优点1、本发明是利用管式过滤器过滤拦截氯硅烷液体中的固体杂质，过滤效率可达到 99. 5%以上，过滤效率高。
2、过滤系统是全封闭式全自动反冲洗过滤系统，在过滤过程中整个系统全封闭全自动运行，靠系统的压差和运行时间控制排渣或对过滤元件进行反冲洗，延长过滤元件的使用寿命，不需要频繁更换过滤元件，确保无泄漏，避免了经常打开过滤器而发生危险，保证现场工作环境清洁环保。
3、本发明可以最大限度过滤氯硅烷液体，可做到无残液干渣排放，不浪费原液，减少经济损失。
4、过滤元件采用复合管式结构，强度高，耐冲击，机械性能好，易于形成滤饼层，也易于反清洗滤布。
5、被过滤拦截的滤渣在排渣罐中发生化学反应生成较纯净的二氧化硅(SiO2)粉末和氯化氢(HCl)气体，二氧化硅可做为建筑等行业的填加料，氯化氢气体被送入吸收池， 利用水循环系统吸收可制成30%以上浓度的盐酸溶液回收利用，可创造一定的经济价值。
权利要求
1.一种多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理方法，其特征是氯硅烷液体被送入管式过滤器进行过滤，过滤后的氯硅烷液体进入多晶硅生产的后续工序，被管式过滤器拦截下来的固体杂质排入密闭式排渣罐，向排渣罐内通入适量空气并加热排渣罐，使排渣罐内的固体杂质发生化学反应生成二氧化硅粉末及氯化氢气体。
2.按照权利要求1所述的多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理方法，其特征是所述氯化氢气体被送入盐酸吸收池，循环吸收制成盐酸溶液。
3.一种多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理装置，包括带有液体入口、液体出口及排渣口的管式过滤器(4)，所述排渣口位于所述管式过滤器(4)的底部，所述排渣口与位于所述管式过滤器(4)下方的排渣罐(17)相连通，所述排渣罐(17)上设有空气入口、气体出口及固定排放口，所述固定排放口位于所述排渣罐(17)的底部，所述排渣罐(17)外设置有辅助加热系统(19)。
4.按照权利要求3所述的多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理装置，其特征是所述排渣罐(17)的气体出口与盐酸吸收池相通。
5.按照权利要求3所述的多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理装置，其特征是所述管式过滤器(4 )包括设置在过滤器筒体内的至少两根集液管(6 )，每根所述集液管(6 )上悬吊有至少两根过滤元件(5)，每根所述过滤元件(5)包括一根不钻孔的中心管及围绕所述中心管的六根钻孔的流通管，所述六根流通管的外围包裹有滤布。
6.按照权利要求5所述的多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理装置，其特征是所述管式过滤器(4)与反冲洗系统相连，所述反冲洗系统包括设置在所述管式过滤器(4)顶部的第一反洗阀(10)、溢流阀(7)及排气阀(11)，以及安装在每根所述集液管(6)出液管上的第二反洗阀(13)，所述第二反洗阀(13)与所述第一反洗阀(10)并联后与反清洗气体入口相ο
7.按照权利要求5所述的多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理装置，其特征是所述集液管(6)出液管与所述管式过滤器(4)之间设置有差压变送器(12)。
8.按照权利要求3所述的多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理装置，其特征是所述管式过滤器(4)上设置有安全气体置换阀(15)，所述安全气体置换阀(15)与安全气体置换系统相连。
9.按照权利要求3所述的多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理装置，其特征是所述管式过滤器(4 )设置有两台，并联连接。
10.按照权利要求3所述的多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理装置，其特征是所述管式过滤器(4)与全自动控制系统相连。
全文摘要
本发明涉及一种多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理方法及装置。本发明的方法是氯硅烷液体被送入管式过滤器进行过滤，被拦截下来的固体杂质排入密闭式排渣罐，向排渣罐内通入空气并加热排渣罐，使排渣罐内的固体杂质发生化学反应生成二氧化硅粉末及氯化氢气体。本发明的装置包括带有液体入口、液体出口及排渣口的管式过滤器，排渣口位于管式过滤器的底部，排渣口与位于管式过滤器下方的排渣罐相连通，排渣罐上设有空气入口、气体出口及固定排放口，固定排放口位于排渣罐的底部，排渣罐外设置有辅助加热系统。本发明通过管式过滤器对氯硅烷液体进行过滤，对被过滤拦截的固体杂质进行无害化处理，达到了过滤效率高、环保、安全、稳定运行的目的。
文档编号C01B33/18GK102515183SQ201110405319
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月8日 优先权日2011年12月8日
发明者何向阳, 叶杰, 杨晓凯, 王翔 申请人:飞潮(无锡)过滤技术有限公司