硅芯线支架及多晶硅的制造方法
【专利摘要】在芯线支架(20)中形成有在主体的上表面具有开口部(22)且朝向下表面侧的芯线插入孔(21)，在该芯线插入孔(21)中插入硅芯线(5)。另外，形成有沿包含上述芯线插入孔(21)的中心轴(C)的假想平面(P)的狭缝状的间隙部(60)，该狭缝状的间隙部(60)成为从芯线插入孔(21)延伸到支架(20)主体的外侧面的间隙部。插入在该芯线插入孔(21)中的硅芯线(5)利用例如螺栓/螺母方式的固定构件(31)从侧面将支架(20)的主体的上部紧固，由此，以使间隙部(60)的间隔变窄的方式进行紧固并固定。
【专利说明】硅芯线支架及多晶硅的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及在多晶硅的制造中使用的芯线支架以及使用该芯线支架的多晶硅的制造方法。
【背景技术】
[0002]作为制造半导体制造用的单晶硅或作为太阳能电池制造用的硅的原料的多晶硅的方法，已知有西门子法。西门子法是通过使含有氯硅烷的原料气体与加热后的硅芯线接触而使用CVD (Chemical Vapor Deposition:化学气相沉积)法使多晶娃在该娃芯线的表面进行气相生长的方法。
[0003]通过西门子法使多晶硅进行气相生长时，在气相生长装置的反应炉内将硅芯线组装成垂直方向有两根且水平方向有一根的牌坊型。然后，将该牌坊型的硅芯线的两端经由一对芯线支架固定在配置于底板上的一对金属电极。例如在日本特开2010-235438号公报(专利文献I)中公开了这样的构成。
[0004]上述金属电极隔着绝缘物贯通底板，利用布线与另一金属电极连接或与配置在反应炉外的电源连接。为了防止在气相生长中多晶硅析出，使用冷却介质对金属电极、底板及反应炉进行冷却。其结果，固定于金属电极的芯线支架也被金属电极冷却。
[0005]当从金属电极导通电流而将硅芯线在氢气气氛中加热至900°C以上且1200°C以下的温度范围，同时从气体喷嘴向反应炉内供给例如三氯硅烷与氢气的混合气体作为原料气体。原料气体中含有的硅在硅芯线上以多晶硅的形式析出(气相生长)，以倒U字状形成所希望的直径的多晶硅棒。
[0006]以往，将在这样的多晶硅的气相生长的工序中或工序后发生多晶硅棒的倒伏视作问题。另外，作为防止这种倒伏的对策，例如在日本特开2002-234720号公报(专利文献2)中，提出了使用具有大于145W/m.K的热导率且具有与硅的热膨胀率相适合的热膨胀率的芯线支架。
[0007]通过西门子法使多晶硅进行气相生长时，为了提高生产率，优选从生长初期开始以大流量或高浓度供给原料气体来增大生长速度。然而，若在生长初期以大流量或高浓度供给原料气体，则硅芯线容易倒伏。
[0008]硅芯线的倒伏容易在硅芯线与芯线支架的接合强度不充分时发生，但可以认为，这是由于在多晶硅的生长初期，在芯线支架的硅芯线保持部(接合部)附近，多晶硅在硅芯线上不均匀地生长。
[0009]芯线支架通常为石墨制的，在其一端侧(上端侧)形成有为了插入并保持硅芯线而开口的空洞(孔部)，另一端侧(下端侧)固定于金属电极。并且，从金属电极供给到芯线支架的下端侧的电流流动到电阻低的芯线支架的上端侧的端部，在空洞的开口部附近开始流入娃芯线。
[0010]图1是用于对以往的方式中使硅芯线保持在芯线支架上的状态进行说明的截面示意图。硅芯线5的截面通常为四边形，此时，形成在芯线支架20上的孔部21的截面也为四边形。硅芯线的端部插入该四边形截面的孔部，通过棒状的紧固构件40等，按压到孔部21的4个内表面中的相邻接的2个面上并固定。
[0011]从金属电极供给到芯线支架20的下端侧的电流从与硅芯线的端部密合的上述2个面流入硅芯线5中。流入硅芯线5的电流以最短距离向硅芯线5的上方流动，因此，在芯线支架20的孔部21的4个内面中的与硅芯线5密合的2个面侧的硅芯线5的部位处的发热与非密合的2个面侧的硅芯线5的部位相比得到促进。
[0012]这样的发热状态的不均匀会产生多晶硅的析出不均匀，因此，在多晶硅的反应初期阶段，在与芯线支架20的孔部21的内面密合的2个面侧的硅芯线5的部位与非密合的2个面侧的硅芯线5的部位处的、多晶硅形状的不均匀变得显著。另外，在没有与硅芯线5密合的孔部21的内部区域，容易产生放电，也容易产生硅芯线5的损伤。
[0013]图2是用于对以往的其他方式中使硅芯线保持在芯线支架上的状态进行说明的截面示意图，但即使在硅芯线5的截面为圆形且形成在芯线支架20上的孔部21的截面也圆形的情况下，也会在孔部21内面产生与硅芯线5的非密合部，产生与上述同样的问题。
[0014]芯线支架20被金属电极冷却，因此，硅芯线5的芯线支架20侧的温度比硅芯线5的主体部(直胴部)低。因此，尤其是在多晶硅的析出反应的初期阶段，在析出速度相对较慢的芯线支架20侧与析出速度相对较快的主体部的多晶硅直径之差变得显著。
[0015]这样，特别是在析出反应的初期阶段，在芯线支架的硅芯线保持部的附近多晶硅的直径与主体部相比显著变细，并且该区域的多晶硅的形状处于不均匀的状态。在这样的状态下大幅增加原料气体的流量或浓度时，硅芯线发生摆动，由于该摆动而使力矩集中在保持部。并且，如上所述，在该保持部通过放电容易引起硅芯线的损伤。这些成为原因，容易引起硅芯线的倒伏。
[0016]此外，使原料气体的流量或浓`度增加的情况下，为了维持硅芯线的温度而需要补充与原料气体的对流传热相当的热量，因此，需要使供给电流也急速增加。这样的供给电流的急速增加意味着硅芯线的各部位的电流密度的急速增加，因此，在形状不均匀的部位或直径细的部位诱发局部性的硅熔化或熔断。这也成为硅芯线倒伏的原因。
[0017]在这样的背景下，以往，在使多晶硅进行气相生长时，在没有与芯线支架的孔部内的硅芯线接触的整个间隙中堆积多晶硅，在直到芯线支架上保持硅芯线的强度变得充分的期间内，需要限制原料气体的流量以及浓度。其结果，存在在控制该原料气体的供给的期间内多晶硅的析出速度不得不降低的问题。
[0018]另外，在W02010/115542号小册子(专利文献3)中，为了抑制由初期加热产生的损害，公开了将保持硅芯线的部分对称分割成3个以上而得到的保持部。
[0019]另外，在W02010/133386号小册子(专利文献4)中，为了得到硅芯线与芯线支架的良好的接触，提出了如下方法:在芯线支架的一部分上设置间隙，将应当由带锥形的盖帽机构保持的硅芯线的下端部紧固。
[0020]但是，专利文献3或专利文献4中公开的技术中，使硅芯线保持在芯线支架上的作业不能说一定容易，难以在短时间内完成作业。例如，在使用如专利文献4中所公开的盖帽机构的情况下，使硅芯线保持在芯线支架上的作业烦杂，并且难以调节紧固强度。
[0021]现有技术文献
[0022]专利文献[0023]专利文献1:日本特开2010-235438号公报
[0024]专利文献2:日本特开2002-234720号公报
[0025]专利文献3:W02010/115542号小册子
[0026]专利文献4:W02010/133386号小册子
【发明内容】
[0027]发明所要解决的问题
[0028]本发明是鉴于如上所述的现有技术存在的问题而进行的，其目的在于，提供一种多晶硅制造技术，其容易进行硅芯线向芯线支架上的安装，缩短在芯线支架上以充分的强度保持硅芯线之前的时间，由此，能够缩短在多晶硅的析出反应初期的生长速度抑制时间。
[0029]用于解决问题的方法
[0030]为了解决这样的问题，本发明的第一方式的硅芯线支架是在利用西门子法的多晶硅制造时使用的用于保持硅芯线的支架，其中，在上述支架的主体上设置有作为从上表面朝向下表面侧的孔部且用于插入上述硅芯线的芯线插入孔和作为位于包含上述芯线插入孔的中心轴的假想平面上的狭缝状的间隙部或位于与该假想平面平行的面上的狭缝状的间隙部且从上述芯线插入孔延伸到上述支架主体的外侧面的间隙部，具备以使上述间隙部的间隔变窄的方式进行紧固而进行插入在上述芯线插入孔内的上述硅芯线的固定的固定构件。
[0031]本发明的第二方式的硅芯线支架是在利用西门子法的多晶硅制造时使用的用于保持硅芯线的支架，其中，在上述支架的主体上设置有作为从上表面朝向下表面侧的孔部且用于插入上述硅芯线的芯线插 入孔、作为位于包含上述芯线插入孔的中心轴的假想平面上的狭缝状的间隙部或位于与该假想平面平行的面上的狭缝状的间隙部且从上述芯线插入孔延伸到上述支架主体的外侧面的间隙部和通过上述芯线插入孔的中心轴且沿着与上述假想平面垂直的方向的固定构件插入孔，具备从上述固定构件插入孔以通过设置在上述硅芯线的下端侧的贯通孔的方式插入且以使上述间隙部的间隔变窄的方式进行紧固而进行插入在上述芯线插入孔内的上述硅芯线的固定的固定构件。
[0032]本发明的硅芯线支架可以形成如下方式:上述间隙部设置为相对于上述芯线插入孔的中心轴处于η次对称(η为2以上的整数)的关系的延伸到上述支架主体的外侧面的η个狭缝状的间隙部。
[0033]另外，本发明的硅芯线支架可以为上述狭缝状的间隙部的下端位于高于上述支架主体的底面的位置、上述支架主体的底面没有被分割的方式，也可以为上述狭缝状的间隙部的下端达到上述支架主体的底面、上述支架主体的底面被分割的方式。
[0034]优选上述支架主体由具有弯曲强度为IOMPa以上且肖氏硬度为20以上的强度的材料构成。
[0035]本发明的多晶硅的制造方法中，使用本发明的硅芯线支架，在将上述硅芯线插入到上述芯线插入孔内时，在上述支架主体与上述硅芯线的接触面夹入电阻率为1500 μ Ω-cm以下的导电性片而降低对上述硅芯线通电时上述支架主体与上述硅芯线的接触面的接触电阻。
[0036]发明效果[0037]使用本发明的硅芯线支架时，能够从芯线插入孔两端实质上对称地并且均匀地固定硅芯线。因此，热传导和热辐射这样的热环境从析出反应的初期变得均匀，其结果，析出的多晶硅的形状相对于轴是对称的。
[0038]另外，使用以往的结构的硅芯线支架时容易产生的放电得到抑制，析出反应初期的芯线支架和硅芯线的损伤也得到抑制。
[0039]通过本发明，提供一种多晶硅制造技术，其容易进行硅芯线向芯线支架上的安装，缩短在芯线支架上以充分的强度保持硅芯线之前的时间，由此，能够缩短在多晶硅的析出反应初期的生长速度抑制时间。
【专利附图】
【附图说明】
[0040]图1是用于对以往的方式中使硅芯线保持在芯线支架上的状态进行说明的截面示意图。
[0041]图2是用于对以往的其他方式中使硅芯线保持在芯线支架上的状态进行说明的截面示意图。
[0042]图3A是用于对本发明的第一方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图(侧视图)。
[0043]图3B是用于对本发明的第一方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图(主视图)。
[0044]图3C是用于对本发 明的第一方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图(俯视图)。
[0045]图4是用于对本发明的第一方式的硅芯线支架的其他构成例进行说明的图(俯视图)。
[0046]图5是用于对本发明的第一方式的硅芯线支架的其他构成例进行说明的图(截面图)。
[0047]图6是用于对本发明的第一方式的硅芯线支架的其他构成例进行说明的图(侧视图)。
[0048]图7A是用于对本发明的第二方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图(截面图)。
[0049]图7B是用于对本发明的第二方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图(俯视图)。
[0050]图7C是用于对本发明的第二方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图(侧视图)。
[0051]图7D是用于对本发明的第二方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图(俯视图)。
[0052]图7E是用于对本发明的第二方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图(侧视图)。
[0053]图7F是用于对本发明的第二方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图(俯视图)。
[0054]图7G是用于对本发明的第二方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图(侧视图)。
[0055]图7H是用于对本发明的第二方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图(俯视图)。
[0056]图8是用于对本发明的第二方式的硅芯线支架的其他构成例进行说明的图(截面图)。
[0057]图9是用于对使用导电性片的状态进行说明的硅芯线支架的构成俯视图。
[0058]图10是用于对使用以往的构成的支架时的多晶硅的形状进行说明的图。
[0059]图11是用于对使用本发明的支架时的多晶硅的形状进行说明的图。
[0060]图12是用于对多晶硅的气相生长装置的构成进行说明的截面示意图。
【具体实施方式】
[0061]以下，参照附图对本发明的硅芯线支架及多晶硅的制造方法进行说明。
[0062]图3A~图3C是用于对本发明的第一方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图，分别为侧视图、主视图以及俯视图。
[0063]该芯线支架20为在利用西门子法的多晶硅制造时使用的用于保持硅芯线的支架，形成有在支架20的主体的上表面具有开口部22并朝向下表面侧的孔部(芯线插入孔)21，在该芯线插入孔21中插入硅芯线5。另外，形成有沿着包含芯线插入孔21的中心轴C的假想平面P的(位于假想平面上)狭缝状的间隙部60，该狭缝状间隙部60成为从芯线插入孔21直到支架20的主体的外侧面的间隙`部。
[0064]插入在芯线插入孔21中的硅芯线5通过具备板状的挤压构件31c的弹簧夹型的固定构件31从侧面将支架20的主体上部紧固，由此，以使间隙部60的间隔变窄的方式进行紧固并固定。
[0065]需要说明的是，图3A~图3C所示的构成中，狭缝状的间隙部60设置为2个部位的、即相对于芯线插入孔21的中心轴C处于2次对称(360° /180°次对称)的关系的延伸到支架主体20的外侧面SI和S2的2个狭缝状的间隙部。
[0066]但是，本发明不限于该方式，也可以为仅设置I个狭缝状的间隙部的方式。与此相反，也可以设置相对于芯线插入孔21的中心轴C处于3次对称以上的关系的延伸到支架主体20的外侧面的η个(η为3以上的整数)狭缝状的间隙部。
[0067]另外，上述“间隙部”无需是单一的狭缝状的间隙部，也可以将多个狭缝状的间隙部的组视为“间隙部”。此时，在设置2次对称的“间隙部”的情况下，狭缝状的间隙部也为2m个(m为2以上的整数)。例如，在“间隙部”由2个狭缝状的间隙部的组构成时，形成2个(2组)这样的“间隙部”，总计设置4个狭缝状的间隙部。
[0068]在此，使间隙部60的间隔变窄的紧固不限于通过如图3A~图3C所例示的弹簧夹型的固定构件31来进行。
[0069]例如，如图4的俯视图所例示，不使用如图3C所示的板状的构件31c，可以在支架20的主体上部形成能得到与其同样的作用的部位。另外，可以使用设置在该部位的孔部(固定构件插入孔)中插入螺栓状的构件(固定轴)并用螺母将其拧紧的构成的固定构件31。
[0070]另外，例如，如图5的截面图所例示，可以在支架主体20上将作为固定构件31的一侧的凸部31a形成为外螺纹状，通过该凸部31a与作为固定构件31的另一侧的螺母状的构件31b的组合，以使间隙部60的间隔变窄的方式进行紧固，从而固定硅芯线5。
[0071]另外，如图6的侧视图所例示，可以在支架主体20上形成作为固定构件31的一侧的凹部31 a，使其内面形成内螺纹，通过该凹部31 a与作为固定构件31的另一侧的螺栓状的构件31b的组合，以使间隙部60的间隔变窄的方式进行紧固，从而固定硅芯线5。图6所示的方式的硅芯线5的安装作业性高。
[0072]需要说明的是，在固定构件31为螺栓/螺母方式的情况下，对于一个外螺纹部件而言，内螺纹部件可以为一个也可以为两个，根据本发明人的比较，后者能够进行更可靠的紧固。
[0073]在以上图示的方式中，狭缝状的间隙部60的下端(终端)位于高于支架主体20的底面的位置，支架主体20的底面没有被分割。但是，也可以为间隙部60的下端达到支架主体20的底面而使支架主体20的底面被分割的方式。
[0074]图7A~图7B是用于对本发明的第二方式的硅芯线支架的构成例进行说明的图，分别为截面图以及俯视图。
[0075]该芯线支架20是在利用西门子法的多晶硅制造时使用的用于保持硅芯线的支架，形成有在支架20的主体的上表面具有开口部22并朝向下表面侧的孔部(芯线插入孔)21，在该芯线插入孔21中插入硅芯线5。另外，形成有沿着包含芯线插入孔21的中心轴C的假想平面P的狭缝状的间隙部60，该狭缝状间隙部60成为从芯线插入孔21延伸到支架20的主体的外侧面的 间隙部。
[0076]在支架主体20上，在通过芯线插入孔21的中心轴C并且与假想平面P垂直的方向上还设置有固定构件31的插入孔30。另外，在硅芯线5的下端侧也形成有贯通孔32，从固定构件的插入孔30插入的固定构件31贯穿贯通孔32，以使间隙部60的间隔变窄的方式进行紧固，进行插入在芯线插入孔21内的硅芯线5的固定。
[0077]需要说明的是，图7A~图7B所示的构成中，狭缝状的间隙部60设置为2个部位的、即相对于芯线插入孔21的中心轴C处于2次对称(360° /180°次对称)的关系的延伸到到支架主体20的外侧面SI和S2的2个狭缝状的间隙部。
[0078]但是，如上所述，本发明不限于该方式，也可以为仅设置I个狭缝状的间隙部的方式。另外，与此相反，也可以设置相对于芯线插入孔21的中心轴C处于3次对称以上的关系的延伸到支架主体20的外侧面的η个(η为3以上的整数)狭缝状的间隙部。
[0079]需要说明的是，如图7C和图7D所示，并不一定设置狭缝状的间隙部60，通过使芯线插入孔21与硅芯线5之间的间隙适当，利用由固定构件31进行紧固时的支架主体20的挠性，可以形成支架主体20与硅芯线5的良好的接触。
[0080]另外，可以如图7Ε和图7F所示将2个狭缝状的间隙部的组(60Α:60Α1~2、60Β:60Β1~2)视为“间隙部”，以2次对称配置该“间隙部” (60Α和60Β)，或者，也可以如图7G和图7Η所示将3个狭缝状的间隙部的组(60Α:60Α1~3、60Β:60Β1~3)视为“间隙部”，以2次对称配置该“间隙部”(60Α和60Β)。
[0081]即，可以将m个狭缝状的间隙部的组视为“间隙部”，以2次对称配置该“间隙部”。该情况下，狭缝状的间隙部总计达到2m个(m为2以上的整数)。
[0082]另外，固定构件31无需为I个(或I组)，例如如图8的截面图所例示，可以形成具备多个固定构件31的构成。需要说明的是，关于这一点，在上述第一方式中也同样，固定构件31的方式具有各种变形，如第一方式所说明的那样，因此，省略重复的说明。
[0083]本发明的娃芯线支架中，对间隙部60的间隔变窄的方向的紧固力相对于插入在芯线插入孔21内的硅芯线5而言大致对称，不会产生以往方法那样的不对称性。
[0084]硅芯线支架的主体20优选使用具有弯曲强度lOMPa、肖氏硬度20以上的强度的材料。具体而言，优选将结晶度低的碳原材在3000°C左右进行热处理而使结晶度提高后的碳原材料。需要说明的是，关于这些强度的信息，可以通过商品目录信息等容易地获得。
[0085]另外，如图9所示，将硅芯线5插入到芯线插入孔21内时，优选在支架主体20与硅芯线5的接触面夹入电阻率为1500μ Ω-cm以下的导电性片61，提高硅芯线5中通电时的支架主体20与硅芯线5的接触面的微观接触面积，由此降低接触电阻。作为这样的导电性片61，除了由石墨构成以外，还可以例示由铝-碳纤维、铝-碳化硅等复合材料或碳化钨等金属构成的导电性片。这样的导电性片61的厚度例如为0.2~2mm。
[0086]以下，对使用图7A~图7B中例示出的、本发明的第二方式的硅芯线支架进行的多晶硅的制造步骤进行说明。
[0087]支架主体20可以为例如石墨制的碳电极。在图7A~图7B所示的例子中，一端侧形成为具有圆锥台状的斜面的形状，并形成有在该端部设有开口部22且用于插入并保持硅芯线5的孔部(芯线插入孔)21。
[0088]在此，硅芯线5的截面形状以及芯线插入孔21的截面形状不一定为矩形，也可以均为圆形或三角形、五角形等。但是，这些截面形状为矩形时，用固定构件31进行紧固时容易可靠地得到宽的接触面积。
[0089]在硅芯线5的表面上，通过西门子法使多晶硅气相生长，进行多晶硅棒的制造。需要说明的是，芯线支架20的另一 端侧，如后所述，成为用于使硅芯线5通电流的金属电极、或者与设置在金属电极与芯线支架之间的适配器的接触部，芯线支架20在金属电极2上具有适配器的情况下，通过适配器进行固定。
[0090]在开口部22附近的圆锥台状斜面上，设置有贯通芯线支架的固定构件31的插入孔30。另外，在插入芯线插入孔21的硅芯线5中，在与支架主体20上设置的插入孔30相同的高度上设置有贯通孔32。
[0091]设置在支架主体20上的插入孔30和设置在硅芯线5上的贯通孔32中，通过作为固定构件31的一部分的螺栓形状的固定轴31a，从其两侧用作为固定构件31的另一部分的螺母31b进行固定。
[0092]由图1和图2所说明，在芯线支架主体20和硅芯线5上没有设置通过共通的固定轴31a的孔部的以往的方式中，设置在芯线支架20上的芯线插入孔21与插入该芯线插入孔21的硅芯线5的接触状态相对于硅芯线5的中心轴明显地不对称。在这样的状态下进行通电时，硅芯线5的温度也相对于其中心轴而言明显地不对称，因此，析出的多晶硅6的形状如图10所示是不均匀的。
[0093]相对于此，使用本发明的硅芯线支架的情况下，由于能够使硅芯线5位于芯线插入孔21内的中央处，因此，能够使芯线插入孔21与插入该芯线插入孔21的硅芯线5的接触状态相对于硅芯线5的中心轴而言实质上对称。
[0094]在这样的状态下进行通电时，硅芯线5的温度也相对于其中心轴而言实质上对称，因此，析出的多晶硅6的形状如图11所示是均匀的。
[0095]另外，如使用图9所说明的那样，将硅芯线5插入芯线插入孔21内时，在支架主体20与硅芯线5的接触面上夹入电阻率为1500μ Ω-cm以下的导电性片的情况下，不仅更加可靠地实现支架主体20与硅芯线5的固定，而且，由于接触电阻下降，因此，多晶硅的析出反应初期的形状均匀性进一步提闻。
[0096]这样，在使用本发明的硅芯线支架时，不仅实现了在芯线支架20上的硅芯线5的强固的保持而防止倒置，而且缩短了在多晶硅的析出反应初期的生长速度抑制期间，结果，生产率也提高。
[0097]根据本发明人进行的研究，为了得到芯线支架20与硅芯线5的良好的接触状态，优选将硅芯线5插入芯线支架20的芯线插入孔21时的硅芯线5与芯线插入孔21的内面的间隙在利用固定构件31紧固前的状态下为0.3mm以下。
[0098]硅芯线5与芯线插入孔21的内面的间隙超过0.3mm时，在进行利用固定构件31的紧固时，在支架主体20的紧固部分容易产生裂纹等。为了避免这样的不良情况，需要提高支架主体20的强度，作为支架主体20的构件，优选肖氏硬度为20以上、弯曲强度为IOMpa以上的构件。[0099]需要说明的是，在将固定构件31设为螺栓/螺母方式的情况下，优选将紧固力矩控制为一定。
[0100]图12是表示本发明使用的气相生长装置100的一例的示意说明图。气相生长装置100为通过西门子法在硅芯线5的表面上使多晶硅6进行气相生长的装置，大致由底板I和反应炉10构成。需要说明的是，在此，芯线支架20为石墨制的碳电极。
[0101]在底板I上配置有:向娃芯线5供给电流的金属电极2 ;供给氮气、氢气、三氯硅烷气体等工艺气体的气体喷嘴3 ;和将废气排出的排气口 4。
[0102]金属电极2隔着绝缘物7贯通底板I，通过布线与另一金属电极连接或者与配置在反应炉外的电源连接。金属电极2、底板I及反应炉10使用冷却介质来冷却。
[0103]如图12所示，在使多晶硅6进行气相生长时，在反应炉10内将硅芯线5组装成垂直方向有两根且水平方向有一根的牌坊型，将该牌坊型的硅芯线5的两端经由一对芯线支架20固定在配置于底板I上的一对金属电极2。
[0104]芯线支架20是肖氏硬度为20以上、弯曲强度为IOMpa以上并且热导率为145W/m.K以下的石墨制，在具有圆锥台状的斜面的一端侧(上端侧)形成有用于插入并保持硅芯线5而开口的空洞(芯线插入孔)21，另一端侧(下端侧)固定于金属电极2上。
[0105]根据本发明人的研究结果，热导率为145W/m.K以下，这是由于，芯线支架20自身的热导率越低，向金属电极2中逸出的热量越降低，隔热效果起作用，能够将芯线支架20的上部的温度维持得较高。如果能够将芯线支架20的上部的温度维持得较高，则能够将通电时的硅芯线下部的温度维持得较高，因此，能够降低施加电压，从而能够抑制通电时的损伤。另外，也能够提高在该部分的反应初期的多晶硅的析出速度。
[0106]在上端侧的圆锥台状斜面上具有孔部(插入孔)30的芯线支架20的芯线插入孔21中插入形成有与插入孔30位置一致的插入孔32的硅芯线5，使用螺栓31a和螺母31b进行固定。如上所述，螺母31b的紧固优选进行力矩控制。
[0107]螺栓31a可以为机制螺栓型，但该情况下，螺母31b仅从单侧进行紧固。另外，螺栓31a为双头螺栓型时，螺母31b从两侧进行紧固。根据本发明人的研究，螺栓30a优选为双头螺栓型。
[0108]接着，使用未图示的加热器，将硅芯线5预加热至250°C以上的温度，得到使电流在硅芯线5中有效地流动的程度的导电性。接着，从金属电极2通过芯线支架20向硅芯线5供给电流，将硅芯线5加热至900°C以上。
[0109]根据本发明的研究，优选在点火时通过约60A~约70A的电流，然后，供给约100A的电流，使芯线表面温度为900°C以上，开始多晶硅的析出反应。因此，在点火后，在供给约100A的电流的同时，将三氯硅烷气体与氢气一起作为原料气体以低流量进行供给，开始气相生长。此时，从固定在石墨制芯线支架20上的硅芯线5中流过的电流的截面电流密度为
0.13A/mm2 以上且 4.9A/mm2 以下。
[0110]开始对硅芯线5通电从而使多晶硅6的气相生长开始时，受到来自硅芯线5以及多晶硅6的传导热以及辐射热，芯线支架20上端侧被加热，但如上所述，本发明中，硅芯线5与芯线支架20以实质上呈轴对称的方式接触，因此，芯线支架20的上端侧与硅芯线5的接触面均匀地(呈轴对称地)被加热，多晶硅6的析出也变得均匀。
[0111]如上所述，均匀析出的多晶硅不仅使利用芯线支架20的硅芯线5的固定进一步强固，而且该部分的多晶硅的形状为轴对称，因此，也不会施加异常的应力。
[0112]在以往的方法中，为了使利用芯线支架20的硅芯线5的固定充分地强固，硅棒的直径需要达到约35mm,但使用本发明的娃芯线支架的情况下,可知娃棒的直径在约15mm时实现了充分强固的固定。
[0113]在使利用芯线支架20的硅芯线5的固定充分地强固后，使原料气体氢气和三氯硅烷气体的供给量、以及电流供给量进一步增加的同时，在硅芯线5上使多晶硅6在900°C以上且1200°C以下的温度范围内进行`气相生长。未反应的气体和伴生的气体从排气口 4排出。
[0114]另外，在多晶硅6生长至期望的直径(例如120_)后，停止原料气体的供给，使反应炉10内的温度降低，将反应炉内的气氛从氢气置换成氮气，将反应炉10向大气开放。
[0115]实施例
[0116][实施例1]
[0117]使用如下的石墨制芯线支架20:在上端侧为圆锥台状、距芯线插入孔21的开口部22为IOmm的圆锥台的斜面位置上，朝向芯线插入孔21形成4mm螺钉的插入孔30，在开口部22沿纵向形成狭缝60。
[0118]另外，使用以在将硅芯线5插入到芯线插入孔21的底部时作为共同固定轴的螺栓31a通过芯线支架的贯通孔32和硅芯线5的插入孔30的方式开有贯通孔32的硅芯线5。
[0119]另外，在芯线插入孔21的内面与硅芯线5的接触面上，插入具有与芯线支架20同等的固有电阻的导电性片材61，用螺栓31a和紧固螺母31b进行固定。
[0120]在此，作为共同固定轴的螺栓31a使用碳石墨制的3.7mm双头型螺钉，使用螺母31b从两端进行紧固。
[0121]将硅芯线5加热至1063°C的同时，将三氯硅烷气体与氢气一起作为原料气体进行供给时，在气相生长开始后10小时的生长速度抑制期间内，芯线支架20的上端侧通过多晶硅6的析出而被均匀地覆盖。此时，多晶硅6的直径为14_，电流值为210A。从该时刻开始供给气体量上升，然后，伴随多晶硅棒的直径的生长，提高电流值，能够用63小时得到直径121mm的多晶硅。
[0122][实施例2]
[0123]使用与实施例1同型的石墨制芯线支架20，将保持在该芯线支架20上的硅芯线5加热至1050°C的同时，将三氯硅烷气体与氢气一起作为原料气体进行供给。在气相生长开始后12小时的生长速度抑制期间内，芯线支架20的第一端侧通过多晶硅6的析出而被均匀地覆盖。此时，多晶硅6的直径为13mm、电流值为195A。从该时刻开始供给气体量上升，然后，伴随多晶硅棒的直径的生长，提高电流值，能够用62小时得到直径119mm的多晶硅。
[0124][比较例I]
[0125]使用作为由与实施例1相同的材料构成的石墨制的芯线支架20且为图1所示的结构的以往类型的芯线支架20。将保持在该芯线支架20上的硅芯线5加热至1055°C的同时，将三氯硅烷气体与氢气一起作为原料气体进行供给。在气相生长开始后16小时的生长速度抑制期间内，多晶硅6的直径为18mm，电流值为240A。与实施例1和2同样地开始供给气体量上升后，开始提高电流值，但在该时刻在芯线支架20上端侧的多晶硅6的析出形状已经如图10所示变得不均匀。然后，使电流值为514A，继续生长，结果，在多晶硅6的直径达到36_时多晶硅棒发生倒伏，无法继续反应。
[0126][比较例2]
[0127]与比较例I同样地控制反应初期条件，进行多晶硅的析出。用33小时多晶硅6的直径达到35mm时，在芯线支 架20的上端侧的多晶硅6的析出变得均匀。然后，开始供给气体量上升，开始提高电流值。 通过87小时的析出能够得到直径121_的多晶硅棒。 [0128]如上所述，根据本发明，能够在芯线支架的上端附近使多晶硅均匀地堆积，因此，也不易发生由于多晶硅的局部生长而引起的倒伏。因此，能够大幅加快供给气体量上升的开始时间，从而能够大幅提高生产率。
[0129]产业上的可利用性
[0130]通过本发明，提供一种多晶硅制造技术，其容易进行硅芯线向芯线支架上的安装，缩短在芯线支架上以充分的强度保持硅芯线之前的时间，防止倒置，并且能够缩短在多晶硅的析出反应初期的生长速度抑制时间。
[0131]标号说明
[0132]I 底板
[0133]2 金属电极
[0134]3 气体喷嘴
[0135]4 排气口
[0136]5 娃芯线
[0137]6 多晶硅
[0138]7 绝缘物
[0139]10 反应炉
[0140]20 芯线支架
[0141]21 芯线插入孔
[0142]22 开口部[0143]30固定构件的插入孔
[0144]31固定构件
[0145]32贯通孔
[0146]40棒状的紧固构件
[0147]6`0狭缝状的间隙部
[0148]61导电性片
[0149]100气相生长装置
【权利要求】
1.一种硅芯线支架，是在利用西门子法的多晶硅制造时使用的用于保持硅芯线的支架，其中， 在所述支架的主体上设置有作为从上表面朝向下表面侧的孔部且用于插入所述硅芯线的芯线插入孔和作为位于包含所述芯线插入孔的中心轴的假想平面上的狭缝状的间隙部或位于与该假想平面平行的面上的狭缝状的间隙部且从所述芯线插入孔延伸到所述支架主体的外侧面的间隙部， 具备以使所述间隙部的间隔变窄的方式进行紧固而进行插入在所述芯线插入孔内的所述硅芯线的固定的固定构件。
2.—种硅芯线支架，是在利用西门子法的多晶硅制造时使用的用于保持硅芯线的支架，其中， 在所述支架的主体上设置有作为从上表面朝向下表面侧的孔部且用于插入所述硅芯线的芯线插入孔、作为位于包含所述芯线插入孔的中心轴的假想平面上的狭缝状的间隙部或位于与该假想平面平行的面上的狭缝状的间隙部且从所述芯线插入孔延伸到所述支架主体的外侧面的间隙部和通过所述芯线插入孔的中心轴且沿着与所述假想平面垂直的方向的固定构件插入孔， 具备从所述固定构件插入孔以通过设置在所述硅芯线的下端侧的贯通孔的方式插入且以使所述间隙部的间隔变窄的方式进行紧固而进行插入在所述芯线插入孔内的所述硅芯线的固定的固定构件。
3.如权利要求1或2所述的硅芯线支架，其中，所述间隙部设置为相对于所述芯线插入孔的中心轴处于η次对称(η为2以上的整数)的关系的延伸到所述支架主体的外侧面的η个狭缝状的间隙部。
4.如权利要求1或2所述的 硅芯线支架，其中，所述狭缝状的间隙部的下端位于高于所述支架主体的底面的位置，所述支架主体的底面没有被分割。
5.如权利要求1或2所述的硅芯线支架，其中，所述狭缝状的间隙部的下端达到所述支架主体的底面,所述支架主体的底面被分割。
6.如权利要求1或2所述的硅芯线支架，其中，所述支架主体由具有弯曲强度为IOMPa以上且肖氏硬度为20以上的强度的材料构成。
7.一种多晶硅的制造方法，其特征在于，使用权利要求1或2所述的硅芯线支架，将所述硅芯线插入到所述芯线插入孔内时，在所述支架主体与所述硅芯线的接触面夹入电阻率为1500μ Ω-cm以下的导电性片而降低在对所述娃芯线通电时所述支架主体与所述娃芯线的接触面的接触电阻。
【文档编号】C01B33/035GK103517873SQ201280022814
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2012年4月16日 优先权日:2011年5月9日
【发明者】祢津茂义, 黑泽靖志 申请人:信越化学工业株式会社