专利名称：一种石墨烯的制备方法
技术领域：
本发明属于半导体领域，涉及一种石墨烯的制备方法，特别涉及一种采用化学气相沉积制备石墨烯的方法。
背景技术：
石墨烯，即石墨的单原子层，是碳原子按照SP2成键形成的以蜂窝状排列的二维结构。2004年英国曼彻斯特大学的两位科学家使用微机械剥离的方法发现了石墨烯，并于2010年获得了诺贝尔物理学奖。自从石墨烯被发现以后，由于其在机械、电学、光学和化学都具有优异的性能，例如很高的电子迁移率、室温下表现出长程弹道输运性质、带隙可以调控等，使其拥有巨大的 应用前景，从而学术界、工业界对其备受瞩目，引发了物理和材料科学等领域的研究热潮。石墨烯良好的电导性能和透光性能，使它在透明电导电极方面有非常好的应用前景，有望广泛用于基于石墨烯的触摸屏、液晶显示、有机光伏电池、有机发光二极管等领域。石墨烯独特的二维结构使它在传感器领域具有光明的应用前景，例如，基于大面积、层数可控的石墨烯薄膜的基础上的气体探测器，其巨大的表面积使它对周围的环境非常敏感，即使是一个气体分子吸附或释放都可以检测到。但是，可控合成具有特定形貌的石墨烯材料问题仍旧没有得到解决。基于此，石墨烯的研究仍停留在基础研究领域，距离大规模的应用仍有一段距离。目前石墨烯的制备方法主要有微机械剥离、SiC升华法、氧化石墨还原法和化学气相淀积。微机械剥离法可以制备高质量的石墨烯，但是目前此方法制备的石墨烯面积小于ImmX I mm,只能用于基础实验研究。SiC升华法制备的石墨烯受衬底的影响很大,层数不均一，无法进行衬底转移。氧化石墨还原法可以化学制备大量的石墨烯样品，在一定程度上满足工业应用要求，然而由于氧化剂的引入，破坏了石墨烯的共轭结构。尽管化学还原和高温热处理能够在一定程度上恢复石墨烯的共轭结构，然而石墨烯的固有电学性能大大降低。化学气相沉积方法是目前制备高质量大面积石墨烯的重要方法，主要由于其具有低劳动强度、低成本、可规模化生产等特点。最近，人们发现石墨烯膜可以生长在铁、钴、镍、铜等金属薄膜上，并且易于衬底转移，开拓了高质量石墨烯在微电子领域的应用前景。尽管生长机理有所不同，但金属被认为在石墨烯的生长过程中是必不可少的催化剂。由于金属的存在，石墨烯不能直接被用于石墨烯器件的组装。目前借助于聚合物例如聚甲基丙烯酸酯(PMMA)，聚二甲基硅氧烷(PDMS)等作为转移媒介，利用金属刻蚀剂刻蚀金属催化剂，实现了石墨烯从金属薄膜向石英基底(SiO2)和带有二氧化硅涂层的硅片基底(S i02/Si)上的转移，从而进一步实现了高性能的石墨烯透明导电薄膜和场效应晶体管器件的组装。然而繁琐的转移过程易于造成聚合物杂质和金属杂质的引入，褶皱的形成以及石墨烯和转移基底之间较弱的粘附作用。尽管借助于较薄的金属催化剂实现了石墨烯在二氧化硅基底的直接组装，简化了制备工艺，然而上述转移缺点仍然很难被完全克服。同时，此种石墨烯薄膜厚度的可控性较差，镍金属上会长出厚度不均匀的多层膜，而铜上只能生长出单层薄膜和少量的双层薄膜。因此如何实现层数可控的石墨烯直接合成在非金属材料上成为石墨烯领域中的研究热点。专利CN 102161482 A公开了一种在石英、硅或带有二氧化硅涂层的硅基底上采用化学气相沉积生长石墨烯的方法，其简化了石墨烯在金属基底上的制备工艺，同时和半导体工业相容。不过，一方面该专利中未涉及除含硅成分外的其他非金属材料作为基底材料(即催化衬底)的情况，例如，并未披露锗半导体材料作为生长石墨烯的基底材料的情况，另一方面，该专利中制备的石墨烯的拉曼(Raman)光谱中仍存在D_band (D峰)，即仍存在质量缺陷。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种石墨烯的制备方法，用于解决现有技术中无法直接在半导体材料上制备层数可控且无缺陷的高质量石墨烯的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种石墨烯的制备方法，所述制备方法至少包括I)提供一半导体基底；2)在氢气和惰性气氛下，将所述半导体基底加热至81(T910°C ；3)保持步骤2)中温度不变，在氢气和惰性气氛下向步骤2)的反应体系中通入碳源，采用化学气相沉积的方法在所述步骤2)处理完毕的半导体基底表面进行反应； 4)反应完毕后关闭所述碳源，并在氢气和惰性气氛下冷却至室温，完成在所述半导体基底表面制备石墨稀。可选地，所述半导体基底包括锗或砷化镓。可选地，所述碳源选自气态碳源、液态碳源和固态碳源的至少一种。可选地，所述气态碳源为甲烷、乙炔或乙烯，所述液态碳源为甲醇或乙醇，所述固态碳源为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚二甲基硅氧烷。可选地，所述步骤3)中，所述碳源的流量为O. HOsccm ;所述氢气的流量为2 IOOsccm ;所述反应时间为2(Tl20min。可选地，所述步骤I)还包括将所述半导体基底分别用水、去离子水、乙醇和丙酮清洗干净的步骤。可选地，所述步骤4)中制备的石墨烯为单层或双层石墨烯薄膜。如上所述，本发明的一种石墨烯的制备方法，具有以下有益效果相较于采用化学气相沉积在传统基底(铜、镍、或石英、硅或带有二氧化硅涂层的硅等)表面生长石墨烯而言，本发明采用化学气相沉积方法在半导体基底上直接制备石墨烯，简化了石墨烯制备工艺；同时通过调整反应参数(惰性气体、含碳物质和氢气的浓度比例、反应温度、反应时间)，可制备大尺寸、层数可控的石墨烯，且该方法制备的石墨烯的拉曼光谱中不存在代表缺陷的D峰，即消除了石墨烯质量缺陷，制备出无缺陷高质量的石墨烯；另外，本发明与半导体工业相兼容，将能更快地推动石墨烯在半导体工业界(例如高性能透明导电薄膜、太阳能电池、触摸屏以及高性能半导体器件等领域)的广泛应用。
图I显示为本发明的一种石墨烯的制备方法在实施例一中制备的石墨烯的拉曼光谱。图2a显示为本发明的一种石墨烯的制备方法在实施例一中制备的石墨烯被转移至300nm的SiO2后的光学显微镜照片。图2b显示为本发明的一种石墨烯的制备方法在实施例一中制备的石墨烯的扫描电镜(SEM)照片。图3显示为本发明的一种石墨烯的制备方法在实施例二中不同碳源流量条件下制备的石墨烯的拉曼光谱比较图。图4显示为本发明的一种石墨烯的制备方法在实施例三中不同温度条件下制备的石墨烯的拉曼光谱比较图。 图5显示为本发明的一种石墨烯的制备方法在实施例四中不同反应时间条件下制备的石墨烯的拉曼光谱比较图。
具体实施例方式以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式
加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。请参阅图I至图5。需要说明的是，以下具体实施方式
中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。化学气相沉积方法是目前制备高质量大面积石墨烯的重要方法，现有技术中利用化学气相沉积实现石墨烯制备时，一种是采用金属材料(例如铜、镍)作为石墨烯的生长过程中的催化剂，另一种是石墨烯直接合成在石英、硅或带有二氧化硅涂层的硅等基底上。前一种方法由于金属的存在，石墨烯不能直接被用于石墨烯器件的组装；后一种方法，虽然简化了石墨烯在金属基底上的制备工艺，同时和半导体工业相容，不过，其未涉及除含硅成分外的其他非金属材料作为基底材料(即催化衬底)的情况，例如，并未披露锗半导体材料作为生长石墨烯的基底材料的情况，并且其制备的石墨烯的拉曼光谱中仍存在D-band (D峰)，即仍存在质量缺陷。有鉴于此，本发明提供了一种石墨烯的制备方法，相较于采用化学气相沉积在传统基底(铜、镍、或石英、硅或带有二氧化硅涂层的硅等)表面生长石墨烯而言，本发明采用化学气相沉积方法在半导体基底上直接制备石墨烯，简化了石墨烯制备工艺；同时通过调整反应参数(惰性气体、含碳物质和氢气的浓度比例、反应温度、反应时间)，可制备大尺寸、层数可控的石墨烯，且该方法制备的石墨烯的拉曼光谱中不存在代表缺陷的D峰，即消除了石墨烯质量缺陷，制备出无缺陷高质量的石墨烯；另外，本发明与半导体工业相兼容，将能更快地推动石墨烯在半导体工业界(例如高性能透明导电薄膜、太阳能电池、触摸屏以及高性能半导体器件等领域)的广泛应用。以下将详细阐述本发明的一种石墨烯的制备方法及实施方式，使本领域技术人员不需要创造性劳动即可理解本发明的一种石墨烯的制备方法。实施例一本发明提供一种石墨烯的制备方法，所述方法至少包括首先执行步骤I)提供一 半导体基底作为催化剂，优选的，所述半导体基底依先后顺序分别用水、去离子水、乙醇和丙酮清洗干净，其中，所述半导体基底包括锗或砷化镓。在本实施例一中，由于所述半导体基底为免清洗的锗材料基底，则不需要所述的清洗步骤。接着执行步骤2)。在步骤2)中，在氢气和惰性气氛下，将所述半导体基底在管式炉中加热至81(T910°C，所述氢气的流量为2 50sccm，优选地，所述氢气的流量为3(T50sccm。具体地，本实施例一中，所述氢气和惰性气氛选用氢气和IS气(Ar),其中，氢气流量为50sccm,気气流量为200SCCm，所述半导体基底在管式炉中加热至910°C。接着执行步骤3)。在步骤3)中，保持步骤2)中温度不变，在氢气和惰性气氛下，向步骤2)的反应体系中通入碳源，采用化学气相沉积的方法在所述步骤2)处理完毕的半导体基底表面进行反应。其中，所述碳源选自气态碳源、液态碳源和固态碳源的至少一种，所述气态碳源为甲烷、乙炔或乙烯，所述液态碳源为甲醇或乙醇，所述固态碳源为聚甲基丙烯酸酯(PMMA)、聚苯乙烯、聚二甲基硅氧烷(PDMS);所述碳源的流量为O. l 20sccm，优选地，所述碳源的流量为O. f5sccm ;所述氢气的流量为2"l00sccm,优选地，所述氢气的流量为2 50sccm、3(T50sccm或6(Tl00sccm ;所述反应时间为2(Tl20min，优选地，所述反应时间为60 100min。具体地，在本实施例一中，在步骤3)中，保持步骤2)中910°C温度不变，即反应温度为910°C，所述惰性气氛选用氩气(Ar)，且其流量为200SCCm ;所述氢气流量为50sCCm ；反应时间为IOOmin;所述碳源为甲烷，不过由于设备限制，当输入甲烷的流量为O. Isccm时，实际工艺中碳源的输入为2sccm的IS气(Ar)和甲烧的混合气体,其中U^(Ar)占95%、甲烷占5%，换言之，所述2sCCm的氩气(Ar)和甲烷的混合气体中氩气为I. 9sccm,甲烷为O. lsccm，此时，加入该氩气(Ar)和甲烷的混合气体碳源后，氩气的实际流量为201. 9sccm。接着执行步骤4)。在步骤4)中，反应完毕后关闭所述碳源，停止加热管式炉，在氢气和惰性气氛下将步骤3)中经过反应的半导体基底冷却至室温，完成在所述半导体基底表面制备石墨烯，其中，根据不同反应参数的设置，步骤4)中制备得到的石墨烯为单层或双层石墨烯薄膜。具体地，在本实施例一中制备得到的石墨烯为双层石墨烯薄膜。图2a显示为本实施例一中制备的石墨烯的光学显微镜照片，其中，为了光学成像的需要，所述石墨烯被转移至300nm的SiO2上，由图2a中可已看出本实施例一制备的石墨烯为薄膜；图2b显示为本实施例一中制备的石墨烯的扫描电镜(SEM)照片。需要进一步说明的是，拉曼光谱是表征石墨烯层数与质量的有利手段。具体地，对本实施例一(锗基底加热至910°C、氢气流量为50SCCm、碳源甲烷为O. lsccm、氩气(Ar)流量为201. 9sCCm、反应时间为IOOmin)制备的石墨烯进行连续20个不同样品点的测量后，被测各点的拉曼(Raman)光谱均如图I所不。在图I中，实施例一中制备的石墨稀具备半闻览 39cm-l的2D峰位于2700cm_l附近，该2D峰符合单洛伦兹峰的拟合，且由于G峰和2D峰的相对强度比Ie I2D ^ I. 2，属于O. 7至I. 3范围之间，根据此拉曼光谱特征可证明本实施例一中制备的石墨烯是双层石墨烯；同时在图I中并不存在代表缺陷的D峰(D-band)，则此拉曼光谱特征可证明本实施例一中制备的石墨烯为无缺陷的高质量石墨烯，因此，本实施例一中前述各步骤制备的石墨烯为无缺陷的高质量双层石墨烯薄膜。需要指出的是，在另一实施例中，通过调整反映参数以增强氢气对石墨烯的刻蚀作用时，换言之，减小碳源流量、增大氢气流量、及适当缩短时间，则采用本发明的制备方法得到的石墨烯为单层石墨烯薄膜，具体的反应参数为氩气流量为200sCCm、氢气流量为6(Tl00sccm、碳源流量为O. 75 lsccm，反应温度为910°C，反应时间为2(T40min。相较于含硅成分的半导体基底作为催化衬底而言，本发明采用锗材料半导体基底作为催化衬底可以制备出高质量的石墨烯的原因在于以下两个方面一方面，制备石墨烯的必要条件之一是不形成碳化物。碳在硅中溶解度远远大于 4%(at)，高溶碳能力，将导致在退火时，碳与硅形成大量的碳化物，严重影响了硅的催化能力；但是，碳在锗中的溶解度非常小，只有当锗的熔点接近沸腾温度时，碳在熔融锗中的溶解度才可达较大值，而在接近熔点时的溶解度也仅仅为O. 23%(at)，所以碳和锗在高温退火的情况下，不会生成锗的碳化物，这与常被用来制备石墨烯的金属镍和铜相一致。因此，相较于含硅成分的半导体基底作为催化衬底而言，选用锗材料作为催化衬底制备的石墨烯的质量更高。另一方面，硅极易在空气中被氧化形成自然氧化层，进而影响硅基底的催化能力，所以在用硅作为催化衬底制备石墨烯时，无论如何调节生长参数都无法控制石墨烯的形貌，也无法得到高质量的石墨烯；但是，锗性质比较稳定，在空气中不被氧化，所以在锗材料上直接制备石墨烯时，只要确保腔室的真空度，便可避免锗的氧化物形成而影响锗表面的催化能力。相较于采用化学气相沉积在传统基底(铜、镍、或石英、硅或带有二氧化硅涂层的硅等)表面生长石墨烯而言，本发明采用化学气相沉积方法在半导体基底上直接制备石墨烯，简化了石墨烯制备工艺；同时通过调整反应参数(惰性气体、含碳物质和氢气的浓度比例、反应温度、反应时间)，可制备大尺寸、层数可控的石墨烯，且该方法制备的石墨烯的拉曼光谱中不存在代表缺陷的D峰，即消除了石墨烯质量缺陷，制备出无缺陷高质量的石墨烯；另外，本发明与半导体工业相兼容，将能更快地推动石墨烯在半导体工业界(例如高性能透明导电薄膜、太阳能电池、触摸屏以及高性能半导体器件等领域)的广泛应用。实施例二实施例二与实施例一的制备方法技术方案基本相同，不同之处仅在于本实施例二中仅对步骤3)中的碳源流量进行调整,分别选自3sccm、2sccm、0. 75sccm、0. Isccm四种情况，并对此四种不同反应参数条件下制备的石墨烯进行对比，其余相同之处请参阅实施例一的相关描述。本实施例二中除碳源流量外的其余反应参数与实施例一中相同，具体为半导体基底为锗，对锗半导体基底的加热温度(即反应温度)为910°C，氢气流量为50SCCm，惰性气体为IS气(Ar)且流量为200sccm,反应时间为IOOmin,碳源为气态碳源甲烧。需要说明的是，本实施例二中，碳源甲烧的流量分别选自3sccm、2sccm、0. 75sccm、O. Isccm四种情况,其中，当输入甲烧的流量为O. Isccm时,实际工艺中碳源输入为2sccm的IS气(Ar)和甲烧的混合气体,其中IS气(Ar)占95%、甲烧占5%,换言之,所述2sccm的U1气(Ar)和甲烧的混合气体中IS气为I. 9sccm,甲烧为O. lsccm,此时,加入该IS气(Ar)和甲烧的混合气体碳源后，氩气的实际流量为201. 9sccm。图3是针对本实施例二中不同碳源流量条件下制备的石墨烯的拉曼光谱比较图，从图3可知，除碳源流量外的其余反应参数相同的情况下，碳量越低，则获得的石墨烯中代表缺陷的D峰越低并逐渐消失，在碳源甲烷流量为O. Isccm时，该D峰已经消失，表明消除了石墨烯的质量缺陷，另外，针对四种不同的碳源流量3sccm、2sccm、0. 75sccm、0. lsccm, G峰和2D峰的相对强度比始终在O. 7 1. 3范围变化，表明本实施例二中此四种不同反应参数条件下制备的石墨烯均是两层的。换言之，除碳源流量外的其余反应参数相同的情况下，较低的碳量获得了高质量的石墨烯。
实施例三实施例三与实施例一的制备方法技术方案基本相同，不同之处仅在于本实施例三中仅对半导体基底的加热温度(反应温度)进行调整，分别选自810°C、850 V、900 V及910°C四种情况，并对此四种不同反应参数条件下制备的石墨烯进行对比，其余相同之处请参阅实施例一的相关描述。本实施例三中除对半导体基底的加热温度(反应温度)外的其余反应参数与实施例一中相同，具体为半导体基底为锗，氢气流量为50SCCm，惰性气体为氩气(Ar)且流量为200sccm，反应时间为lOOmin，碳源为气态碳源甲烷，且甲烷的流量为O. lsccm。需要说明的是，由于设备限制，当输入甲烷的流量为O. Isccm时，实际工艺中碳源的输入为2sCCm的IS气(Ar)和甲烧的混合气体,其中IS气(Ar)占95%、甲烧占5%,换言之,所述2sccm的U1气(Ar)和甲烧的混合气体中IS气为I. 9sccm,甲烧为O. lsccm,此时,加入该IS气(Ar)和甲烧的混合气体碳源后，氩气的实际流量为201. 9sccm。在本实施例三中，对锗半导体基底的加热温度(即反应温度)分别选自810°C、850°C、900°C及 910°C 四种情况。图4是针对本实施例三中不同加热温度(即反应温度)条件下制备的石墨烯的拉曼(Raman)光谱比较图，从图4可知，除对锗半导体基底的加热温度(即反应温度)外的其余反应参数相同的情况下，加热温度(即反应温度)为810°C时D峰和G峰连接在一起，说明包含了一些无定型碳，随着温度的逐渐升高(对于850°C、900°C及910°C几种情况)，D和G峰逐渐分开，同时D峰逐渐消失，石墨烯的结晶性得到了提高，优选的，在加热温度(即反应温度)为910°C时，该D峰已经消失，表明消除了石墨烯的质量缺陷，另外，针对四种不同的对半导体基底的加热温度(反应温度)810°C、850°C、900°C及910°C，G峰和2D峰的相对强度比始终在O. 7^1. 3范围变化，表明本实施例三中此四种不同反应参数条件下制备的石墨烯均是两层的。换言之，除对锗半导体基底的加热温度(即反应温度)外的其余反应参数相同的情况下，闻温有助于获得闻质量的石墨稀。实施例四实施例四与实施例一的制备方法技术方案基本相同，不同之处仅在于本实施例四中仅对步骤3)中的反应时间进行调整,分别选自40min、60min、80min、IOOmin四种情况，并对此四种不同反应参数条件下制备的石墨烯进行对比，其余相同之处请参阅实施例一的相关描述。
本实施例四中除反应时间外的其余反应参数与实施例一中相同，具体为半导体基底为锗，对锗半导体基底的加热温度(即反应温度)为910°C，氢气流量为50SCCm，惰性气体为氩气(Ar)且流量为200SCCm，碳源为气态碳源甲烷，且甲烷的流量为O. Isccm0需要说明的是，由于设备限制，当输入甲烷的流量为O. Isccm时，实际工艺中碳源的输入为2sCCm的氩气(Ar)和甲烷的混合气体，其中氩气(Ar)占95%、甲烷占5%，换言之，所述2sCCm的氩气(Ar)和甲烧的混合气体中IS气为I. 9sccm,甲烧为O. lsccm,此时,加入该IS气(Ar)和甲烷的混合气体碳源后，氩气的实际流量为201. 9sccm。在本实施例四中，步骤3)中的反应时间分别选自40min、60min、80min、IOOmin四
种情况。图5是针对本实施例四中不同反应时间条件下制备的石墨烯的拉曼(Raman)光谱比较图，从图5可知，除反应时间外的其余反应参数相同的情况下，由于选择了低碳量(甲烷为O. lsccm)作为碳源进行反应，所以石墨烯生长缓慢(即制备石墨烯的速度缓慢)，随着反应时间的逐渐延长，石墨烯的逐渐生长，从而减小了石墨烯的边界效应，所以D峰逐渐下 降，优选的，在反应时间为IOOmins时，该D峰已经消失，表明消除了石墨烯的质量缺陷，另夕卜，针对四种不同的反应时间40min、60min、80min和lOOmin, G峰和2D峰的相对强度比始终在O. 7^1. 3范围变化，表明本实施例四中此四种不同反应参数条件下制备的石墨烯均是两层的。换言之，除反应时间外的其余反应参数相同的情况下，反应时间越长越有助于制备闻质量的石墨稀。综上所述，本发明一种石墨烯的制备方法，相较于采用化学气相沉积在传统基底(铜、镍、或石英、硅或带有二氧化硅涂层的硅等)表面生长石墨烯而言，本发明采用化学气相沉积方法在半导体基底上直接制备石墨烯，简化了石墨烯制备工艺；同时通过调整反应参数(惰性气体、含碳物质和氢气的浓度比例、反应温度、反应时间)，可制备大尺寸、层数可控的石墨烯，且该方法制备的石墨烯的拉曼光谱中不存在代表缺陷的D峰，即消除了石墨烯质量缺陷，制备出无缺陷高质量的石墨烯；另外，本发明与半导体工业相兼容，将能更快地推动石墨烯在半导体工业界(例如高性能透明导电薄膜、太阳能电池、触摸屏以及高性能半导体器件等领域)的广泛应用。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
权利要求
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括 1)提供一半导体基底； 2)在氢气和惰性气氛下，将所述半导体基底加热至81(T910°C； 3)保持步骤2)中温度不变，在氢气和惰性气氛下向步骤2)的反应体系中通入碳源，采用化学气相沉积的方法在所述步骤2)处理完毕的半导体基底表面进行反应； 4)反应完毕后关闭所述碳源，并在氢气和惰性气氛下冷却至室温，完成在所述半导体基底表面制备石墨稀。
2.根据权利要求I所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述半导体基底包括锗或砷化镓。
3.根据权利要求I所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述碳源选自气态碳源、液态碳源和固态碳源的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述气态碳源为甲烷、乙炔或乙烯，所述液态碳源为甲醇或乙醇，所述固态碳源为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求I至4中任意一项所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤3)中，所述碳源的流量为O. HOsccm ;所述氢气的流量为flOOsccm ;所述反应时间为2(Tl20min。
6.根据权利要求I所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤I)还包括将所述半导体基底分别用水、去离子水、乙醇和丙酮清洗干净的步骤。
7.根据权利要求I所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤4)中制备的石墨烯为单层或双层石墨烯薄膜。
全文摘要
本发明提供一种石墨烯的制备方法，在氢气和惰性气氛下将半导体基底加热至810~910℃，保持该温度不变且通入碳源，采用化学气相沉积的方法在所述半导体基底表面进行反应，反应完毕后关闭碳源，并在氢气和惰性气氛下冷却至室温，完成在所述半导体基底表面制备石墨烯。相较于采用化学气相沉积在传统基底表面生长石墨烯而言，本发明直接在半导体材料表面合成制备石墨烯，简化了石墨烯制备工艺；同时，通过调节反应参数，可制备大尺寸、层数可控且无缺陷高质量石墨烯薄膜；另外，本发明与半导体工业相兼容，将能更快地推动石墨烯在半导体工业界的广泛应用。
文档编号C01B31/04GK102874801SQ20121039088
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者狄增峰, 王刚, 朱云, 陈达, 张苗, 丁古巧, 谢晓明 申请人:中国科学院上海微系统与信息技术研究所