专利名称：一种生产优等品工业氯化铵的方法
技术领域：
本发明涉及工业氯化铵的生产方法领域，具体地是指一种生产优等品工业氯化铵的方法。
背景技术：
联合法精铵新工艺，该工艺采用二级洗涤法生产精铵，第一级为混合洗涤，即将农铵与联碱生产中的氨母液I混合洗涤；第二级为循环法洗涤，即用循环母液进行洗涤，在循环母液中不断加入除去CO3 2—和SO4 2—的HCl和BaCl 2 ;受工艺条件的限制，联合法精铵只能生产一等品工业氯化铵。 生产工业氯化铵的其它方法，有气相合成法、复分解法、洗涤法、联碱系统附设冷析结晶法、重结晶法，目前国内主要采用后三种方法生产工业氯化铵。(I)洗涤法生产工业氯化铵用清水对成品农业氯化铵进行洗涤，使之达到精铵的质量标准。洗涤后的母液钠含量达到一定浓度就无法继续使用。随着我国环保压力越来越大。部分以购买农业氯化铵为原料生产精铵的小型企业出于环保压力，只有停产。(2)联碱系统附设冷析结晶法生产工业氯化铵从冷析结晶器直接取出晶浆，进一步加工生产合格品或一等品工业氯化铵。利用该生产精铵时，联碱系统必须采用并料流程，从而影响到联碱生产农铵的产能；产品质量的进一步提高存在困难。(3)重结晶法生产工业氯化铵该法产品质量高，但原料消耗高，能耗高，母液膨胀严重，环保压力大。
发明内容
本发明目的就是要提供一种优质、低耗、高产、无污染地生产优等品工业氯化铵的方法。为实现上述目的，本发明所提供的生产优等品工业氯化铵的方法，它以农业氯化铵为原料，用冷氨母液I和脱盐水等溶剂进行三级逆流洗涤，进而生产优等品工业氯化铵，它包括如下步骤(I)采用联碱生产中的农业氯化铵与氨母液I混合搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为20-50%，再送到一洗稠厚器增稠，并经一洗离心机固液分离后得到一级固体氯化铵和滤液；(2)所述一级固体氯化铵送至二洗桶内，与作为溶剂的循环母液I进行充分搅拌洗涤，所述循环母液I中加入BaCl2以除去SO 4 2 —;再送到二洗稠厚器增稠；并经二洗离心机固液分离后得到二级固体氯化铵和循环母液I，所述循环母液I返回至二洗桶内进行循环洗涤；(3)所述二级固体氯化铵送至三洗桶内，由作为溶剂的脱盐水与二级固体氯化铵充分搅拌洗涤，再送至三洗稠厚器增稠，并经三洗离心机固液分离后得到三级固体氯化铵和循环母液II，所述循环母液II返回至三洗桶内进行循环洗涤，所述三级固体氯化铵送至干燥炉进行干燥，包装后得到优等品工业氯化铵成品。作为优选方案，所述步骤(I)中采用联碱生产中的农业氯化铵为湿农铵；所述步骤(2)中一级固体氯化铵与循环母液I洗涤时的混合溶液中固/液体积比为20-50% ;所述步骤(3)中二级固体氯化铵与脱盐水洗涤时的混合溶液中固/液体积比为20-50%。进一步地，所述步骤(I)中滤液返回至联碱生产系统；所述步骤(2)中加入BaCl2以除去SO 42—反应生成的硫酸钡泥，经挤压过滤后得到的液体返回至联碱生产系统。本发明中，所述的洗涤时的混合溶液中固/液体积比是指洗涤桶内充分搅拌均匀后静置，所沉淀出的固体体积占混合溶液总体积的百分比。本发明的优点在于其一，在二洗母液中按比例加入氯化钡，使氯化铵产品中硫酸根离子含量降低到O. 02%以下，达到优等品工业氯化铵的质量标准。·其二、经过三级洗涤后，使氯化铵产品中的氯化钠含量降到O. 1%以下，达到优等品工业氯化铵产品的质量标准。其三、三次洗涤的母液及二洗中硫酸钡压滤后的母液全部送回联碱生产系统循环使用，达到零排放，环保效果显著。其四、干燥尾气处理采用布袋除尘法，不再采用传统的水洗涤法干燥工艺，一是没有干燥洗涤尾气的洗水排放，二是尾气中没有铵尘排放到大气中，从而达到了保护环境的作用。
图I是本发明的工艺流程示意图。
具体实施例方式以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。实施例一如图所示在一洗桶内，由联碱生产系统送来的冷氨母液I (冷A I )与农业氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为20%，再送到一洗稠厚器增稠；并经一洗离心机固液分离后，得到一级固体氯化铵进入二洗桶，一洗稠厚器溢流液及一洗分离机滤液经滤液桶汇集后，返回联碱生产系统；通过第一级离心分离后，其氯化铵主含量可达99.0-99. 2%。在二洗桶内，由循环母液I与一级固体氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为20%，再送到二洗稠厚器增稠；并经二洗离心机固液分离后，得到二级固体氯化铵进入三洗桶，二洗稠厚器溢流及二洗分离机滤液返回二洗桶循环使用；经循环母液I循环洗涤后，其氯化铵主含量可提高至99. 5%以上；部分二洗母液经除硫酸根后返回联碱生产系统。二洗母液不够时，可补清水(一次水)。在三洗桶内，由脱盐水与二级固体氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为20%，再送到三洗稠厚器增稠；并经三洗离心机固液分离后，得到三级固体氯化铵送到干燥炉干燥，包装后得到优等品工业氯化铵成品；三洗稠器溢流液及三洗分离机滤液返回三洗桶循环使用，当三洗桶内的氯化钠浓度增加后，部分循环母液II送到二洗桶中，同时向三洗桶内补充脱盐水；经第三级循环洗涤后，其氯化铵主含量进一步提高至99. 8%以上，而氯化钠含量降至O. 1%以下，硫酸根的含量降低至O. 02%以下，达到优等品工业氯化铵的质量标准。实施例二 如图所示在一洗桶内，由联碱生产系统送来的冷氨母液I (冷A I )与农业氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为40%，再送到一洗稠厚器增稠；并经一洗离心机固液分离后，得到一级固体氯化铵进入二洗桶，一洗稠厚器溢流液及一洗分离机滤液经滤液桶汇集后，返回联碱生产系统；通过第一级离心分离后，其氯化铵主含量可达99. 0-99. 2%。在二洗桶内，由循环母液I与一级固体氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为40%，再送到二洗稠厚器增稠；并经二洗离心机固液分离后，得到二级固体氯化铵进入三洗桶，二洗稠厚器溢流及二洗分离机滤液返回二洗桶循环使用；经循环母 液I循环洗涤后，其氯化铵主含量可提高至99. 5%以上；部分二洗母液经除硫酸根后，返回联碱生产系统。二洗母液不够时，可补清水(一次水)。在三洗桶内，由脱盐水与二级固体氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为40%，再送到三洗稠厚器增稠；并经三洗离心机固液分离后，得到三级固体氯化铵送到干燥炉干燥，包装后得到优等品工业氯化铵成品；三洗稠器溢流液及三洗分离机滤液返回三洗桶循环使用，当三洗桶内的氯化钠浓度增加后，部分循环母液II送到二洗桶中，同时向三洗桶内补充脱盐水；经第三级循环洗涤后，其氯化铵主含量进一步提高至99. 8%以上，而氯化钠含量降至O. 1%以下，硫酸根的含量降低至O. 02%以下，达到优等品工业氯化铵的质量标准。实施例三如图所示在一洗桶内，由联碱生产系统送来的冷氨母液I (冷A I )与农业氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为50%，再送到一洗稠厚器增稠；并经一洗离心机固液分离后，得到一级固体氯化铵进入二洗桶，一洗稠厚器溢流液及一洗分离机滤液经滤液桶汇集后，返回联碱生产系统；通过第一级离心分离后，其氯化铵主含量可达99. 0-99. 2%。在二洗桶内，由循环母液I与一级固体氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为50%，再送到二洗稠厚器增稠；并经二洗离心机固液分离后，得到二级固体氯化铵进入三洗桶，二洗稠厚器溢流及二洗分离机滤液返回二洗桶循环使用；经循环母液I循环洗涤后，其氯化铵主含量可提高至99. 5%以上；部分二洗母液经除硫酸根后返回联碱生产系统。二洗母液不够时，可补清水(一次水)。在三洗桶内，由脱盐水与二级固体氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为50%，再送到三洗稠厚器增稠；并经三洗离心机固液分离后，得到三级固体氯化铵送到干燥炉干燥，包装后得到优等品工业氯化铵成品；三洗稠器溢流液及三洗分离机滤液返回三洗桶循环使用，当三洗桶内的氯化钠浓度增加后，部分循环母液II送到二洗桶中，同时向三洗桶内补充脱盐水；经第三级循环洗涤后，其氯化铵主含量进一步提高至99. 8%以上，而氯化钠含量降至O. 1%以下，硫酸根的含量降低至O. 02%以下，达到优等品工业氯化铵的质量标准。
本发明实施过程中，要求优等品工业氯化铵生产装置中相关静设备内部进行衬塑处理，相关动设备的过流部件采用耐腐蚀材质，并配备专门的除铁设施，从而使产品中的铁离子等杂质离子浓度降到5ppm以下。表I中列出了国标GB2946-2008中优等品工业氯化铵及本发明工业氯化铵产品质量标准。从该表相关数据进行对照，可以看出，本发明生产的工业氯化铵质量略优于现行国标中优等品工业氯化铵的质量标准。表I优等品工业氯化铵质量标准
权利要求
1.一种生产优等品工业氯化铵的方法，它以农业氯化铵为原料，用冷氨母液I和脱盐水等溶剂进行三级逆流洗涤，进而生产优等品工业氯化铵，它包括如下步骤 (1)采用联碱生产中的农业氯化铵与氨母液I混合搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为20-50%，再送到一洗稠厚器增稠，并经一洗离心机固液分离后得到一级固体氯化铵和滤液； (2)所述一级固体氯化铵送至二洗桶内，与作为溶剂的循环母液I进行充分搅拌洗涤，所述循环母液I中加入BaCl2以除去SO4 2 —;再送到二洗稠厚器增稠；并经二洗离心机固液分离后得到二级固体氯化铵和循环母液I，所述循环母液I返回至二洗桶内进行循环洗涤； (3)所述二级固体氯化铵送至三洗桶内，由作为溶剂的脱盐水与二级固体氯化铵充分搅拌洗涤，再送至三洗稠厚器增稠，并经三洗离心机固液分离后得到三级固体氯化铵和循环母液II，所述循环母液II返回至三洗桶内进行循环洗涤，所述三级固体氯化铵送至干燥炉进行干燥，包装后得到优等品工业氯化铵成品。
2.根据权利要求I所述的生产优等品工业氯化铵的方法，其特征在于所述步骤(I)中采用联碱生产中的农业氯化铵为湿农铵；所述步骤(2)中一级固体氯化铵与循环母液I洗涤时的混合溶液中固/液体积比为20-50% ;所述步骤(3)中二级固体氯化铵与脱盐水洗涤时的混合溶液中固/液体积比为20-50%。
3.根据权利要求I或2所述的生产优等品工业氯化铵的方法，其特征在于所述步骤(I)中滤液返回至联碱生产系统；所述步骤(2)中加入BaCl2以除去SO 42—反应生成的硫酸钡泥，经挤压过滤后得到的液体返回至联碱生产系统。
全文摘要
本发明公开了一种生产优等品工业氯化铵的方法，它以农业氯化铵为原料，用冷氨母液Ⅰ和脱盐水等溶剂进行三级逆流洗涤，进而生产优等品工业氯化铵，它包括如下步骤(1)第一级采用联碱生产中的农业氯化铵与冷氨母液Ⅰ按一定比例混合搅拌洗涤；(2)第二级采用循环母液Ⅰ洗涤；(3)第三级用脱盐水洗涤。本发明工艺简单，既与联碱生产联系又不影响联碱生产，产品成本低，质量稳定，无污染，环保效果显著。
文档编号C01C1/16GK102815724SQ20121030503
公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日
发明者蒋远华, 张道红, 张立武 申请人:湖北双环科技股份有限公司