专利名称：一种高强度氧化石墨烯气凝胶的制备方法
技术领域：
本发明公开了一种高强度氧化石墨烯气凝胶的制备方法，涉及氧化石墨烯三维自组装制备技术领域。
背景技术：
氧化石墨烯作为化学法制备石墨烯中的中间产物，除了具备石墨烯特有层状结构，自身还拥有一些特殊的性能。氧化石墨烯基面和边缘上的多种含氧官能团(羟基和羧基等)赋予其较高的化学活性，羧基部分电离所产生的氧化石墨烯阴离子，使片层间能以静电作用形成稳定的氧化石墨烯水凝胶。有研究发现，氧化石墨烯可看作两亲性的柔性分子，其共轭的六元碳环赋予其憎水性，其基面上的含氧官能团使其具有良好的亲水性[FranklinKim, Laural J. Cote, JiaxingHuang, Advanced Materials, 2010, 22, 1954-1958],可通过气液界面形成氧化石墨烯水凝胶，使石墨烯由二维应用转向三维独立应用。 三维石墨烯突破传统的零维、一维和二维石墨烯的应用限制，以其独立组装的三维结构可直接运用于超级电容器电极、吸附剂、催化剂，并大大优于其与粘结剂等结合后的电化学性质。石高全等人通过水热法进行自组装形成部分还原的氧化石墨烯水凝胶[YuxiXu, GaoquanShi, et al. AcsNano, 2010, 4324-4330]。张华等人通过将气相沉积法将石墨烯生长在泡沫镍基底上得到了多孔状的三维结构石墨烯[Xiehong Cao, Yumeng Shi, etal. Small，2011，3163-3168]。由氧化石墨烯片层组装的水凝胶具有环境友好的特点，可以应用在药物传递和生物组织工程中，在催化、吸附和电化学储能等领域也具有极大的应用潜力。作为一种新型的多孔结构材料，其多孔率达80-99. 8%，孔洞尺寸集中在50 μ m、5 μ m和5nm，比表面积高达200-1200m2/g。因为超凡的结构和特点，石墨烯气凝胶在很多领域有着广泛的应用。但是，目前制备的氧化石墨烯气凝胶的强度很低，从而制约其进一步应用。本发明提出一种高强度氧化石墨烯气凝胶的制备方法，目前未见相关报道。
发明内容
本发明公开了一种高强度氧化石墨烯气凝胶的制备方法，以弥补目前氧化石墨烯气凝胶存在的强度低、限制其进一步应用的缺陷。本发明方法是在氧化石墨烯水凝胶制备的基础上，进行氨水浸泡，不仅制备过程简单，操作过程无毒无污染，而且制得的凝胶具有较好的机械强度，配合其微观多孔结构，在吸附和催化方面具有较大的应用前景。本发明是通过以下技术方案实现的一种高强度氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下过程I)将氧化石墨烯粉末与去离子水配成浓度为O. l-10mg/ml水溶液，超声震荡O. 1-5小时，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液；2)将配置好的氧化石墨烯水溶液取10_500ml加入水热釜中，90-200°C温度下处理1-24小时，制备出氧化石墨烯水凝胶；3)将制备出的氧化石墨烯水凝胶放入氨水中，0_150°C，浸泡1-36小时，冷冻干燥，得到高强度的氧化石墨烯气凝胶。本发明的优点在于，依据本方法制备的氧化石墨烯气凝胶除具有一般凝胶的优良的导电性能外，还具有石墨烯较大的比表面积，能耗低无污染，且该凝胶形状可控，具有良好的机械性能，其微观多孔结构，在吸附和催化方面具有较大的应用前景，亦可作为超级电容器电极进一步研究其优异的导电性能。
图I为实施例I所制得的氧化石墨烯气凝胶的SEM图；图2为不同制备条件制得的氧化石墨烯气凝胶XRD图谱；
图3为不同制备条件制得的石墨烯气凝胶拉曼光谱测试结果；图4为不同制备条件制得的石墨烯气凝胶红外光谱测试结果。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明进行具体描述，以下实施例只用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容作出的一些非本质性的改进和调整，均属本发明保护范围。实施例I将氧化石墨烯配制成浓度为2mg/ml的水溶液，超声震荡2h，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液。将50ml氧化石墨烯水溶液加入水热釜中，180°C下处理20h，制备出氧化石墨烯水凝胶。其SEM图如图I所示。将制备出的氧化石墨烯水凝胶放入氨水中，90°C，浸泡I小时，冷冻干燥，得到高机械强度的氧化石墨烯气凝胶。实施例2将氧化石墨烯配制成浓度为lmg/ml的水溶液，超声震荡lh，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液。将IOml氧化石墨烯水溶液加入水热釜中，150°C下处理5h，制备出氧化石墨烯水凝胶。将制备出的氧化石墨烯水凝胶放入氨水中，60°C下浸泡5小时，冷冻干燥，得到高机械强度的氧化石墨烯气凝胶。实施例3将氧化石墨烯配制成浓度为5mg/ml的水溶液，超声震荡3h，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液。将200ml氧化石墨烯水溶液加入水热釜中，90°C下处理20h，制备出氧化石墨烯水凝胶。将制备出的氧化石墨烯水凝胶放入氨水中，(TC，浸泡36小时，冷冻干燥，得到高机械强度的氧化石墨烯气凝胶。实施例4将氧化石墨烯配制成浓度为10mg/ml的水溶液，超声震荡5h，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液。将500ml氧化石墨烯水溶液加入水热釜中，200°C下处理20h，制备出氧化石墨烯水凝胶。将制备出的氧化石墨烯水凝胶放入氨水中，1500C，浸泡18小时，冷冻干燥，得到高机械强度的氧化石墨烯气凝胶。将不同制备条件得到的氧化石墨烯气凝胶，氨水浸泡前后，分析其比表面积及孔结构，发现其比表面积减小，平均孔径增大。将不同制备条件得到的氧化石墨烯气凝胶，氨水浸泡前后，进行X射线衍射测试，发现其层间距变大至原来2倍左右，如图2所示。将不同制备条件得到的氧化石墨烯气凝胶，进行简单机械强度测试，发现其可支撑其本身600倍质量的重物。将不同制备条件得到的氧化石墨烯气凝胶，在氨水浸泡前后进行拉曼光谱检测，发现在浸泡前后对石墨烯的破坏程度并未增大。拉曼光谱检测图谱如图3所示。将不同制备条件得到的氧化石墨烯气凝胶和经过氨水浸泡的气凝胶送检傅立叶 红外光谱检测，发现在浸泡过程中，原材料有了 C-N键的加入，如图4所示。
权利要求
1.一种高强度氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下过程 1)将氧化石墨烯粉末与去离子水配成浓度为O.l-10mg/ml水溶液，超声震荡O. 1-5小时，得到分散良好的氧化石墨烯水溶液； 2)将配置好的氧化石墨烯水溶液取10-500ml加入水热釜中，90-200°C温度下处理1-24小时，制备出氧化石墨烯水凝胶； 3)将制备出的氧化石墨烯水凝胶放入氨水中，0-150°C，浸泡1-36小时，冷冻干燥，得到高强度的氧化石墨烯气凝胶。
全文摘要
一种高强度氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下过程1)将氧化石墨烯粉末与去离子水配成浓度为0.1-10mg/ml水溶液，超声震荡0.1-5小时,得到分散良好的氧化石墨烯水溶液；2)将配置好的氧化石墨烯水溶液取10-500ml加入水热釜中，90-200℃温度下处理1-24小时，制备出氧化石墨烯水凝胶；3)将制备出的氧化石墨烯水凝胶放入氨水中，0-150℃，浸泡1-36小时，冷冻干燥，得到高强度的氧化石墨烯气凝胶。本发明的优点在于，制备方法简单，在氧化石墨烯气凝胶的制备基础上，经过简单的氨水处理即可提高其机械强度，能耗低无污染，配合其微观多孔结构，在吸附和催化方面具有很大的应用前景。
文档编号C01B31/04GK102887508SQ20121037693
公开日2013年1月23日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者杨俊和, 韩卓, 唐志红 申请人:上海理工大学