专利名称：一种采用新型模板剂合成sapo-41分子筛的方法
技术领域：
本发明涉及一种磷酸硅铝分子筛的合成方法，具体涉及一种磷酸硅铝分子筛SAP0-41的合成方法。
背景技术：
SAP0-41是具有AFO拓扑结构的磷酸硅铝类中孔分子筛，具有由十元环组成的一维椭圆型孔道，孔道尺寸为O. 43nmX0. 70nm。SAP0-41分子筛骨架由S1、Al、P和O元素构成，属于正交晶系，晶胞尺寸为a=0. 97nm, b=2. 55nm, c=0. 84nm。SAPO类分子筛不仅具有温和的酸性，而且其孔道尺寸和几何构型非常有利于单支链烷烃异构体的形成，因此SAP0-41分子筛作为酸性载体担载贵金属制备的双功能催化剂在长碳链正构烷烃加氢异构化反应 中表现出优异的催化活性和异构化选择性。US. 4440871报道了使用拟薄水铝石作为铝源、磷酸为磷源、白炭黑为硅源，四丁基氢氧化铵(TBAOH)和二正丙胺(DPA)为模板剂合成SAP0-41分子筛的方法。由于二正丙胺(DPA)可以导致包括具有AEL结构的SAP0-11、ATO结构的SAP0-31、ATN结构的SAP0-39、AFI结构的SAP0-5以及GIS结构的SAP0-43等多种晶相分子筛的生成，在合成SAP0-41过程中极易得到这些分子筛的共生产物，而且合成该分子筛的重复性差，因此难以获得纯相的SAP0-41分子筛。P. Me' riaudeau等在Microporous and Mesoporous Materialsl988, 26, 161-173中报道了使用高纯度、高成本的拟薄水铝石和二正丙胺作反应原料，尤其对模板剂二正丙胺的纯度要求极高，用量较大，增加制备成本，而且得到的SAP0-41分子筛存在杂晶，且不利于实现大批量工业化生产，在很大程度上限制了其工业应用。
发明内容
本发明的目的是要解决现有以二正丙胺(DPA)为模板剂合成SAP0-41分子筛的方法存在制备成本高、存在杂晶，且不利于实现大批量工业化生产的问题，而提供一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法。一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，具体是按以下步骤进行一、将质量分数为85%的磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺和硅溶胶依次加入到去离子水中，在500r/min^2000r/min的转速下搅拌lhlh，即得到初始凝胶；二、将步骤一中得到的初始凝胶置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，160°C 20(TC下晶化2tT72h，然后冷却至室温，冷却至室温产生的晶化产物经依次经过离心、洗涤和100°C 200°C下干燥IOh 24h，最后在5000C 700°C下焙烧4tT30h，自然冷却至室温即得到SAP0-41分子筛；步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1: (O. 3^1. 2);步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1: (If 2. 4);步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与硅溶胶的质量比为1: (0.051.0);步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与去离子水的质量比为1: (3· Γ5.1)。
本发明的优点一、采用二正丁胺为模板剂，在水热条件下晶化2tT72h的方法制备的SAP0-41分子筛产品为纯相，没有SAP0-5，SAP0-31和SAP0-11等杂晶；二、采用二正丁胺为模板剂，模板剂价格相对较低，而且用量减少，大大缩减了分子筛的合成成本；三、采用本发明方法可以合成硅铝比在较宽范围内变化的SAP0-41分子筛，使分子筛的酸性可调控性更强，可以作为催化剂广泛应用于石油化工、精细化工等领域，实现大批量工业化生产。
图1是试验一制备得到的SAP0-41分子筛的X射线衍射图；图2是试验一制备得到的SAP0-41分子筛的扫描电子显微镜图；图3是试验二制备得到的SAP0-41分子筛的X射线衍射图；图4是试验二制备得到的SAP0-41分子筛的扫描电子显微镜图；图5是试验三制备得到的SAP0-41分子筛的X射线衍射图；图6是试验三制备得到的SAP0-41分子筛的扫描电子显微镜图；图7是试验四制备得到的SAP0-41分子筛的X射线衍射图；图8是试验四制备得到的SAP0-41分子筛的扫描电子显微镜图；图9是试验 五制备得到的SAP0-41分子筛的X射线衍射图；图10是试验五制备得到的SAP0-41分子筛的扫描电子显微镜图；图11是试验六制备得到的SAP0-41分子筛的X射线衍射图；图12是试验六制备得到的SAP0-41分子筛的扫描电子显微镜图。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式是一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，具体是按以下步骤进行一、将质量分数为85%的磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺和硅溶胶依次加入到去离子水中，在500r/min"2000r/min的转速下搅拌lh 8h,即得到初始凝胶；二、将步骤一中得到的初始凝胶置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，160°C 20(TC下晶化2tT72h，然后冷却至室温，冷却至室温产生的晶化产物经依次经过离心、洗涤和ioonoo°c下干燥IOh 24h，最后在500°C 700°C下焙烧4tT30h，自然冷却至室温即得到SAP0-41分子筛。本实施方式步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1:(0. 3^1. 2);本实施方式步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1: (1. Γ2. 4);本实施方式步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与硅溶胶的质量比为1:(0. 05^1. O);本实施方式步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与去离子水的质量比为1: (3. Γ5.1)。在分子筛的合成过程中，凝胶组成是影响分子筛合成的重要因素，只有在特定的反应物组成的条件下，才有可能在一定的晶化条件下合成出具有特定拓扑结构的分子筛。二正丁胺是一种价格较低廉的模板剂，目前只报道过这种模板剂用于合成SAP0-31分子筛(申请号:201010109452. 5，“一种微波加热合成SAP0-31分子筛的方法”；申请号2010105825125，“一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法”)，而由于具有AFO拓扑结构的SAP0-41分子筛是与具有ATO结构的SAP0-31分子筛是在完全的不同凝胶组成、模板剂用量及晶化介质中合成的材料，而模板剂结构和用量是决定所合成的分子筛拓扑结构的关键，只有使用具有特定结构和组成的模板剂才能得到某种纯相的分子筛，否则会导致杂晶的出现、多种晶相共生或形成致密相产物。
采用二正丁胺为模板剂，在水热条件下晶化2tT72h的方法制备的SAP0-41分子筛产品为纯相，没有SAP0-5，SAP0-31和SAP0-11等杂晶。采用二正丁胺为模板剂，模板剂价格相对较低，而且用量减少，大大缩减了分子筛的合成成本。采用本发明方法可以合成硅铝比在较宽范围内变化的SAP0-41分子筛，使分子筛的酸性可调控性更强，可以作为催化剂广泛应用于石油化工、精细化工等领域。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1: (O. 5^1. 9)。其他与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二之一不同点是步骤一中所 述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1: (12 2.1)。其他与具体实施方式
二或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同点是步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与硅溶胶的质量比为1: (O. Γ0. 8)。其他与具体实施方式
一至二相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一的不同点是步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与去离子水的质量比为1: (3. 5^4. 7)。其他与具体实施方式
一至四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一的不同点是步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1:0.6。其他与具体实施方式
一至五相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一的不同点是步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1: (12 1. 8)。其他与具体实施方式
一至六相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一的不同点是步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与娃溶胶的质量比为1:0. 2。其他与具体实施方式
一至七相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八之一的不同点是步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与去离子水的质量比为1:4. 3。其他与具体实施方式
一至八相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至九之一的不同点是步骤二中在180°C 190°C的条件下晶化12tT36h。其他与具体实施方式
二至九相同。
具体实施方式
i^一 本实施方式与具体实施方式
一至十之一的不同点是步骤二中在185°C的条件下晶化24h。其他与具体实施方式
一至十相同。
具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
一至i^一之一的不同点是步骤二中所述的离心是指在离心速度为3000r/min 5000r/min下离心IOmin 20min,得到固体。其他与具体实施方式
一至i 相同。通过本实施方式离心实现固液分离。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一至十二之一的不同点是步骤二中所述的洗涤是指采用蒸馏水对离心后得到的固体洗涤3飞次。其他与具体实施方式
一至十二相同。通过本实施方式洗涤去除附着固体表面的溶剂(例如作为模板剂的二正丁胺)，洗涤至滤液呈中性为止。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
二至十三之一的不同点是步骤二中在110°C下干燥12h。其他与具体实施方式
二至十三相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
二至十四之一的不同点是步骤二中在550°C 680°C下焙烧10h 24h。其他与具体实施方式
二至十四相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
二至十五之一的不同点是步骤二中在650°C下焙烧12h。其他与具体实施方式
二至十五相同。采用以下试验验证本发明的效果
试验一一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，具体是按以下步骤进一、将质量分数为85%的磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺和硅溶胶依次加入到去离子水中，在lOOOr/min的转速下搅拌2h，即得到初始凝胶；二、将步骤一中得到的初始凝胶置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，185°C下晶化24h，然后冷却至室温，冷却至室温产生的晶化产物经依次经过离心、洗涤和110°C下干燥12h，最后在650°C下焙烧20h，自然冷却至室温即得到SAP0-41分子筛。试验一步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1:0. 6 ;试验一步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1:1.8 ;试验一步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与硅溶胶的质量比为1:0. 2 ;试验一步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与去尚子水的质量比为1:4. 3。试验一步骤二中所述的离心是指在离心速度为4000r/min下离心15min。试验一步骤二中所述的洗涤是指采用蒸馏水对离心后得到的固体洗涤4次。对试验一制备得到的SAP0-41分子筛进行X射线衍射测试，得到图1 ;图1是试验一制备得到的SAP0-41分子筛的X射线衍射图，从图1可以看出，在2 Θ为6. 8° ,9. 7°，
13.7。，18.3° ,20. 6° ,21. 1° 和 22. 3° ,23. 0° ,23. 2° 处均具有 SAP0-41 分子筛的特征衍射峰，并且无其它杂晶。对试验一制备得到的SAP0-41分子筛进行扫描电子显微镜测试，得到图2，图2是试验一制备得到的SAP0-41分子筛的扫描电子显微镜图；从图2中，可以观察到本试验方式制得的SAP0-41分子筛为片状层叠的棱柱状状晶体。试验二 一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，具体是按以下步骤进一、将质量分数为85%的磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺和硅溶胶依次加入到去离子水中，在lOOOr/min的转速下搅拌2h，即得到初始凝胶；二、将步骤一中得到的初始凝胶置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，185°C下晶化24h，然后冷却至室温，冷却至室温产生的晶化产物经依次经过离心、洗涤和110°C下干燥12h，最后在650°C下焙烧20h，自然冷却至室温即得到SAP0-41分子筛。试验二步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1:0. 6 ;试验二步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1:1.8 ;试验二步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与硅溶胶的质量比为1:0. 4 ;试验二步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与去尚子水的质量比为1:4. 3。试验二步骤二中所述的离心是指在离心速度为4000r/min下离心15min，得到固体。试验二步骤二中所述的洗涤是指采用蒸馏水对离心后得到的固体洗涤4次。对试验二制备得到的SAP0-41分子筛进行X射线衍射测试，得到图3 ;图3是试验二制备得到的SAP0-41分子筛的X射线衍射图，从图3可以看出，在2Θ为6.8°，9.7°，
13.7。，18.3° ,20. 6° ,21. 1° 和 22. 3° ,23. 0° ,23. 2° 处均具有 SAP0-41 分子筛的特征衍射峰，并且无其它杂晶。
对试验二制备得到的SAP0-41分子筛进行扫描电子显微镜测试，得到图4 ;图4是试验二制备得到的SAP0-41分子筛的扫描电子显微镜图；从图4中，可以观察到本试验方式制得的SAP0-41分子筛为片状层叠的棱柱状状晶体。试验三一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，具体是按以下步骤进一、将质量分数为85%的磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺和硅溶胶依次加入到去离子水中，在lOOOr/min的转速下搅拌2h，即得到初始凝胶；二、将步骤一中得到的初始凝胶置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，185°C下晶化24h，然后冷却至室温，冷却至室温产生的晶化产物经依次经过离心、洗涤和110°C下干燥12h，最后在650°C下焙烧20h，自然冷却至室温即得到SAP0-41分子筛。试验三步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1:0. 6 ;试验三步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1:1.8 ;试验三步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与硅溶胶的质量比为1:0. 6 ;试验三步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与去尚子水的质量比为1:4. 3。试验三步骤二中所述的离心是指在离心速度为4000r/min下离心15min,得到固体。试验三步骤二中所述的洗涤是指采用蒸馏水对离心后得到的固体洗涤4次。对试验三制备得到的SAP0-41分子筛进行X射线衍射测试，得到图5 ;图5是试验三制备得到的SAP0-41分子筛的X射线衍射图，从图5可以看出，在2Θ为6.8°，9.7°，
13.7。，18.3° ,20. 6° ,21. 1° 和 22. 3° ,23. 0° ,23. 2° 处均具有 SAP0-41 分子筛的特征衍射峰，并且无其它杂晶。对试验三制备得到的SAP0-41分子筛进行扫描电子显微镜测试，得到图6 ;图6是试验三制备得到的SAP0-41分子筛的扫描电子显微镜图；从图6中，可以观察到本试验方式制得的SAP0-41分子筛为片状层叠的棱柱状状晶体。试验四一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，具体是按以下步骤进一、将质量分数为85%的磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺和硅溶胶依次加入到去离子水中，在lOOOr/min的转速下搅拌2h，即得到初始凝胶；二、将步骤一中得到的初始凝胶置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，185°C下晶化2h，然后冷却至室温，冷却至室温产生的晶化产物经依次经过离心、洗涤和110°C下干燥12h，最后在650°C下焙烧20h，自然冷却至室温即得到SAP0-41分子筛。试验四步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1:0. 6 ;试验四步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1:1.8 ;试验四步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与硅溶胶的质量比为1:0. 6 ;试验四步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与去尚子水的质量比为1:4. 3。试验四步骤二中所述的离心是指在离心速度为4000r/min下离心15min,得到固体。试验四步骤二中所述的洗涤是指采用蒸馏水对离心后得到的固体洗涤4次。
对试验四制备得到的SAP0-41分子筛进行X射线衍射测试，得到图7 ;图7是试验四制备得到的SAP0-41分子筛的X射线衍射图，从图7可以看出，在2Θ为6.8° ,9.7°，
13.7。，18.3° ,20. 6° ,21. 1° 和 22. 3° ,23. 0° ,23. 2° 处均具有 SAP0-41 分子筛的特征衍射峰，并且无其它杂晶。对试验四制备得到的SAP0-41分子筛进行扫描电子显微镜测试，得到图8 ;图8是试验五制备得到的SAP0-41分子筛的扫描电子显微镜图；从图8中，可以观察到本试验方式制得的SAP0-41分子筛为片状层叠的棱柱状状晶体。通过试验三和四对比可知，两次试验晶化时间不同，试验四缩短晶化时间条件下，仍然可以制备出纯相的SAP0-41分子筛。试验五一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，具体是按以下步骤进一、将质量分数为85%的磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺和硅溶胶依次加入到去离子水中，在lOOOr/min的转速下搅拌2h，即得到初始凝胶；二、将步骤一中得到的初始凝胶置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，185°C下晶化24h，然后冷却至室温，冷却至室温产生的晶化产物经依次经过离心、洗涤和110°C下干燥12h，最后在650°C下焙烧20h，自然冷却至室温即得到SAP0-41分子筛。试验五步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1:0. 6 ;试验五步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1:1.8 ;试验五步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与硅溶胶的质量比为1:0. 8 ;试验五步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与去尚子水的质量比为1:4. 3。试验五步骤二中所述的离心是指在离心速度为4000r/min下离心15min,得到固体。试验五步骤二中所述的洗涤是指采用蒸馏水对离心后得到的固体洗涤4次。对试验五制备得到的SAP0-41分子筛进行X射线衍射测试，得到图9 ;图9是试验四制备得到的SAP0-41分子筛的X射线衍射图，从图9可以看出，在2Θ为6.8°，9.7°，
13.7。，18.3° ,20. 6° ,21. 1° 和 22. 3° ,23. 0° ,23. 2° 处均具有 SAP0-41 分子筛的特征衍射峰，并且无其它杂晶。对试验五制备得到的SAP0-41分子筛进行扫描电子显微镜测试，得到图10 ;图10是试验五制备得到的SAP0-41分子筛的扫描电子显微镜图；从图10中，可以观察到本试验方式制得的SAP0-41分子筛为片状层叠的棱柱状状晶体。通过试验一、二、三和五对比可知，采用本发明方法可以合成硅铝比在较宽范围内变化的SAP0-41分子筛，使分子筛的酸性可调控性更强。 试验六一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，具体是按以下步骤进—、将质量分数为85%的磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺和硅溶胶依次加入到去离子水中，在lOOOr/min的转速下搅拌2h，即得到初始凝胶；二、将步骤一中得到的初始凝胶置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，185°C下晶化24h，然后冷却至室温，冷却至室温产生的晶化产物经依次经过离心、洗涤和110°C下干燥12h，最后在650°C下焙烧20h，自然冷却至室温即得到SAP0-41分子筛。试验六步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1:0. 6 ;试验六步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1:1. 2 ;试验六步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与硅溶胶的质量比为1:0. 2 ;试验六步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与去尚子水的质量比为1:4. 3。 试验六步骤二中所述的离心是指在离心速度为4000r/min下离心15min，得到固体。试验六步骤二中所述的洗涤是指采用蒸馏水对离心后得到的固体洗涤4次。对试验六制备得到的SAP0-41分子筛进行X射线衍射测试，得到图11 ;图11是试验六制备得到的SAP0-41分子筛的X射线衍射图，从图11可以看出，在2 Θ为6. 8° ,9. V，
13.7。，18.3° ,20. 6° ,21. 1° 和 22. 3° ,23. 0° ,23. 2° 处均具有 SAP0-41 分子筛的特征衍射峰，并且无其它杂晶。对试验六制备得到的SAP0-41分子筛进行扫描电子显微镜测试，得到图12 ;图12是试验六制备得到的SAP0-41分子筛的扫描电子显微镜图；从图12中，可以观察到本试验方式制得的SAP0-41分子筛为片状层叠的棱柱状状晶体。通过试验一和试验六对比可知，两次试验采用二正丁胺的量不同，试验六减少模板剂(二正丁胺)用量条件下，仍然可以制备出纯相的SAP0-41分子筛。
权利要求
1.一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，其特征在于采用新型模板剂合成 SAP0-41分子筛的方法是按以下步骤进行一、将质量分数为85%的磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺和硅溶胶依次加入到去离子水中，在500r/min"2000r/min的转速下搅拌Ihlh,即得到初始凝胶；二、将步骤一中得到的初始凝胶置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，16(TC 20(rC下晶化2tT72h，然后冷却至室温，冷却至室温产生的晶化产物经依次经过离心、洗涤和100°C 200°C下干燥IOh 24h，最后在500°C 700°C下焙烧4tT30h，自然冷却至室温即得到SAP0-41分子筛；步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1: (O. 3^1. 2);步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1: (If 2. 4);步骤一中所述的质量分数为 85%的磷酸与硅溶胶的质量比为1: (O. 05^1. O);步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与去离子水的质量比为1: (3. Γ5.1)。
2.根据权利要求1所述的一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，其特征在于步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1: (O. 5^1. 9);步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1: (1. 2^2.1);步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与娃溶胶的质量比为1: (O.1 "O. 8);步骤一中所述的质量分数为85% 的磷酸与去离子水的质量比为1: (3. 5^4. 7)。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，其特征在于步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1:0. 6 ;步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与二正丁胺的质量比为1:(1.2 1.8);步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与硅溶胶的质量比为1:0. 2 ;步骤一中所述的质量分数为85%的磷酸与去离子水的质量比为1:4. 3。
4.根据权利要求1所述的一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，其特征在于步骤二中在180°C 190°C的条件下晶化12h 36h。
5.根据权利要求1或4所述的一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，其特征在于步骤二中在185°C的条件下晶化24h。
6.根据权利要求1所述的一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，其特征在于步骤二中所述的离心是指在离心速度为3000r/min 5000r/min下离心IOmin 20min,得到固体。
7.根据权利要求1所述的一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，其特征在于步骤二中所述的洗涤是指采用蒸馏水对离心后得到的固体洗涤3飞 次。
8.根据权利要求1所述的一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，其特征在步骤二中在110°C下干燥12h。
9.根据权利要求1所述的一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，其特征在于步骤二中在550°C 680°C下焙烧10h 24h。
10.根据权利要求1或9所述的一种采用新型模板剂合成SAP0-41分子筛的方法，其特征在于步骤二中在650°C下焙烧12h。
全文摘要
一种采用新型模板剂合成SAPO-41分子筛的方法，它涉及一种磷酸硅铝分子筛的合成方法，具体涉及一种磷酸硅铝分子筛SAPO-41的合成方法。本发明的目的是要解决现有以二正丙胺(DPA)为模板剂合成SAPO-41分子筛的方法存在制备成本高、存在杂晶，且不利于实现大批量工业化生产的问题。方法一、首先将质量分数为85%的磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺、硅溶胶和去离子水制备成初始凝胶；二、初始凝胶经过晶化、冷却至室温、离心、洗涤、干燥、焙烧和自然冷却至室温即得到SAPO-41分子筛。优点一、产品为纯相；二、大大缩减了分子筛的合成成本；三、实现大批量工业化生产。本发明主要用于合成SAPO-41分子筛。
文档编号C01B37/08GK103011196SQ20121055841
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者吴伟, 赵爱娟, 张瑞, 肖林飞 申请人:黑龙江大学