专利名称：四效蒸发热法生产工业级氯化铵工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工生产技术，特别是一种四效蒸发热法生产工业级氯化铵工艺。
背景技术：
目前，热法生产氯化铵并回收工业氯化钠过程中，普遍采用三效蒸发、顺流进料、二效析盐工艺。此工艺存在的显著缺点是能耗高，蒸汽消耗量达2. 5 3.0吨/吨产品；氯化钠与氯化铵共析现象严重，产品纯度都不高，氯化铵只能用于农业化肥，氯化钠的工业用途范围受到限制。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的上述不足之处，而提供一种能耗小、成本低、产品质量优的四效蒸发热法生产工业级氯化铵工艺。为实现上述发明目的，本发明采用的具体工艺步骤如下1、蒸发将经脱氨、脱气后的制碱过滤母液，氯化铵含量160 195g / L、氯化钠含量60 95g / L，连续以逆流进料方式依次输送至多效蒸发系统的第四效、第三效、第二效，最后至采用钛钥镍合金蒸发器的首效进行真空控温蒸发，首效温度控制在98°C 110°C，四效温度46°C 58°C、真空度-680mmHg至-740mmHg，同时，热源蒸汽以顺流方向直接输入首效加热器，首效产生的二次蒸汽，汽压力O. 009 O. OlMPa，一部分返回首效加热器，另一部分输送至二效加热器，二效产生的二次蒸汽输送至三效加热器，三效产生的二次蒸汽输送至四效加热器，四效产生的二次蒸汽进入真空冷凝器，尾气排出系统外，经蒸发后的首效料液中的氯化铵含量400 450 g / L、氯化钠含量150 170 g / L。2、盐、铵结晶当蒸发中的料液达到控温点时，由首效蒸发器的底部沉淀析出氯化钠晶体料浆，将料浆抽出经旋流器浓缩，浓度高的料浆进入搅洗槽，浓度低的料浆返回至首效蒸发器，将首效蒸发器上部的清液抽出至闪蒸器系统，通过蒸喷，冷却降温至25°C 35°C，于闪蒸器底部抽出氯化铵料浆，经旋流器浓缩，浓度高的料浆进入另一搅洗槽，顶部的淡料液仍进入闪蒸器。3、料浆洗涤当上述高浓度的氯化钠料浆进入搅洗槽，与加入氯化钠含量290 310 g / L的饱和盐水混合搅洗后，将搅洗槽底部的高浓度料浆输送至离心机脱水，高浓度的氯化铵料浆进入搅洗槽，与加入的脱氨脱气后的母液或饱和氯化铵溶液混合搅洗后，将搅洗槽底部的高浓度料浆输送至离心机脱水。4、脱水、干燥将搅洗后的氯化钠、氯化铵料浆分别经离心脱水干燥后即得产品。本发明由于采用以上的四效蒸发、逆流进料、首效析盐、蒸喷析铵工业化热法生产氯化铵新工艺，其中蒸发效数的增加，蒸汽被多次利用，节能效果明显；逆流进料，使微量不凝性气体在三、四效蒸发时被根除而不进一、二效产生不良传热效果，蒸发更顺利；首效的料液中含氯化铵浓度最高，氯化钠析出较彻底，利于盐铵分离；蒸喷析铵的冷却析晶效果良好，具有能闪蒸增浓和造粒效果。相比现有技术中的三效蒸发、顺流进料、二效析盐工艺，能耗小、成本低，蒸汽消耗量下降至O. 95 1. 10吨蒸汽/吨产品，盐、铵分离效果好，氯化铵产品质量优于国标，含氨量达25. 2% 26. 0%。
具体实施例方式1、将经脱氨、脱气后的制碱过滤母液，氯化铵含量160 195g / L、氯化钠含量60 95g / L，连续以逆流进料方式依次输送至多效蒸发系统的第四效、第三效、第二效，最后至采用DTB蒸发器的首效进行真空控温蒸发，首效温度控制在98°C 110°C，四效温度46°C 58°C、真空度- 680mmHg至_ 740mmHg，同时，锅炉蒸汽以顺流方向直接输入首效加热器，首效产生的二次蒸汽，汽压力O. 009 O. OlMPa, 一部分通过热泵返回首效加热器，另一部分输送至二效加热器，二效产生的二次蒸汽输送至三效加热器，三效产生的二次蒸汽输送至四效加热器，四效产生的二次蒸汽进入真空冷凝器，尾气排出系统外，经蒸发后的首 效料液中的氯化铵含量400 450 g / L、氯化钠含量150 170 g / L。2、当蒸发中的料液达到控温点时，由首效蒸发器的底部沉淀析出氯化钠晶体料浆，将料浆抽出经旋流器浓缩，浓度高的料浆进入搅洗槽，浓度低的料浆返回至首效蒸发器，将首效蒸发器上部的清液抽出至闪蒸器系统，通过蒸喷，冷却降温至25°C 35°C，于闪蒸器底部抽出氯化铵料浆，经旋流器浓缩，浓度高的料浆进入另一搅洗槽，顶部的淡料液仍进入闪蒸器。3、当上述高浓度的氯化钠料浆进入搅洗槽，与加入氯化钠含量290 310 g / L的饱和盐水混合搅洗后，将搅洗槽底部的高浓度料浆输送至离心机脱水，高浓度的氯化铵料浆进入搅洗槽，与加入的脱氨脱气后的母液混合搅洗后，将搅洗槽底部的高浓度料浆输送至离心机脱水。4、将搅洗后的氯化钠、氯化铵料浆分别经离心脱水干燥后即得产品。
权利要求
1.一种四效蒸发热法生产工业级氯化铵工艺，其特征是经过如下工艺步骤(1)、蒸发将经脱氨、脱气后的制碱过滤母液，氯化铵含量160 195g/ L、氯化钠含量60 95g / L，连续以逆流进料方式依次输送至多效蒸发系统的第四效、第三效、第二效， 最后至采用钛钥镍合金蒸发器的首效进行真空控温蒸发，首效温度控制在98°C 110°C， 四效温度46°C 58°C、真空度- 680mmHg至_ 740mmHg，同时，热源蒸汽以顺流方向直接输入首效加热器，首效产生的二次蒸汽，汽压力O. 009 O. OlMPa，一部分返回首效加热器，另一部分输送至二效加热器，二效产生的二次蒸汽输送至三效加热器，三效产生的二次蒸汽输送至四效加热器，四效产生的二次蒸汽进入真空冷凝器，尾气排出系统外，经蒸发后的首效料液中的氯化铵含量400 450 g / L、氯化钠含量150 170 g / L ;(2)、盐、铵结晶当蒸发中的料液达到控温点时，由首效蒸发器的底部沉淀析出氯化钠晶体料浆，将料浆抽出经旋流器浓缩，浓度高的料浆进入搅洗槽，浓度低的料浆返回至首效蒸发器，将首效蒸发器上部的清液抽出至闪蒸器系统，通过蒸喷，冷却降温至25°C 35°C， 于闪蒸器底部抽出氯化铵料浆，经旋流器浓缩，浓度高的料浆进入另一搅洗槽，顶部的淡料液仍进入闪蒸器；(3)、料浆洗涤当上述高浓度的氯化钠料浆进入搅洗槽，与加入氯化钠含量290 310 g / L的饱和盐水混合搅洗后，将搅洗槽底部的高浓度料浆输送至离心机脱水，高浓度的氯化铵料浆进入搅洗槽，与加入的脱氨脱气后的母液或饱和氯化铵溶液混合搅洗后，将搅洗槽底部的高浓度料浆输送至离心机脱水；(4)、脱水、干燥将搅洗后的氯化钠、氯化铵料浆分别经离心脱水干燥后即得产品。
全文摘要
一种四效蒸发热法生产工业级氯化铵工艺，其特征是经过蒸发，盐、铵结晶，料浆洗涤，脱水、干燥工艺步骤。为工业化热法生产氯化铵提供了一种四效蒸发、逆流进料、首效析盐、蒸喷析铵的新工艺。其中蒸发效数的增加，蒸汽被多次利用，节能效果明显；逆流进料，蒸发更顺利；首效的料液中含氯化铵浓度最高，氯化钠析出较彻底，利于盐铵分离；蒸喷析铵的冷却析晶效果良好，具有能闪蒸增浓和造粒效果。相比三效蒸发、顺流进料、二效析盐工艺，能耗小、成本低，蒸汽消耗量下降至0.95～1.10吨蒸汽∕吨产品，盐、铵分离效果好，氯化铵产品质量优于国标，含氨量达25.2％～26.0％。
文档编号C01C1/16GK102992353SQ20121057740
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月27日 优先权日2012年12月27日
发明者周小平, 李业泳, 周游 申请人:衡阳市海联盐卤化工有限公司