一种制备三氯氢硅的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种制备三氯氢硅的工艺，其包括以下步骤：将用于反应的液态四氯化硅进行汽化；将汽化后的氢气和四氯化硅按1:1-10:1的摩尔比通入到盘管氢化炉的反应盘管中，并在所述盘管氢化炉内的火焰加热下进行反应以生成三氯氢硅。将反应完成后的混合气体进行分离，并循环利用。本发明提供的制备三氯氢硅的工艺中使用盘管氢化炉作为主要反应装置，较大程度的提高了转化率，再通过对反应后的混合气体进行分离并循环利用，最大程度的提高了氢气和四氯化硅的利用率，减少了不必要的资源浪费，显著的降低了生产成本。
【专利说明】—种制备三氯氢硅的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及多晶硅生产【技术领域】，更具体地说，涉及一种制备三氯氢硅的工艺。
【背景技术】 [0002]在改良西门子法制备多晶硅过程中，有大量的四氯化硅生成，产品硅与副产品四氯化硅的质量比约为1:14~1:20，从原料成本和环境保护等方面的因素，这部分副产品四氯化硅必须得到综合利用。
[0003]目前，生产中普遍采用的是将四氯化硅重新转化为三氯氢硅循环进入多晶硅还原炉作为原料。四氯化硅转化为三氯氢硅的工艺有冷氢化和热氢化两种，其中冷氢化工艺是在较高的反应压力下(1.5MPa~4.0MPa)，使四氯化硅气体、氢气和固体硅发生气固流化反应而生成三氯氢硅，冷氢化工艺由于操作条件苛刻，设备投资高，易堵塞、易泄漏，导致其不能长期的稳定运行。热氢化工艺是将四氯化硅气体和氢气是在钟罩式氢化炉中加热发生反应，如图1所示，钟罩式氢化炉包括炉体01、电极02、电加热部件03、进气口 04和出气口 05等，其中，电加热部件03分布在整个炉体01内腔的底部，而四氯化硅和氢气的受热面积取决于电加热部件03的面积，当四氯化硅和氢气从钟罩式氢化炉顶部的进气口 04进入炉体内腔后，由于电加热部件03的发热面较小，导致炉体01内的温度梯度大、热场不均匀，进而造成四氯化硅和氢气生成三氯氢硅的转化率相对较低。
[0004]综上所述，如何提供一种制备三氯氢硅的工艺，以实现提高氢气和四氯化硅的利用率，进而降低生产成本，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明提供了一种制备三氯氢硅的工艺，其提高了氢气和四氯化硅的利用率，进而降低了生产成本。
[0006]为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0007]一种制备三氯氢硅的工艺，其包括以下步骤:
[0008]11)将用于反应的液态四氯化硅进行汽化；
[0009]12)将汽化后的氢气和四氯化硅按1: 1-10:1的摩尔比通入到盘管氢化炉的反应盘管中，并在所述盘管氢化炉内的火焰加热下进行反应以生成三氯氢硅；
[0010]13)将反应完成后的混合气体进行分离，并循环利用。
[0011]优选的，上述制备三氯氢硅的工艺中，步骤12)具体包括以下步骤:
[0012]21)向所述盘管氢化炉的所述反应盘管中充入氮气以排除杂质气体，设定所述内腔中的压力为200Pa-400Pa ；
[0013]22)向所述内腔中喷入入燃料气并点火，使所述内腔中的温度维持在IOO0C -500 0C ；
[0014]23)向所述反应盘管中以10m3/hr-500m3/hr的流量充入氢气以置换其中的氮气；
[0015]24)通过调节所述燃料气的流量使所述内腔中的温度由100°C -500°C升至50 rc -1200。。；
[0016]25)调整氢气流量至10NmVhr-500Nm3/hr,四氯化娃流量至50kg/hr_1000kg/hr并使其摩尔比在1: 1-10:1范围内的混合气体进入所述反应盘管中；
[0017]26)将进入所述反应盘管中的氢气和四氯化硅的混合气体的流量逐步升至It/hr-20t/hr，并使氢气和四氯化硅的混合气体在离开所述反应盘管时的温度达到9000C -1200°C以使氢气和四氯化硅充分反应；
[0018]27)反应完成后的混合气体流出所述反应盘管。
[0019]优选的，上述制备三氯氢硅的工艺中，步骤22)中所述内腔中的温度具体为2000C -500°C;步骤23)中氢气的流量具体为50m3/hr_200m3/hr ;步骤24)中提升后的温度具体为501°C -800°C;步骤25)中氢气的流量具体为100Nm3/hr-300NmVhr，四氯化硅的流量具体为300kg/hr-600kg/hr ;步骤6)中氢气和四氯化娃的混合气体的流量具体为2t/hr_5t/hr，氢气和四氯化硅的混合气体在离开所述反应盘管时的温度具体为1000°C -1200°C。
[0020]优选的，上述制备三氯氢硅的工艺中，所述液态四氯化硅通过汽化器进行汽化，且所述汽化器中通入有氢气以加快所述液态四氯化硅的汽化速率。
[0021]优选的，上述制备三氯氢硅的工艺中，步骤13)具体包括以下步骤:
[0022]51)反应完成 后的混合气体从所述盘管氢化炉中排出后，使其进入冷却器中进行冷却换热；
[0023]52)所述混合气体冷却换热完成后，进入冷凝分离装置中，将在冷凝分离装置中形成的液态氯硅烷与气态的氢气、氯化氢分离；
[0024]53)使分离出的所述液态氯硅烷进入氯硅烷分离装置中，以进一步分离出三氯氢硅和四氯化硅；
[0025]54)使分离出的气态的氢气、氯化氢进入气体分离装置中，以进一步分离出氢气和氯化氢气体。
[0026]优选的，上述制备三氯氢硅的工艺中，在冷却换热完成后、进入冷凝分离装置前，所述混合气体流经所述汽化器以补充所述液态四氯化硅汽化所需的热量。
[0027]优选的，上述制备三氯氢硅的工艺中，所述混合气体通过所述冷凝分离装置在-10°c~30°C的温度下进行液态与气态的分离。
[0028]本发明提供的制备三氯氢硅的工艺中，将液态四氯化硅汽化后，使其与氢气按照I: 1-10:1的摩尔比混合并进入到盘管氢化炉中，由于盘管氢化炉以反应盘管作为反应装置，其传热面积大、受热温度高，能够充分吸收火焰的辐射温度，氢气和四氯化硅在反应盘管内可以迅速激发活化并反应生成三氯氢硅，较大程度的提高了转化率，再通过对反应后的混合气体进行分离并循环利用，最大程度的提高了氢气和四氯化硅的利用率，减少了不必要的资源浪费，显著的降低了生产成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0029]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0030]图1为现有技术提供的钟罩式氢化炉的结构示意图；
[0031]图2为盘管氢化炉的结构示意图；
[0032]图3为本发明实施例提供的制备三氯氢硅的工艺的设备流程示意图；
[0033]图4为制备三氯氢硅的工艺的流程示意图；
[0034]图5为制备三氯氢硅的工艺的步骤2)的具体流程示意图；
[0035]图6为制备三氯氢硅的工艺的步骤3)的具体流程示意图。
[0036]以上图1-图6中:
[0037]炉体01、电极02、电加热部件03、进气口 04、出气口 05 ；
[0038]盘管氢化炉1、反应盘管2、内腔3、汽化器4、冷却器5、冷凝分离装置6、氯硅烷分离装置7、气体分离装置8。
【具体实施方式】
[0039]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方式进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
[0040]本发明提供了一种制备三氯氢硅的工艺，其提高了氢气和四氯化硅的利用率，进而降低了生产成本。
`[0041]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0042]如图2-图4所示，本发明提供的制备三氯氢硅的工艺，其包括以下步骤:
[0043]S11、将用于反应的液态四氯化硅进行汽化；
[0044]S12、将汽化后的氢气和四氯化硅按1:1-10:1的摩尔比通入到盘管氢化炉I的反应盘管2中，并在盘管氢化炉I内的火焰加热下进行反应以生成三氯氢硅；
[0045]S13、将反应完成后的混合气体进行分离，并循环利用。
[0046]本制备三氯氢硅的工艺中，将液态四氯化硅汽化后，使其与氢气按照1:1-10:1的摩尔比混合并进入到盘管氢化炉I中，由于盘管氢化炉I以反应盘管2作为反应装置,其传热面积大、受热温度高，能够充分吸收火焰的辐射温度，氢气和四氯化硅在反应盘管2内可以迅速激发活化并反应生成三氯氢硅，较大程度的提高了转化率，再通过对反应后的混合气体进行分离并循环利用，最大程度的提高了氢气和四氯化硅的利用率，减少了不必要的资源浪费，显著的降低了生产成本。
[0047]此外，本制备三氯氢硅的工艺中，均采用化工行业中现有的常规设备，无需对设备进行改造，不会增加生产成本，并且工艺对设备的要求也不苛刻，能够连续长期的进行生产。
[0048]如图5所示,上述步骤S12中具体包括以下步骤:
[0049]S21、向盘管氢化炉I的所述反应盘管2中充入氮气以排除杂质气体，设定内腔3中的压力为微正压，具体的为200Pa-400Pa ；
[0050]S22、向内腔3中喷入燃料气并点火，使内腔3中的温度维持在100°C -500°C ；[0051]S23、向反应盘管2中以10m3/hr-500m3/hr的流量充入氢气以置换其中的氮气；
[0052]S24、通过调节所述燃料气的流量使内腔3中的温度由100°C _500°C升至50 TC -1200。。；
[0053]S25、调整氢气流量至 10NmVhr-500NmVhr,四氯化娃流量至 50kg/hr_1000kg/hr并使其摩尔比在1:1-10:1范围内的混合气体进入反应盘管2中；
[0054]S26、将进入反应盘管2中的氢气和四氯化硅的混合气体的流量逐步升至lt/hr-20t/hr，并使氢气和四氯化硅的混合气体在离开反应盘管2时的温度达到9000C -1200°C以使氢气和四氯化硅充分反应；
[0055]S27、反应完成后的混合气体流出反应盘管2。
[0056]优选的，步骤S22中内腔3中的温度具体为200°C -500°C;步骤S23中氢气的流量具体为50m3/hr-200m3/hr ;步骤S24中提升后的温度具体为501°C _800°C;步骤S25中氢气的流量具体为100Nm3/hr-300Nm3/hr，四氯化硅的流量具体为300kg/hr-600kg/hr ;步骤S26中氢气和四氯化硅的混合气体的流量具体为2t/hr-5t/hr，氢气和四氯化硅的混合气体在离开反应盘管2时的温度具体为1000°C -1200°C。
[0057]具体的，液态四氯化硅通过汽化器4进行汽化，且汽化器4中通入有氢气以加快液态四氯化硅的汽化速率。液态四氯化硅进行汽化所采用的装置为汽化器4，选择原因除了其能够较好的满足工作要求以外，还因为汽化器4为是本领域中最为常见的汽化装置，便于技术方案在实际应用中的实现。在对液态四氯化硅进行汽化的同时，还向汽化器4中通入氢气，以对液态四氯化硅进行鼓泡，加快液态四氯化硅的汽化速度。
[0058]如图3和图6所示，上述步骤S13中具体包括以下步骤:
[0059]S51、反应完成后的混合气体从盘管氢化炉I中排出后,使其进入冷却器5中进行冷却换热；`
[0060]S52、混合气体冷却换热完成后，进入冷凝分离装置6中，将在冷凝分离装置6中形成的液态氯硅烷与气态的氢气、氯化氢分离；
[0061]S53、使分离出的液态氯硅烷进入氯硅烷分离装置7中，以进一步分离出三氯氢硅和四氯化硅；
[0062]S54、使分离出的气态的氢气、氯化氢进入气体分离装置8中，以进一步分离出氢气和氯化氢气体。
[0063]优选的，在冷却换热完成后、进入冷凝分离装置6前，混合气体流经汽化器4以补充液态四氯化硅汽化所需的热量。因为汽化器4是采用加热的方式对液态四氯化硅进行汽化的，而完成冷却换热过程的混合气体的温度仍然相对较高，为了进一步利用热量，使得混合气体在进入到冷凝分离装置6前，先通过汽化器4，使其能够与液态四氯化硅进行热交换，这样就能够进一步利用热量，减少了能量的浪费。
[0064]优选的，混合气体通过冷凝分离装置6在-10°C "30°C的温度下进行液态与气态的分离。此温度范围是进行液态与气态分离操作的最佳温度范围，当然此温度也可以是其他的范围。
[0065]实施例1
[0066]制备三氯氢硅的工艺具体为:
[0067]1、将氢气通入盘管氢化炉I中的反应盘管2中进行气体置换，同时向内腔3中喷入火焰，利用内腔3中的高温火焰与烟气作为热源加热反应盘管2中流动的气体，设定氢气的流量为100m3/h，内腔3中的温度控制在300°C ；
[0068]2、气体置换合格后，使氢气和液态四氯化硅以3:1的摩尔比进入汽化器4中；
[0069]3、将气化后的氢气和四氯化硅同时通入盘管氢化炉I中，将四氯化硅的流量由500kg/hr缓慢递增至20t/hr的处理量，反应温度从300°C逐步升温至1100°C，这时受到热辐射的氢气和四氯化硅的混合气体分子，在反应盘管2内热运动加剧，其被大量激发成活性粒子并发生反应，生成三氯氢硅以及少量的二氯二氢硅，其中，盘管氢化炉I中的系统压力控制在0.4MPa ；
[0070]4、包含有生成的三氯氢硅的混合气体(约1000°C)，从反应盘管2的末端排出，并进入冷却器5中进行冷却换热，然后进入汽化器4加热氢气和四氯化硅；
[0071]5、然后混合气体进入冷凝分离装置6，在-10°C下将混合气体进行液化，得到液态的氯硅烷和气态的氢气、氯化氢，并对其进行分离；
[0072]6、将上述步骤5中分离的气态混合物通入气体分离装置8中进行进一步的分离，得到高纯的氢气作为原料循环利用，氯化氢被贮存用于其他工序；
[0073]7、将上述步 骤5中分离的液化后的氯硅烷通入到氯硅烷分离装置7中，得到纯度为99.9%以上的三氯氢硅和四氯化硅，其中四氯化硅作为原料进行循环利用，三氯氢硅为最终的广品。
[0074]实施例2
[0075]制备三氯氢硅的工艺具体为:
[0076]1、将氢气通入盘管氢化炉I中的反应盘管2中进行气体置换，同时向内腔3中喷入火焰，利用内腔3中的高温火焰与烟气作为热源加热反应盘管2中流动的气体，设定氢气的流量为10m3/h，压力为0.2MPa，内腔3中的温度控制在100°C ；
[0077]2、气体置换合格后，使氢气和液态四氯化硅以1:1的摩尔比进入汽化器4中；
[0078]3、将气化后的氢气和四氯化硅同时通入盘管氢化炉I中，将四氯化硅的流量由50kg/hr缓慢递增至lt/hr的处理量,反应温度从100°C逐步升温至501°C,这时受到热福射的氢气和四氯化硅的混合气体分子，在反应盘管2内热运动加剧，其被大量激发成活性粒子并发生反应，生成三氯氢硅以及少量的二氯二氢硅；
[0079]4、包含有生成的三氯氢硅的混合气体(约1000°C)，从反应盘管2的末端排出，并进入冷却器5中进行冷却换热，然后进入汽化器4加热氢气和四氯化硅；
[0080]5、然后混合气体进入冷凝分离装置6，在0°C下将混合气体进行液化，得到液态的氯硅烷和气态的氢气、氯化氢，并对其进行分离；
[0081]6、将上述步骤5中分离的气态混合物通入气体分离装置8中进行进一步的分离，得到高纯的氢气作为原料循环利用，氯化氢被贮存用于其他工序；
[0082]7、将上述步骤5中分离的液化后的氯硅烷通入到氯硅烷分离装置7中，得到纯度为99.9%以上的三氯氢硅和四氯化硅，其中四氯化硅作为原料进行循环利用，三氯氢硅为最终的广品。
[0083]实施例3
[0084]制备三氯氢硅的工艺具体为:
[0085]1、将氢气通入盘管氢化炉I中的反应盘管2中进行气体置换，同时向内腔3中喷入火焰，利用内腔3中的高温火焰与烟气作为热源加热反应盘管2中流动的气体，设定氢气的流量为200m3/h，压力为0.5MPa，内腔3中的温度控制在300°C ；
[0086]2、气体置换合格后，使氢气和液态四氯化硅以4:1的摩尔比进入汽化器4中；
[0087]3、将气化后的氢气和四氯化硅同时通入盘管氢化炉I中，将四氯化硅的流量缓慢递增至5t/hr的处理量，反应温度从300°C逐步升温至700°C，这时受到热辐射的氢气和四氯化硅的混合气体分子，在反应盘管2内热运动加剧，其被大量激发成活性粒子并发生反应，生成三氯氢硅以及少量的二氯二氢硅；
[0088]4、包含有生成的三氯氢硅的混合气体(约1000°C)，从反应盘管2的末端排出，并进入冷却器5中进行冷却换热，然后进入汽化器4加热氢气和四氯化硅；
[0089]5、然后混合气体进入冷凝分离装置6，在10°C下将混合气体进行液化，得到液态的氯硅烷和气态的氢气、氯化氢，并对其进行分离；
[0090]6、将上述步骤5中分离的气态混合物通入气体分离装置8中进行进一步的分离，得到高纯的氢气作为原料循环利用，氯化氢被贮存用于其他工序；
[0091]7、将上述步骤5中分离的液化后的氯硅烷通入到氯硅烷分离装置7中，得到纯度为99.9%以上的三氯氢硅和四氯化硅，其中四氯化硅作为原料进行循环利用，三氯氢硅为最终的广品。
[0092]实施例4
[0093]制备三氯氢 硅的工艺具体为:
[0094]1、将氢气通入盘管氢化炉I中的反应盘管2中进行气体置换，同时向内腔3中喷入火焰，利用内腔3中的高温火焰与烟气作为热源加热反应盘管2中流动的气体，设定氢气的流量为300m3/h，压力为0.6MPa，内腔3中的温度控制在700°C ；
[0095]2、气体置换合格后，使氢气和液态四氯化硅以7:1的摩尔比进入汽化器4中；
[0096]3、将气化后的氢气和四氯化硅同时通入盘管氢化炉I中，将四氯化硅的流量缓慢递增至lOt/hr的处理量，反应温度从400°C逐步升温至900°C，这时受到热辐射的氢气和四氯化硅的混合气体分子，在反应盘管2内热运动加剧，其被大量激发成活性粒子并发生反应，生成三氯氢硅以及少量的二氯二氢硅；
[0097]4、包含有生成的三氯氢硅的混合气体(约1000°C)，从反应盘管2的末端排出，并进入冷却器5中进行冷却换热，然后进入汽化器4加热氢气和四氯化硅；
[0098]5、然后混合气体进入冷凝分离装置6，在20°C下将混合气体进行液化，得到液态的氯硅烷和气态的氢气、氯化氢，并对其进行分离；
[0099]6、将上述步骤5中分离的气态混合物通入气体分离装置8中进行进一步的分离，得到高纯的氢气作为原料循环利用，氯化氢被贮存用于其他工序；
[0100]7、将上述步骤5中分离的液化后的氯硅烷通入到氯硅烷分离装置7中，得到纯度为99.9%以上的三氯氢硅和四氯化硅，其中四氯化硅作为原料进行循环利用，三氯氢硅为最终的广品。
[0101]实施例5
[0102]制备三氯氢硅的工艺具体为:
[0103]1、将氢气通入盘管氢化炉I中的反应盘管2中进行气体置换，同时向内腔3中喷入火焰，利用内腔3中的高温火焰与烟气作为热源加热反应盘管2中流动的气体，设定氢气的流量为500m3/h，压力为0.5MPa，内腔3中的温度控制在1200°C ；
[0104]2、气体置换合格后，使氢气和液态四氯化硅以10:1的摩尔比进入汽化器4中；
[0105]3、将气化后的氢气和四氯化硅同时通入盘管氢化炉I中，将四氯化硅的流量缓慢递增至20t/hr的处理量，反应温度从500°C逐步升温至1200°C，这时受到热辐射的氢气和四氯化硅的混合气体分子，在反应盘管2内热运动加剧，其被大量激发成活性粒子并发生反应，生成三氯氢硅以及少量的二氯二氢硅；
[0106]4、包含有生成的三氯氢硅的混合气体(约1000°C)，从反应盘管2的末端排出，并进入冷却器5中进行冷却换热，然后进入汽化器4加热氢气和四氯化硅；
[0107]5、然后混合气体进入冷凝分离装置6，在30°C下将混合气体进行液化，得到液态的氯硅烷和气态的氢气、氯化氢，并对其进行分离；
[0108]6、将上述步骤5中分离的气态混合物通入气体分离装置8中进行进一步的分离，得到高纯的氢气作为原料循环利用，氯化氢被贮存用于其他工序；
[0109]7、将上述步骤5中分离的液化后的氯硅烷通入到氯硅烷分离装置7中，得到纯度为99.9%以上的三氯氢硅和四氯化硅，其中四氯化硅作为原料进行循环利用，三氯氢硅为最终的产品。
[0110] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【权利要求】
1.一种制备三氯氢硅的工艺，其特征在于，包括以下步骤: 11)将用于反应的液态四氯化硅进行汽化； 12)将汽化后的氢气和四氯化硅按1:1-10:1的摩尔比通入到盘管氢化炉(I)的反应盘管(2)中，并在所述盘管氢化炉(I)内的火焰加热下进行反应以生成三氯氢硅； 13)将反应完成后的混合气体进行分离，并循环利用。
2.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的工艺中，其特征在于，步骤12)具体包括以下步骤: 21)向所述盘管氢化炉(I)的所述反应盘管(2)中充入氮气以排除杂质气体，设定所述内腔(3)中的压力为200Pa-400Pa ； 22)向所述内腔(3)中喷入燃料气并点火，使所述内腔(3)中的温度维持在IOO0C -500 0C ； 23)向所述反应盘管(2)中以10m3/hr-500m3/hr的流量充入氢气以置换其中的氮气； 24)通过调节所述燃料气的流量使所述内腔(3)中的温度由100°C-500°C升至501。。-1200。。； 25)调整氢气流量至10Nm3/hr-500Nm3/hr，四氯化硅流量至50kg/hr_1000kg/hr并使其摩尔比在1:1-10:1范围内的混合气体进入所述反应盘管(2)中； 26)将进入所述反应盘管(2)中的氢气和四氯化硅的混合气体的流量逐步升至It/hr-20t/hr，并使氢气和四氯化硅的混合气体在离开所述反应盘管(2)时的温度达到9000C -1200°C以使氢气和四氯化硅充分反应； 27)反应完成后的混合气体流出所述反应盘管(2)。
3.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的方法，其特征在于，步骤22)中所述内腔(3)中的温度具体为200°C -500°C ;步骤23)中氢气的流量具体为50m3/hr-200m3/hr ;步骤24)中提升后的温度具体为501°C -800°C;步骤25)中氢气的流量具体为100Nm3/hr-300Nm3/hr，四氯化娃的流量具体为300kg/hr-600kg/hr ;步骤26)中氢气和四氯化娃的混合气体的流量具体为2t/hr-5t/hr，氢气和四氯化硅的混合气体在离开所述反应盘管(2)时的温度具体为 10000C -1200。。。
4.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的工艺中，其特征在于，所述液态四氯化硅通过汽化器(4)进行汽化，且所述汽化器(4)中通入有氢气以加快所述液态四氯化硅的汽化速率。
5.根据权利要求4所述的制备三氯氢硅的工艺中，其特征在于，步骤13)具体包括以下步骤: 51)反应完成后的混合气体从所述盘管氢化炉(I)中排出后，使其进入冷却器(5)中进行冷却换热； 52)所述混合气体冷却换热完成后，进入冷凝分离装置(6)中，将在冷凝分离装置(6)中形成的液态氯硅烷与气态的氢气、氯化氢分离； 53)使分离出的所述液态氯硅烷进入氯硅烷分离装置(7)中，以进一步分离出三氯氢硅和四氯化硅； 54)使分离出的气态的氢气、氯化氢进入气体分离装置(8)中，以进一步分离出氢气和氯化氢气体。
6.根据权利要求5所述的制备三氯氢硅的工艺中，其特征在于，在冷却换热完成后、进入冷凝分离装置(6)前，所述混合气体流经所述汽化器(4)以补充所述液态四氯化硅汽化所需的热量。
7.根据权利要求5所述的制备三氯氢硅的工艺中，其特征在于，所述混合气体通过所述冷凝分离装置(6)在-10°C~3 0°C的温度下进行液态与气态的分离。
【文档编号】C01B33/107GK103723734SQ201210383084
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2012年10月10日 优先权日:2012年10月10日
【发明者】杨楠, 王劭南 申请人:浙江昱辉阳光能源有限公司