专利名称：一种络合沉淀法制备氧化铜粉末的方法
技术领域：
本发明属于无机化合物粉体制备技术领域，特别涉及的是一种采用络合沉淀法制备高致密氧化铜粉末的方法。
背景技术：
CuO作为一种用途广泛的多功能无机材料，具有独特的电、磁、催化特性，被广泛应用于玻璃、涂料、无机胶粘剂、焊剂、催化剂、气体传感器、磁存储介质、超导材料以及电极活性材料等重要领域。目前，氧化铜粉末的制备包括三种方法，一是铜盐高温煅烧的方法，采用硫酸铜等无机盐在高温下煅烧分解，获得氧化铜粉末，该方法工艺简单，成本低，是国内氧化铜粉末的主要生产工艺，但该方法无法控制产物的粒径，很难获得粒径均勻的高致密氧化铜粉末， 并且涉及硫化物的排放，应用日益受到限制。另一种是国外公司采用的氧化铜粉末制备技术，将融溶状态的铜用喷雾法在高温(约1300°C)下喷出，经与空气中的氧结合而成氧化铜粉末，此种方法需要的设备及技术比较复杂，因此，此方法只在美、日、德等少数国家使用。再有就是利用液相沉淀技术制备CuO粉末，基本反应如下 Cu2+ + or = Cu (OH) 2 广 CuO
难溶化合物在水溶液中结晶过程的特点是易于成核而粒子难于长大，对于Cu(OH)JX 淀而言也是如此。由铜盐和碱直接反应来制备Cu (OH)2时，如果对反应和结晶过程不加以有效控制，Cu(OH)2生长过程中的过饱和度足以生成大量的晶核，而晶体的生长速度却相对很慢，因此生成的Cu(OH)2颗粒很细，是一种胶体沉淀，固液分离和洗涤操作均相当困难，产物干燥后结块严重，需要进行研磨方可得到粉体产品，这种Cu (OH) 2产品的堆积密度很低。
发明内容
针对目前液相沉淀技术无法制备粒径可控的CuO粉末的现状，本发明提出一种利用络合沉淀技术制备CuO粉末的方法。本发明的技术方案是一种络合沉淀法制备氧化铜粉末的方法，具体包括以下步骤
1)将一定量的硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜配成浓度为0.5 3摩尔/升的水溶液，称取与所述硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜等质量的NaOH或KOH配成浓度为4 6摩尔/升的水溶液，备用；
2)取十分之一步骤1配置得到的硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜水溶液和NaOH或KOH水溶液混合，混合后产生大量沉淀，加入浓度为5 15wt%的络合剂，沉淀逐渐溶解，控制pH在9 12，得到缓冲液，备用；其中，络合剂为采用氨气或铵盐的水溶液；
3)将剩余的硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜水溶液和NaOH或KOH的水溶液同时滴加到步骤2 得到缓冲液中，在PH为9 12，在温度为80 90 ° C，反应4小时，过滤，洗涤，100 °C以上干燥，得到CuO粉末；4)将上述步骤3得到CuO粉末放进高温炉，经500 900° C高温煅烧，获得松装密度大于1. 5g/cm3的高致密CuO粉末。本发明的有益效果是由于采用上述技术方案，CuO粉末经历了形核和逐步长大的过程，从而形成外观呈球形，粒径分布均勻，无团聚的产物。本发明的制备工艺简单，快捷且制备得到备粒径可控的CuO粉末。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。实施例1
称取一定量的硫酸铜，配置成浓度为1摩尔/升的硫酸铜水溶液，将与硫酸铜等当量的 NaOH配成浓度为4摩尔/升水溶液，；取十分之一硫酸铜水溶液和NaOH水溶液，混合后产生大量沉淀，加入浓度为5wt%氨气的水溶液，沉淀逐渐溶解，pH值为9，得到缓冲液，备用；将剩余的硫酸铜和NaOH的水溶液滴加到反应体系中，控制pH值在11，控制反应温度为80°C， 反应4小时，过滤，洗涤，120 ° C干燥；将上述CuO粉末放进马弗炉，经700° C高温煅烧，获得高致密的CuO粉末，粉末的松装密度为1. 92g/cm3。实施例2
称取一定量的硝酸铜配置成溶液浓度为3摩尔/升硝酸铜水溶液；将与硝酸铜等当量的KOH配成水溶液，浓度为6摩尔/升；取十分之一硝酸铜水溶液和KOH水溶液，混合后产生大量沉淀，加入浓度为10wt%氨气的水溶液，沉淀逐渐溶解，pH为10，形成缓冲液；将剩余的硝酸铜和KOH的水溶液滴加到反应体系中，控制pH值在12，控制反应温度为85° C，反应 4小时，过滤，洗涤，120 °C干燥；将上述CuO粉末放进马弗炉，经500°C高温煅烧，获得高致密的CuO粉末，粉末的松装密度为1. 65g/cm3。实施例3
称取一定量的醋酸铜配制溶液浓度为0. 5摩尔/升硫酸铜水溶液，将与醋酸铜等当量的NaOH配成浓度为4. 5摩尔/升水溶液，；取十分之一醋酸铜水溶液和NaOH水溶液，混合后产生大量沉淀，加入浓度为15衬％铵盐的水溶液，沉淀逐渐溶解，控制pH到11，形成缓冲液；将剩余的醋酸铜和NaOH的水溶液滴加到反应体系中，控制pH值在10，控制反应温度为 90° C，反应4小时，过滤，洗涤，120 °C干燥；将上述CuO粉末放进马弗炉，经600° C高温煅烧，获得高致密的CuO粉末，粉末的松装密度为1. 83g/cm3。实施例4
配制硫酸铜水溶液，溶液浓度为2摩尔/升；将与硫酸铜等当量的NaOH配成水溶液， 浓度为5摩尔/升；取十分之一硫酸铜水溶液和NaOH水溶液，混合后产生大量沉淀，浓度为 12衬％氨气的水溶液，沉淀逐渐溶解，控制pH到12，形成缓冲液；将剩余的硫酸铜和NaOH的水溶液滴加到反应体系中，控制PH值在12，控制反应温度为82° C，反应4小时，过滤，洗涤， 140 °C干燥；将上述CuO粉末放进马弗炉，经800° C高温煅烧，获得高致密的CuO粉末，粉末的松装密度为1. 94g/cm3。实施例5
配制硫酸铜水溶液，溶液浓度为2. 5摩尔/升；将与硫酸铜等当量的KOH配成水溶液， 浓度为5. 5摩尔/升；取十分之一硫酸铜水溶液和KOH水溶液，混合后产生大量沉淀，加入浓度为7. 5衬％铵盐的水溶液，沉淀逐渐溶解，控制pH到11，形成缓冲液；将剩余的硫酸铜和KOH的水溶液滴加到反应体系中，控制pH值在11，控制反应温度为87° C，反应4小时，过滤，洗涤，160 °C干燥；将上述CuO粉末放进马弗炉，经900°C高温煅烧，获得高致密的CuO 粉末，粉末的松装密度为1.96g/cm3。
权利要求
1. 一种络合沉淀法制备氧化铜粉末的方法，其特征在于，具体包括以下步骤1)将一定量的硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜配成浓度为0.5 3摩尔/升的水溶液，称取与所述硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜等质量的NaOH或KOH配成浓度为4 6摩尔/升的水溶液，备用；2)取十分之一步骤1配置得到的硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜水溶液和NaOH或KOH水溶液混合，混合后产生大量沉淀，加入浓度为5 15wt%的络合剂，沉淀逐渐溶解，控制pH在9 12，得到缓冲液，备用；其中，络合剂为采用氨气或铵盐的水溶液；3)将剩余的硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜水溶液和NaOH或KOH的水溶液同时滴加到步骤2 得到缓冲液中，在PH为9 12，在温度为80 90 ° C，反应4小时，过滤，洗涤，100 °C以上干燥，得到CuO粉末；4)将上述步骤得到CuO粉末放进高温炉，经500 900°C高温煅烧，获得松装密度大于 1. 5g/cm3的高致密CuO粉末。
全文摘要
本发明一种络合沉淀法制备氧化铜粉末的方法，将硫酸铜等水溶性的铜盐水溶液的浓度为0.5~3摩尔/升，中和剂选用浓度为4～6摩尔/升NaOH或KOH水溶液。首先取十分之一铜盐水溶液和NaOH或KOH水溶液，加入浓度为5~15wt%的氨水或氨盐络合剂，沉淀逐渐溶解，并进一步控制pH到9～12，形成缓冲液。然后将剩余的铜盐水溶液和NaOH或KOH的水溶液滴加到缓冲液中，控制pH值在9～12，控制反应温度为80～90oC，反应4小时，过滤，洗涤，100oC以上干燥、高温煅烧获得松装密度大于1.5g/cm3的高致密CuO粉末；由于采用上述技术方案，CuO粉末经历了形核和逐步长大的过程，从而形成外观呈球形，粒径分布均匀，无团聚的产物。本发明的制备工艺简单，快捷且制备得到备粒径可控的CuO粉末。
文档编号C01G3/02GK102491403SQ20111042661
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者班朝磊 申请人:班朝磊