一种α-Al₂O₃粉体的混合微波烧结法的制作方法

专利名称：一种α-Al₂O₃粉体的混合微波烧结法的制作方法
技术领域：
本发明属于无机非金属材料制备工艺技术领域，具体涉及一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法。
背景技术：
α - Al2O3外观为白色粉末或细砂状，流动性较好，性能稳定，难溶于酸碱溶液中， 是一种用途广泛、性能优异、价格经济的无机非金属材料，广泛应用于国民经济的各个领域。尤其是近几年来，随着高科技产业的迅猛崛起，a - Al2O3粉体的应用也得到了迅速拓展。a- Al2O3粉体的现实市场十分可观，而且随着其应用领域的不断扩大、产品不断派生衍化、系列化和延伸发展，a- Al2O3粉体的市场前景更为看好。因此，a- Al2O3粉体制备技术的提升，对其自身制造行业以及相关行业都将产生非常重大的影响，成为现代高技术新材料领域中一个重要发展方向。目前，a - Al2O3粉体的制备主要依靠传统烧结方式，烧成时间长，能量消耗大，且烧成过程造成的(X)2排放和高温辐射对环境产生严重影响。作为一种新兴的替代烧结技术，微波烧结主要依靠介电材料的介电损耗吸收电磁能，自身加热至烧结温度，是一种体加热过程，能实现快速升温，晶粒细化及均勻化，提高纯度，并能克服传统烧结方式制备α -Al2O3粉体带来的诸多问题。但是关于a - Al2O3粉体微波烧结工艺的实验研究并不多见， 仍处于摸索阶段。

发明内容
为解决目前现有技术中α-Al2O3粉体烧结时间长、能源消耗大、环境污染严重等问题，本发明的目的在于提供一种α -Al2O3粉体的混合微波烧结法。为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下
一种α -Al2O3粉体的混合微波烧结法将前驱体粉料置于辅助加热保温装置中，辅助加热保温装置与前驱体粉料一同放入微波谐振腔内进行烧结首先，开启微波源，调节微波输入功率，以平均6 3(rC/min的速度缓慢升温；待脱水结束后(大约至500°C)，开始连续调节微波输入功率，以2(T10(TC /min的速度迅速加热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时(大约至700°C)，维持升温速率在1(T30°C /min勻速升温至烧结温度100(Γ 500 ，保温 2 20min，控制微波输入功率以6 30°C /min的速度勻速冷却至室温，即得α -Al2O3粉体制品；其中，所述辅助加热保温装置包括内外双层保温层、内外双层保温层之间设有辅助加热体，内外双层保温层顶部设置有与其形状匹配的盖板，盖板上开设有红外测温探孔。较好地，所述前驱体粉料为氢氧化铝粉末、十二水合硫酸铝铵粉末或一水合氧化铝粉末。本发明对前驱体粉料的粒度无特别要求，市购粉末状的原料均可。较好地，为使保温层与盖子之间扣合严密，起到一个较好的保温效果，内外双层保温层优选由内、外圆柱体嵌套成型，并且内层保温层低于外层保温层。
进一步地，内外双层保温层(即内层和外层)均为莫来石或氧化铝保温层，盖板为莫来石或氧化铝盖板。进一步地，辅助加热体为SiC加热棒。进一步地，SiC加热棒与内外双层保温层之间的距离(即SiC加热棒与内层以及 SiC加热棒与外层之间的距离)为广3cm，内层保温层与装置中心的距离为5 20cm。本发明采用低温传统加热、高温微波加热的混合烧结方式进行烧结，烧结过程经历缓慢升温-迅速升温-勻速升温-保温-勻速降温五个阶段，其烧成制度见下表
权利要求
1.一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，其特征在于将前驱体粉料置于辅助加热保温装置中，辅助加热保温装置与前驱体粉料一同放入微波谐振腔内进行烧结首先，开启微波源，调节微波输入功率，以平均fT30°C /min的速度缓慢升温；待脱水结束后，开始连续调节微波输入功率，以2(T10(TC /min的速度迅速加热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时，维持升温速率在1(T30°C /min勻速升温至烧结温度100(Γ 500 ，保温2 20min，控制微波输入功率以6 30°C /min的速度勻速冷却至室温，即得α -Al2O3粉体制品；其中，所述辅助加热保温装置包括内外双层保温层(2、3)、内外双层保温层(2、3)之间设有辅助加热体 (4)，内外双层保温层(2、3)顶部设置有与其形状匹配的盖板(1)，盖板(1)上开设有红外测温探孔(5)。
2.如权利要求1所述的α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，其特征在于所述前驱体粉料为氢氧化铝粉末、十二水合硫酸铝铵粉末或一水合氧化铝粉末。
3.如权利要求1或2所述的α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，其特征在于内外双层保温层(2、3)由内、外圆柱体嵌套成型，并且内层保温层(2)低于外层保温层(3)。
4.如权利要求3所述的α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，其特征在于内外双层保温层(2、3)为莫来石或氧化铝保温层，盖板(1)为莫来石或氧化铝盖板。
5.如权利要求4所述的α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，其特征在于辅助加热体(4) 为SiC加热棒。
6.如权利要求5所述的α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，其特征在于SiC加热棒与内外双层保温层(2、3)之间的距离为广3cm，内层保温层(2)与装置中心的距离为5 20cm。
全文摘要
本发明属于无机非金属材料制备工艺技术领域，公开了一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法。将前驱体粉料置于辅助加热保温装置中，辅助加热保温装置与前驱体粉料一同放入微波谐振腔内进行烧结首先，开启微波源，调节微波输入功率，以平均6~30℃/min的速度缓慢升温；待脱水结束后，开始连续调节微波输入功率，以20~100℃/min的速度迅速加热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时，维持升温速率在10~30℃/min匀速升温至烧结温度1000~1500℃，保温2~20min，控制微波输入功率以6~30℃/min的速度匀速冷却至室温，即得α-Al2O3粉体制品。本发明根据氧化物的吸波特性，将传统烧结与微波烧结结合，实现了α-Al2O3粉体的快速烧结，该方法成本低、无污染、方便快捷，适宜α-Al2O3粉体的规模化生产。
文档编号C01F7/32GK102531014SQ201110436458
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日
发明者任向前, 张昕, 张锐, 王晨阳, 王海龙, 范冰冰, 陈浩, 骈小璇 申请人:郑州航空工业管理学院