纤维状碱式硫酸镁粉末及其制造方法
【专利摘要】不含有超过0.15质量%的量的CO2的纤维状碱式硫酸镁粉末、或者1400~1440cm-1的波数范围内的红外线吸收量与3180~3530cm-1的波数范围内的红外线吸收量之比为0.005以下的纤维状碱式硫酸镁粉末在分散于树脂材料中时的物性改良效果提高。
【专利说明】纤维状碱式硫酸镁粉末及其制造方法【技术领域】[0001]本发明涉及纤维状的碱式硫酸镁粉末及其制造方法。本发明还涉及以分散状态含有纤维状碱式硫酸镁粉末的树脂组合物。【背景技术】[0002]碱式硫酸镁(也称为magnesium oxysulfate)的纤维状粉末被广泛用作树脂材料用的填料。树脂材料中分散有纤维状碱式硫酸镁粉末的树脂组合物通常弯曲弹性模量、冲击强度等物性提闻。[0003]专利文献I中记载了如下方法:作为纤维状碱式硫酸镁粉末的制造方法，在硫酸镁水溶液中将氢氧化镁或氧化镁以其浓度达到25重量％以下的方式进行分散后，以 10(T300°C的温度进行水热反应，从而生成纤维状碱式硫酸镁颗粒。该文献的实施例中记载了:滤取通过上述方法而生成的产物(纤维状碱式硫酸镁颗粒)并进行水洗，从而得到了纤维状碱式硫酸镁。[0004]现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开昭56-149318号公报。
【发明内容】
[0005]发明要解决的问题纤维状碱式硫酸镁粉末作为树脂材料用填料，是对改良树脂材料的物性而言有效的材料之一，期望其改良树脂材料的物性的效果进一步提高。因此，本发明的目的在于，提供在树脂材料中分散时的物性改良效果得到提高的纤维状碱式硫酸镁粉末及其制造方法。本发明的目的还在于，提供弯曲弹性模量、冲击强度等物性得到提高的含纤维状碱式硫酸镁粉末的树脂组合物。[0006]用于解决课题的手段本发明人研究了通过以往制法而得到的纤维状碱式硫酸镁粉末的化学成分与树脂材料的物性改良效果的关系。其结果，判明了:通过以往制法而得到的纤维状碱式硫酸镁粉末中混杂有二氧化碳(C02)。该纤维状碱式硫酸镁粉末中混杂的二氧化碳的量可以通过如下操作而降低:将水性介质中生成的纤维状碱式硫酸镁颗粒从该水性介质中取出，并将所得纤维状碱式硫酸镁的含水物干燥而制成粉末时，降低干燥气氛中的CO2气体量，从而使其降低。并且发现，所混杂的CO2的量少的纤维状碱式硫酸镁粉末改良树脂材料的物性的效果提高，从而完成了本发明。[0007]因此，本发明在于不含有超过0.15质量％的量的CO2的纤维状碱式硫酸镁粉末。[0008]上述本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末的优选方式如下所示。[0009](I) CO2的含量不超过0.13质量％。[0010](2) CO2的含量在0.0 01~0.13质量％的范围。[0011](3) 1400"l440cm_1的波数范围内的红外线吸收量与318015300^1的波数范围内的红外线吸收量之比为0.005以下。
[0012]本发明还在于14001440(^1的波数范围内的红外线吸收量与31801530(^1的波数范围内的红外线吸收量之比为0.005以下的纤维状碱式硫酸镁粉末。
[0013]上述本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末的优选方式如下所示。
[0014](1)上述红外线吸收量之比为0.002以下。
[0015](2)上述红外线吸收量之比在0.0001-0.002的范围。
[0016]本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末例如可以通过下述(I)~(3)的方法来制造。
[0017](I)如下方法:将通过水性介质中的硫酸镁与碱性化合物的反应而生成的纤维状碱式硫酸镁颗粒取出，在每IL容积的CO2气体量被调整为360 μ L以下的气体气氛下干燥所得纤维状碱式硫酸镁的含水物。
[0018](2)包括如下工序的方法:使选自硫酸镁、氢氧化镁以及氧化镁中的碱式镁化合物在水性介质中反应，从而生成纤维状碱式硫酸镁颗粒的工序；从水性介质中取出纤维状碱式硫酸镁颗粒，得到纤维状碱式硫酸镁的含水物的工序；以及，在每IL容积的CO2气体量被调整为360 μ L以下的干燥机内干燥纤维状碱式硫酸镁的含水物的工序。
[0019](3)包括如下工序的方法:使向硫酸镁水溶液中加入氢氧化钠而制备的、硫酸镁与氢氧化镁的混合液反应，从而生成纤维状碱式硫酸镁颗粒的工序；从混合液中取出纤维状碱式硫酸镁颗粒，得到纤维状碱式硫酸镁的含水物的工序；以及，在每IL容积的CO2气体量被调整为360 μ L以下的干燥机内干燥纤维状碱式硫酸镁的含水物的工序。
[0020]上述制造方法中，优选包括:在干燥纤维状碱式硫酸镁的含水物之前，将纤维状碱式硫酸镁的含水物用进行过脱羧处理的水进行洗涤的工序。
[0021]本发明还在于如下纤维状碱式硫酸镁的含水物的干燥方法:其在每IL容积的CO2气体量被调整为360 μ L以下的干燥机内干燥纤维状碱式硫酸镁的含水物。该纤维状碱式硫酸镁的含水物的干燥方法中，优选的是，纤维状碱式硫酸镁的含水物中包含的水是进行过脱羧处理的水。
[0022]本发明还在于分散有纤维状碱式硫酸镁粉末的含纤维状碱式硫酸镁粉末的树脂组合物，所述纤维状碱式硫酸镁粉末不含有超过0.15质量％的量的C02。
[0023]本发明另外还在于分散有纤维状碱式硫酸镁粉末的含纤维状碱式硫酸镁粉末的树脂组合物，所述纤维状碱式硫酸镁粉末的HOCTH^cnT1的波数范围内的红外线吸收量与31801530(?^的波数范围内的红外线吸收量之比为0.005以下。
[0024]发明效果
通过将本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末添加到树脂材料中，能够获得弯曲强度、弯曲弹性模量以及艾氏冲击强度等物性得到提高的树脂材料组合物。另外，通过利用本发明的制造方法，能够在工业上有利地制造CO2含量少的纤维状碱式硫酸镁粉末。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1为实施例1中得到的纤维状碱式硫酸镁粉末的红外线吸收光谱，Ca)是波数为UOOlOOOcnT1的红外线吸收光谱，(b)是波数为13901450^^1的红外线吸收光谱。
[0026]图2为比较例I中得到的纤维状碱式硫酸镁粉末的红外线吸收光谱，Ca)是波数为UOOlOOOcnT1的红外线吸收光谱，(b)是波数为UgcTMSOcnr1的红外线吸收光谱。 【具体实施方式】
[0027]如上所述，与以往的纤维状碱式硫酸镁粉末相比，本发明的纤维状碱式硫酸镁粉 末具有所混杂的C02的量少的主要特征。纤维状碱式硫酸镁粉末的C02含量可以由将试样 即纤维状碱式硫酸镁粉末用盐酸溶解时产生的分解气体中的C02量来算出。
[0028]对于本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末的、由上述分解气体中的C02量而算出的C02 含量，以纤维状碱式硫酸镁粉末为基准，通常为0. 15质量％以下、优选为0. 13质量％以下、 更优选为0. 001^0. 13质量％的范围、特别优选为0. 005、. 13质量％的范围。即，本发明的 纤维状碱式硫酸镁粉末不含有超过0. 15质量％的量的C02，换言之，以0. 15质量％以下的 量含有C02。
[0029]纤维状碱式硫酸镁粉末中混杂的C02的量还可以由纤维状碱式硫酸镁粉末的 起因于碳酸基的红外线吸收量与起因于羟基的红外线吸收量之比（起因于碳酸基的红外 线吸收量/起因于羟基的红外线吸收量）来评价。起因于羟基的红外线吸收量可以使用 SlSO^SSOcm-1的波数范围内的红外线吸收量。该红外线吸收量是起因于羟基的伸缩振动 的红外线吸收量。起因于碳酸基的红外线吸收量可以使用MOCTM^cnT1的波数范围内的 红外线吸收量。羟基和碳酸基的红外线吸收量可以由红外线吸收光谱来求出，所述红外线 吸收光谱是通过使用了全反射法（ATR法）的傅里叶变换红外分光法（FT-IR)而测定的。全 反射法是如下方法：介由密合于固体试样表面的棱镜，向固体试样照射红外线，检测在固体 试样的表面全反射的红外线，从而得到红外线吸收光谱的方法。棱镜使用比固体试样的折 射率高的材料。纤维状碱式硫酸镁粉末的折射率为1.53，因此棱镜可以使用金刚石制棱镜 (折射率：2.4、入射角：45度)。通过使用全反射法，能够测定纤维状碱式硫酸镁粉末的表面 的红外线吸收光谱。由红外线吸收光谱求出红外线吸收量的方法在后述的实施例中说明。
[0030]对于本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末，上述的起因于碳酸基的红外线吸收量 与起因于羟基的红外线吸收量之比、即MOCTM^cnT1的波数范围内的红外线吸收量与 3180^3530cm_1的波数范围内的红外线吸收量之比通常为0. 005以下、优选为0. 002以下、 特别优选为0. 0001^0. 002的范围。
[0031]本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末由纤维状碱式硫酸镁颗粒形成。纤维状碱式硫酸 镁颗粒可以成型为粒状、颗粒状。纤维状碱式硫酸镁颗粒的平均长度优选在1. (T100 y m的 范围、优选在1. (T50iim的范围。平均粗度优选在0. f 3. Oil m的范围、更优选在0. 1^1. Oum 的范围。平均高宽比(平均长度/平均粗度)优选为3以上、更优选在5?50的范围。纤维状 碱式硫酸镁颗粒的平均长度和平均粗度是指由基于扫描型电子显微镜（SEM)的放大图像测 定出的长度和粗度的平均值。
[0032]接着，针对本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末的制造方法进行说明。
[0033]本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末的制造中，纤维状碱式硫酸镁颗粒的合成可以通 过常规方法来进行。即，纤维状碱式硫酸镁颗粒可以通过使硫酸镁与碱性化合物在水性介 质中反应而合成。作为碱性化合物的例子，可列举出氢氧化镁和氧化镁等碱式镁化合物。 具体而言，通过使向硫酸镁水溶液中加入氢氧化镁和/或氧化镁而制备的混合液反应、或 者使向硫酸镁水溶液中加入氢氧化钠而制备的硫酸镁与氢氧化镁的混合液反应，能够合成纤维状碱式硫酸镁颗粒。水性介质可以预先以籽晶(種晶)的形式添加纤维状碱式硫酸镁颗粒。所生成的纤维状碱式硫酸镁颗粒部分地接合，从而形成扇状、茧状等聚集颗粒时，优选将聚集颗粒破碎而制成纤维状颗粒。反应的条件如下:通常温度为9(T200°C的范围、压力为常压~2MPa的范围。纤维状碱式硫酸镁颗粒的制造中使用的水性介质可以进行过脱羧处理。[0034]接着，将在水性介质中生成的纤维状碱式硫酸镁颗粒从水性介质中取出，从而得到纤维状碱式硫酸镁的含水物。作为将纤维状碱式硫酸镁颗粒从水性介质中取出的方法， 可以利用过滤、离心分离和倾析等通常的固液分离法。纤维状碱式硫酸镁的含水物的含水率通常为40~80质量％的范围。[0035]并且，将纤维状碱式硫酸镁的含水物干燥，从而得到纤维状碱式硫酸镁粉末。本发中，纤维状碱式硫酸镁的含水物的干燥优选在每IL容积的CO2气体量降低至360 μ L以下、优选降低至200 μ L以下、特别优选降低至100 μ L以下的干燥机内进行。通过在低CO2 气体量气氛下进行纤维状碱式硫酸镁的含水物的干燥，所得纤维状碱式硫酸镁粉末的CO2 含量变少。由此可以认为纤维状碱式硫酸镁粉末中的CO2主要是如下那样混入的。在将纤维状碱式硫酸镁的含水物投入干燥机中干燥时，干燥机内的CO2气体溶解于纤维状碱式硫酸镁的含水物的水分中而成为碳酸根离子。该水分中溶解CO2气体时，该水分呈酸性，因此 Mg离子从纤维状碱式硫酸镁颗粒中溶出。该水分中的Mg离子与碳酸根离子通常以碳酸氢镁[Mg (HCO3)2]的形式存在，通过干燥而蒸发水分，从而以正碳酸镁或碱式碳酸镁等碳酸盐的形式析出。[0036]作为降低干燥机内的CO2气体量的方法，可以使用向干燥机内导入低CO2气体浓度气体的方法、或者将干燥机内减压的方法。需要说明的是，通常空气的CO2气体浓度通常为 400 μ L/L。作为低CO2气体浓度气体，可以使用进行过脱CO2气体处理的空气。干燥机内的温度通常在10(T20(TC的范围。干燥时间通常为1~48小时的范围。[0037]优选的是，在进行纤维状碱式硫酸镁的含水物的干燥之前，将纤维状碱式硫酸镁的含水物用进行过脱羧处理的水洗涤，从而降低纤维状碱式硫酸镁的含水物所包含的水中的碳酸根离子浓度。作为脱羧处理的方法，可列举出:将水煮沸，从而将碳酸根离子以0)2气体的形式挥发去除的方法；添加硫酸等酸而将pH调整至4以下，进行鼓泡而将碳酸根离子以CO2气体的形式挥发去除后，添加氨等碱来进行中和的方法；添加氢氧化钙而将碳酸根离子以碳酸钙的形式进行固定的方法。脱羧处理水的碳酸根离子浓度通常为30mg/L以下、优选为10mg/L以下、特别优选为lmg/L以下。另外，在进行纤维状碱式硫酸镁的含水物的干燥之前，可以将纤维状碱式硫酸镁的含水物成型为粒状。[0038]本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末可以有利地用作树脂材料用的填料。与CO2含量相对较多的、通过以往制法而得到的纤维状碱式硫酸镁粉末相比，CO2含量相对较少的、本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末的树脂材料的物性改良效果提高的理由可以认为如下所示。[0039]纤维状碱式硫酸镁粉末的制造中，对于将水性介质中生成的纤维状碱式硫酸镁颗粒从该水性介质取出，并干燥所得纤维状碱式硫酸镁的含水物的工序，通常存在水分因表面张力而在纤维状颗粒彼此的接触部分残留至最后的倾向。因此，正碳酸镁等碳酸盐优先地在纤维状颗粒的接触部分析出，在纤维状颗粒的接触部分析出的碳酸盐作为将纤维状颗粒彼此接合的粘合剂而起作用。利用碳酸盐而接合的纤维状颗粒的聚集体由于相邻的纤维状颗粒被碳酸盐所接合，因此即使与树脂材料混合也不显示充分的分散性。即，与通过以往制法而得到的纤维状碱式硫酸镁粉末相比较，本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末中，利用碳酸盐而接合的纤维状颗粒的聚集体少，因此能够作为纤维状颗粒而均匀地分散在树脂材料中，对树脂材料的物性改良效果提高。[0040]另外，使纤维状碱式硫酸镁粉末等无机填充材料分散于树脂材料时，通过向树脂材料中添加作为润滑材料的脂肪酸、脂肪酸金属盐。就与脂肪酸、脂肪酸金属盐的亲和性而言，羟基高于碳酸基。即，与通过以往制法而得到的纤维状碱式硫酸镁粉末相比，本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末与润滑材料的亲和性高，因此能够作为纤维状颗粒而均匀地分散在树脂材料中，对树脂材料的物性改良效果提闻。[0041]相对于树脂组合物的总量，分散有本发明的纤维状碱式硫酸镁粉末的树脂组合物中的纤维状碱式硫酸镁粉末的含量通常为达到2~20质量％的范围的量、优选为达到2~15 质量％的范围的量。作为树脂组合物的树脂材料的例子，可列举出乙烯聚合物、丙烯聚合物、乙烯-丙烯共聚合物等烯烃系树脂材料。[0042]树脂组合物优选包含润滑材料。润滑材料优选为脂肪酸或其金属盐。脂肪酸的碳原子数优选在12~22的范围。脂肪酸可以是饱和脂肪酸，也可以是不饱和脂肪酸。作为饱和脂肪酸的例子，可列举出月桂酸、十三烷酸、肉豆蘧酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、花生酸以及山嵛酸。作为不饱和脂肪酸的例子，可列举出肉豆蘧脑酸、棕榈油酸、油酸、反油酸、十八碳烯酸、顺9-二十碳烯酸(Gadoleic acid)以及芥酸。相对于纤维状碱式硫酸镁粉末100质量份，润滑材料的含量通常为达到f 30质量份的范围的量。树脂组合物还可以含有抗氧化剂、紫外线吸收剂、颜料、抗静电剂、防腐剂、阻燃剂、中和剂、发泡剂、增塑剂、消泡剂、交联剂等树脂的物性改良材料。[0043]树脂组合物例如可以通过将树脂材料、纤维状碱式硫酸镁粉末、以及根据需要的润滑材料或者树脂的物性改良材料混合、混炼而制造。树脂组合物还可以如下制造:通过制作以高浓度(例如、35~80质量％)含有纤维状碱式硫酸镁粉末的树脂组合物(母料)，向其中加入树脂材料并进行混合混炼，从而制造。所得树脂组合物可以使用公知的成型方法而制成成型体。作为成型方法的例子，可列举出注射成型、挤出成型、真空成型和发泡成型。实施例[0044][实施例1](I)纤维状碱式硫酸镁的含水粒状物的制造向将硫酸镁七水盐溶解于水而制备的浓度为3摩尔/L的硫酸镁水溶液12.5L中添加氢氧化镁粉末500g，并搅拌混合。将所得混合液投入到高压釜中，使其以160°C、压力 0.58MPa (6kgf/cm2)的条件进行2小时的水热反应，生成纤维状碱式硫酸镁颗粒。向生成有纤维状碱式硫酸镁颗粒的混合液中加入12.5L的水，然后搅拌并均匀混合，制成总量为 25L的纤维状碱式硫酸镁颗粒浆料(固体成分浓度:2.0质量％)。将该浆料用布氏漏斗减压过滤，得到1.5kg的纤维状碱式硫酸镁的含水物。将所得纤维状碱式硫酸镁的含水物用IOL 的工业用水(碳酸根离子浓度:53mg/L)洗涤后，使用挤出造粒机成型为直 径2.4mm的粒状。 所得纤维状碱式硫酸镁的含水粒状物的含水率为66.7质量％。[0045]( 2)纤维状碱式硫酸镁粉末的制造将利用上述(I)而制造的纤维状碱式硫酸镁的含水粒状物1.2kg投入至箱形干燥机(容量:64L)中。一边向箱形干燥机中以IOL/分钟的流量导入CO2浓度为100μ L/L以下的低CO2气体浓度空气(使通常的大气通过填充有碱石灰的颗粒状颗粒的柱，从而去除大气中的CO2而成的气体)，一边将该箱形干燥机内的温度设定为160°C，将纤维状碱式硫酸镁的含水粒状物加热干燥24小时。通过干燥而得到的纤维状碱式硫酸镁粉末的平均长度为12.0 μ m、平均粗度为0.60 μ m、平均高宽比为20。另外,通过下述方法测定纤维状碱式硫酸镁粉末的CO2含量、和碳酸基的红外线吸收量与羟基的红外线吸收量之比。将其结果示于表1。
[0046][CO2含量的测定方法]
将试样即纤维状碱式硫酸镁粉末用盐酸溶解，将所产生的分解气体收集至奥萨特分析器的气体量筒中。使所收集的分解气体与氢氧化钠水溶液接触，使分解气体中的CO2被氢氧化钠水溶液吸收。将通过吸收CO2而减少的分解气体的体积(mL)作为CO2量来测定。将所得CO2的体积换算成质量，算出纤维状碱式硫酸镁粉末中的CO2含量(质量％)。
[0047][碳酸基的红外线吸收量与羟基的红外线吸收量之比的测定方法]
使用装配有全反射装置(PR0470-H、日本分光株式会社制、使用金刚石制棱镜(折射率:
2.4、入射角:45度))的傅里叶变换红外分光光度计(FT/IR-6100typeA、日本分光株式会社制)，测定试样即纤维状碱式硫酸镁粉末的红外线吸收光谱。使用所得红外线吸收光谱，将波数为3180(31^1的透射率与3530CHT1的透射率用直线连接，将该直线与31801530(?^的波数范围的红外线吸收光谱所包围的区域的面积作为羟基的红外线吸收量并求出。接着，将波数为HOOcnT1的透射率与1440CI!!—1的透射率用直线连接，将该直线与HOCTH^cnT1的波数范围的红外线吸收光谱所包围的区域的面积作为碳酸基的红外线吸收量并求出。并且，通过下述式子算出碳酸基的红外线吸收量与羟基的红外线吸收量之比。
[0048]红外线吸收量比=碳酸基的红外线吸收量/羟基的红外线吸收量。
[0049](3)含纤维状碱式硫酸镁的树脂组合物的制造以及该树脂组合物的物性评价 将丙烯聚合物[MFR (温度230°C、载重2.16kg):49.4g/10分钟]90质量份、利用上述
(2)而制造的纤维状碱式硫酸镁粉末10质量份、硬脂酸镁1.47质量份、抗氧化剂0.2质量份(4 >力' 7才7 0.1质量份和4 >力' 7 77 0.1质量份、均为BASF夕^广 >(株)制)投入至滚筒(PU 一)中，进行干混。将所得混合物投入至双螺杆混炼挤出机中，以200°C的温度进行熔融混炼，将所生成的熔融物挤出，得到拉伸股料。将所得拉伸股料进行水冷，使用股料切割装置进行切断，从而得到粒料。将所得粒料投入至注射成型机中，利用注射成型来制造含纤维状碱式硫酸镁的树脂组合物的测试片。通过下述方法针对所得测试片测定弯曲强度、弯曲弹性模量和艾氏冲击强度的各物性。表1示出其结果。
[0050]弯曲强度:利用基于ASTM-D790的方法进行测定。
[0051]弯曲弹性模量:利用基于ASTM-D790的方法进行测定。
[0052]艾氏冲击强度:利用基于ASTM-D256的方法(带缺口、测定温度:_30°C )进行测定。
[0053][实施例2]
在实施例1的(I)纤维状碱式硫酸镁的含水粒状物的制造中，一边向浆料中吹送CO2浓度为?οομ L/L的低CO2气体浓度空气，一边进行纤维状碱式硫酸镁颗粒浆料的减压过滤，纤维状碱式硫酸镁的含水物的洗涤使用将工业用水煮沸处理30分钟而进行脱羧后，密封并自然冷却至室温的低碳酸根离子浓度水(碳酸根离子浓度:0.lmg/L以下)，除此之外，与实施例1同样操作，得到纤维状碱式硫酸镁粉末，使用得到的纤维状碱式硫酸镁粉末，制造含纤维状碱式硫酸镁的树脂组合物。表1中示出纤维状碱式硫酸镁粉末的CO2含量以及碳酸基的红外线吸收量与羟基的红外线吸收量之比、以及含纤维状碱式硫酸镁的树脂组合物的弯曲强度、弯曲弹性模量和艾氏冲击强度。
[0054][实施例3] 实施例1的(2)纤维状碱式硫酸镁粉末的制造中，一边以IOL/分钟的流量导入将低CO2气体浓度空气与通常大气混合而使CO2浓度为200 μ L/L的空气，一边干燥纤维状碱式硫酸镁的含水粒状物，除此之外，与实施例1同样操作，得到纤维状碱式硫酸镁粉末，使用所得纤维状碱式硫酸镁粉末，制造含纤维状碱式硫酸镁的树脂组合物。表1中示出纤维状碱式硫酸镁粉末的CO2含量以及碳酸基的红外线吸收量与羟基的红外线吸收量之比、以及含纤维状碱式硫酸镁的树脂组合物的弯曲强度、弯曲弹性模量和艾氏冲击强度。
[0055][实施例4]
实施例1的(2)纤维状碱式硫酸镁粉末的制造中，一边以IOL/分钟的流量导入将低CO2气体浓度空气与通常大气混合而使CO2浓度为300 μ L/L的空气，一边干燥纤维状碱式硫酸镁的含水粒状物，除此之外，与实施例1同样操作，得到纤维状碱式硫酸镁粉末，使用所得纤维状碱式硫酸镁粉末，制造含纤维状碱式硫酸镁的树脂组合物。表1中示出纤维状碱式硫酸镁粉末的CO2含量以及碳酸基的红外线吸收量与羟基的红外线吸收量之比、以及含纤维状碱式硫酸镁的树脂组合物的弯曲强度、弯曲弹性模量和艾氏冲击强度。
[0056][比较例I]
实施例1的(2)纤维状碱式硫酸镁粉末的制造中，一边向箱形干燥机中以IOL/分钟的流量导入通常的大气(CO2浓度:400 μ L/L), 一边干燥纤维状碱式硫酸镁的含水粒状物，除此之外，与实施例1同样操作，得到纤维状碱式硫酸镁粉末，使用所得纤维状碱式硫酸镁粉末，制造含纤维状碱式硫酸镁的树脂组合物。表1中示出纤维状碱式硫酸镁粉末的CO2含量以及碳酸基的红外线吸收量与羟基的红外线吸收量之比、以及含纤维状碱式硫酸镁的树脂组合物的弯曲强度、弯曲弹性模量和艾氏冲击强度。
[0057][表 I]
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实施侧 20.0 I0.0 0 0 3 7S 2.73 5 7 42 7.0
实施倒 30.1 O0.0 O I I 251.53 3 5 32 6, 2
实施燒 4CL I 30.0 0 1 6 85 0.03 3 3 22 5,7
比较《 I 0,16 0.0 0 7 7 7 4 9.0 3 3 1 7 2 2,6 由表1的结果可知，使用CO2含量少、起因于碳酸基的红外线吸收量与起因于羟基的红外线吸收量之比小的纤维状碱式硫酸镁粉末而制造的树脂组合物的弯曲强度、弯曲弹性模量和艾氏冲击强度均显示更高的值。[0058]图1示出实施例1中得到的纤维状碱式硫酸镁粉末的红外线吸收光谱。图1中， Ca)是波数为UOOlOOOcnT1的红外线吸收光谱，(b)是波数为13901450^^1的红外线吸收光谱。图1的(a)的斜线部为羟基的红外线吸收量，图1的(b)的斜线部为碳酸基的红外线吸收量。图2示出比较例I中得到的纤维状碱式硫酸镁粉末的红外线吸收光谱。图2 中，(a)是波数为UOOlOOOcnT1的红外线吸收光谱，(b)是波数为13901450^^1的红外线吸收光谱。图2的(a)的斜线部为羟基的红外线吸收量，图2的(b)的斜线部为碳酸基的红外线吸收量。[0059]比较图1和图2时可知 :实施例1中得到的纤维状碱式硫酸镁粉末的、起因于碳酸基的HOCTH^cnT1的波数范围内的红外线吸收量显著低。
【权利要求】
1.纤维状碱式硫酸镁粉末，其不含有超过0.15质量％的量的C02。
2.根据权利要求1所述的纤维状碱式硫酸镁粉末，其中，CO2的含量不超过0.13质量％。
3.根据权利要求2所述的纤维状碱式硫酸镁粉末，其中，CO2的含量在0.0Of0.13质量％的范围。
4.根据权利要求1所述的纤维状碱式硫酸镁粉末，其中，14001440(^-1的波数范围内的红外线吸收量与31801530(3!^1的波数范围内的红外线吸收量之比为0.005以下。
5.纤维状碱式硫酸镁粉末，其中，HOCTH^cnT1的波数范围内的红外线吸收量与3180^3530cm^的波数范围内的红外线吸收量之比为0.005以下。
6.根据权利要求5所述的纤维状碱式硫酸镁粉末，其中，所述红外线吸收量之比为0.002以下。
7.根据权利要求6所述的纤维状碱式硫酸镁粉末，其中，所述红外线吸收量之比在0.0001-0.002 的范围。
8.权利要求1或5所述的纤维状碱式硫酸镁粉末的制造方法，其中，将通过水性介质中的硫酸镁与碱性化合物的反应而生成的纤维状碱式硫酸镁颗粒取出，在每IL容积的CO2气体量被调整为360 μ L以下的气体气氛下干燥所得纤维状碱式硫酸镁的含水物。
9.根据权利要求8所述的纤维状碱式硫酸镁粉末的制造方法，其包括:在干燥纤维状碱式硫酸镁的含水物之前，将纤维状碱式硫酸镁的含水物用脱羧处理水进行洗涤的工序。
10.权利要求1或5所述的纤维状碱式硫酸镁粉末的制造方法，其包括:使选自硫酸镁、氢氧化镁以及氧化镁中的碱式镁化合物在水性介质中反应，从而生成纤维状碱式硫酸镁颗粒的工序；从水性介质中取出纤维状碱式硫酸镁颗粒，得到纤维状碱式硫酸镁的含水物的工序；以及，在每IL容积的CO2气体量被调整为360 μ L以下的干燥机内干燥纤维状碱式硫酸镁的含水物的工序。
11.权利要求1或5所述的纤维状碱式硫酸镁粉末的制造方法，其包括:使向硫酸镁水溶液中加入氢氧化钠而制备的、硫酸镁与氢氧化镁的混合液反应，从而生成纤维状碱式硫酸镁颗粒的工序；从混合液中取出纤维状碱式硫酸镁颗粒，得到纤维状碱式硫酸镁的含水物的工序；以及，在每IL容积的CO2气体量被调整为360 μ L以下的干燥机内干燥纤维状碱式硫酸镁的含水物的工序。
12.纤维状碱式硫酸镁的含水物的干燥方法，其中，在每IL容积的CO2气体量被调整为360 μ L以下的干燥机内干燥纤维状碱式硫酸镁的含水物。
13.根据权利要求12所述的纤维状碱式硫酸镁的含水物的干燥方法，其中，纤维状碱式硫酸镁的含水物中包含的水为脱羧处理水。
14.含纤维状碱式硫酸镁粉末的树脂组合物，其分散有纤维状碱式硫酸镁粉末，所述纤维状碱式硫酸镁粉末不含有超过0.15质量％的量的C02。
15.含纤维状碱式硫酸镁粉末的树脂组合物，其分散有纤维状碱式硫酸镁粉末，所述纤维状碱式硫酸镁粉末的140014400^1的波数范围内的红外线吸收量与318015300^1的波数范围内的红外线吸收量之比为0.005以下。
【文档编号】C01F5/40GK103502149SQ201280021359
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2012年3月2日 优先权日:2011年3月2日
【发明者】野村良一, 奥津龙纪 申请人:宇部材料工业株式会社