专利名称：一种富含中孔高比表面积活性炭的制备技术的制作方法
技术领域：
本发明属于一种提供活性炭的制备技术，具体的说涉及一种富含中孔高比表面积活性炭的制备技术。
背景技术：
富含中孔的高比表面积活性炭的制备技术，具体来说是提供一种含炭前躯体用 KOH和NaOH先后进行化学活化的方法，以便制得富含中孔的高比表面积活性炭。专利CN201110103034. X “利用棉短绒制备高比表面积活性炭纤维的方法”将棉短绒置于发酵罐中，接种变色多孔菌或者白腐菌，发酵处理，再次水洗、烘干^fKOH或NaOH放入反应釜中进行活化制得活性炭；专利CN201010177879. 9“一种制备超级多孔炭的微波复合活化方法”，以石化类含碳物与植物类含碳物的混合物为原料，再加入KOH/NaOH复合活化剂和铁/钴/镍催化剂， 来得到活性炭；类似的专利CN200510025515. 8 “一种富含中孔高比表面积活性炭的制备方法”，是以石油焦粉末为原料，在采用KOH水溶液浸溃时加入可溶性金属盐来获得中孔。这两个专利的问题是残留在活性炭上的金属催化剂不易除去，影响活性炭的性能和应用；专利CN200610041562. 6 “一种制备中孔丰富的高比表面积活性炭的方法”是将 NaOH按一定比例与KOH配制后对含碳前驱体进行活化，虽然容易得到既含中孔又具有高的比表面积的活性炭，但活化后粗产品洗涤后产生的废碱中成分复杂，无法分离，不易循环利用；专利ZL200410012345 “一种高比表面积中孔炭的制备方法”，是对活性炭进行KOH 的二次活化，所得活性炭的中孔孔径相对较小，孔径调控较难，影响其使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种洗涤废液可循环利用、中孔孔径较大、无金属离子残留的富含中孔高比表面积活性炭的制备技术。本发明的具体制备技术如下按含炭前驱体与KOH或NaOH的重量比为I : (3_6)，将含炭前驱体与KOH或NaOH 混合均匀后从室温升到800-100(TC，恒温1-3小时后自然降温到室温，取出活化产物用大量水洗涤到中性后，按活化产物与KOH或NaOH的重量比为I : (1_3)，将活化产物与KOH或 NaOH混合后，再从室温升到800-1000°C，恒温1_3小时后自然降温到室温，用水将活化产物洗涤到中性后，干燥即得产品。如上所述的含炭前驱体为石油焦、煤、酚醛树脂、玉米秸杆、果壳炭化料、竹炭、椰壳炭化料、稻壳炭化料。本发明的优点1、K0H和NaOH分开使用，可分别回收洗涤后的废碱，便于废碱的循环利用，并减轻环保压力，降低生产成本；
2、该技术制备得到的产品既含有高的比表面积，同时又富含一定的中孔，且无金属催化剂的残留；3、该技术所得产品的中孔孔径易控，孔径大小可通过KOH和NaOH调控。4、该技术所得产品的中孔孔径较大。
具体实施例方式实施例I如上所述的含炭前驱体为石油焦、煤、酚醛树脂、玉米秸杆炭化料、果壳炭化料、竹炭、椰壳炭化料、稻壳炭化料。将重量比为I : 3的石油焦与KOH混合均匀后从室温升到1000°C，恒温3小时后自然降温到室温，取出活化产物用大量水洗涤到中性后，按照活化产物与NaOH的重量比I : 3 混合后，再从室温升到800°C，恒温I小时后自然降温到室温，用大量水将活化产物洗涤到中性后，干燥即得产品。所得活性炭的比表面积为2602m2/g，中孔孔径集中在5_8nm范围， 中孔率高达65%。实施例2将重量比为I : 6的阳泉无烟煤与KOH混合均匀后从室温升到800°C，恒温I小时后自然降温到室温，取出活化产物用大量水洗涤到中性后，按照活化产物与NaOH的重量比 I I混合后，再从室温升到100(TC，恒温I小时后自然降温到室温，用大量水将活化产物洗涤到中性后，干燥即得产品。所得活性炭的比表面积为2958m2/g，中孔孔径集中在4_6nm 范围，中孔率高达58%。实施例3将重量比为I : 4的竹炭与KOH混合均匀后从室温升到900°C，恒温2小时后自然降温到室温，取出活化产物用大量水洗涤到中性后，按照活化产物与NaOH的重量比I : 2 混合后，再从室温升到800°C，恒温3小时后自然降温到室温，用大量水将活化产物洗涤到中性后，干燥即得产品。所得活性炭的比表面积为2359m2/g，中孔孔径集中在3_6nm范围， 中孔率60%。实施例4将重量比为I : 6的酚醛树脂与NaOH混合均匀后从室温升到800°C，恒温3小时后自然降温到室温，取出活化产物用大量水洗涤到中性后，按照活化产物与KOH的重量比 I I混合后，再从室温升到800°C，恒温3小时后自然降温到室温，用大量水将活化产物洗涤到中性后，干燥即得产品。所得活性炭的比表面积为2100m2/g，中孔孔径集中在3-5nm范围，中孔率38%。实施例5将重量比为I : 5的玉米秸杆炭化料与NaOH混合均匀后从室温升到800°C，恒温 I小时后自然降温到室温，取出活化产物用大量水洗涤到中性后，按照活化产物与KOH的重量比I : 3混合后，再从室温升到80(TC，恒温2小时后自然降温到室温，用大量水将活化产物洗涤到中性后，干燥即得产品。所得活性炭的比表面积为2345m2/g，中孔孔径集中在
5-8nm范围，中孔率高达40 %。实施例6
将重量比为I : 3的果壳炭化料与NaOH混合均匀后从室温升到1000°C，恒温3 小时后自然降温到室温，取出活化产物用大量水洗涤到中性后，按照活化产物与KOH的重量比I : I混合后，再从室温升到100(TC，恒温3小时后自然降温到室温，用大量水将活化产物洗涤到中性后，干燥即得产品。所得活性炭的比表面积为2532m2/g，中孔孔径集中在
6-8nm范围，中孔率51%。实施例7将重量比为I : 4的椰壳炭化料与NaOH混合均匀后从室温升到900°C，恒温I小时后自然降温到室温，取出活化产物用大量水洗涤到中性后，按照活化产物与KOH的重量比I : 2混合后，再从室温升到900°C，恒温3小时后自然降温到室温，用大量水将活化产物洗涤到中性后，干燥即得产品。所得活性炭的比表面积为2412m2/g，中孔孔径集中在4-6nm 范围，中孔率高达44%。实施例8将重量比为I : 5的稻壳炭化料与NaOH混合均匀后从室温升到800°C，恒温3小时后自然降温到室温，取出活化产物用大量水洗涤到中性后，按照活化产物与KOH的重量比I : 2混合后，再从室温升到800°C，恒温3小时后自然降温到室温，用大量水将活化产物洗涤到中性后，干燥即得产品。所得活性炭的比表面积为2012m2/g，中孔孔径集中在3-5nm 范围，中孔率高达33%。
权利要求
1.一种富含中孔高比表面积活性炭的制备技术，其特征在于包括如下步骤按含炭前驱体与KOH或NaOH的重量比为I : 3_6，将含炭前驱体与KOH或NaOH混合均匀，从室温升到800-1000°C，恒温1-3小时后自然降温到室温，取出活化产物用大量水洗涤到中性，按活化产物与KOH或NaOH的重量比为I : 1_3，将活化产物与KOH或NaOH混合后，再从室温升到800-1000°C，恒温1-3小时后自然降温到室温，用水将活化产物洗涤到中性，干燥即得产品。
2.如权利要求I所述的一种富含中孔高比表面积活性炭的制备技术，其特征在于所述的含炭前驱体为石油焦、煤、酚醛树脂、玉米秸杆、果壳炭化料、竹炭、椰壳炭化料或稻壳炭化料。
全文摘要
一种富含中孔高比表面积活性炭的制备技术是按含炭前驱体与KOH或NaOH的重量比为1∶3-6，将含炭前驱体与KOH或NaOH混合均匀，从室温升到800-1000℃，恒温1-3小时后自然降温到室温，取出活化产物用大量水洗涤到中性，按活化产物与KOH或NaOH的重量比为1∶1-3，将活化产物与KOH或NaOH混合后，再从室温升到800-1000℃，恒温1-3小时后自然降温到室温，用水将活化产物洗涤到中性，干燥即得产品。本发明具有洗涤后的废碱可循环利用，减轻环保压力，降低生产成本；比表面积高，中孔孔径较大，富含中孔，且无金属催化剂的残留的优点。
文档编号C01B31/08GK102583367SQ201210026198
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月19日 优先权日2012年1月19日
发明者李开喜 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所