三卤硅烷精制设备的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种三卤硅烷精制设备和三卤硅烷精制方法。所述三卤硅烷精制设备可以用于在消耗少量能量的同时由含有三卤硅烷的进料获得高纯度的三卤硅烷。
【专利说明】三卤硅烷精制设备
【技术领域】
[0001]本申请涉及二齒硅烷精制设备和二齒硅烷精制方法。
【背景技术】
[0002]制备为单晶硅来源的多晶硅的方法主要可以分为Siemens技术和流化床反应器(FBR)技术。此处，通过Siemens技术制备的多晶硅占全世界总产量的90%。
[0003]Siemens技术包括使用三氯硅烷作为来源的方法以及使用单硅烷作为来源的方法。此处，单硅烷的问题在于，它是高度易爆的，在制造过程中产生大量的副产物。因此，使用三氯硅烷的技术在相关领域广泛使用。
[0004]专利文件I公开了精制上述三氯硅烷的方法。然而，包括专利文件I的现有技术文件中公开的方法的问题在于，在产品的生产过程中消耗过量的能量，并且生产的产品纯
度较差。
[0005]<现有技术文件>
[0006]专利文件1:日本专利特开公布N0.2002-234721 ο
【发明内容】
[0007]技术目的
[0008]本申请旨在提供二齒硅烷精制设备和二齒硅烷精制方法。
[0009]技术方案
[0010]示例性的三卤硅烷精制设备可以包括安装以使包含三卤硅烷的进料流入的分隔壁蒸馏塔(DWC)，以及连接到所述分隔壁蒸馏塔的第一蒸馏塔。所述分隔壁蒸馏塔可以具有形成于其中的至少一个进口和至少三个出口。三卤硅烷精制设备的分隔壁蒸馏塔可以设计成使得进料可以通过进口引入，含有精制的三卤硅烷的流出物可以通过三个出口中的一个排出。
[0011]例如，所述三卤硅烷可以为三氯硅烷。引入分隔壁蒸馏塔的三卤硅烷，例如三氯硅烷，可以使用相关领域已知的常规方法制备。例如，三氯硅烷可以通过使金属硅和盐酸(通常为气相)在例如大约300°C至大约400°C的高温下反应来制备。除了三氯硅烷之外，通过上述方法制备的含有三氯硅烷的反应产物包含氢、未反应的盐酸或氯硅烷，例如四氯硅烷或二氯硅烷。
[0012] 三卤硅烷精制设备中包括的分隔壁蒸馏塔为所谓的设计来处理含有具有低沸点、中沸点和高沸点的三种组分的进料的设备。在热力学方面，所述的分隔壁蒸馏塔为所谓的类似于Petlyuk蒸懼塔的设备。Petlyuk蒸懼塔设计成具有如下结构:其中,初级分离器与主分离器被热集成，使得低沸点物质和高沸点物质可以在初级分离器中初步分离，存在于初级分离器的塔上部和塔下部的组分可以流入主分离器的进料板，低沸点物质、中沸点物质和高沸点物质能够最终在主分离器得以分离。此外，所述分隔壁蒸馏塔配置有安装在塔中的分隔壁，使得初级分离器集成入主分离器中。[0013]图1为示出根据一个示例性实施方案的分隔壁蒸馏塔100的示意图。如图1所示，根据一个示例性实施方案的蒸馏塔100可以具有如下结构:其中，蒸馏塔100的内部被分隔壁101分隔，并且其上部和下部分别形成有冷凝器102和再沸器103。分隔壁蒸馏塔100的内部可以假想由图1所示的虚线分隔，例如，分隔成上部塔区104、下部塔区105、初分离区106和主分离区107。术语“上部塔区”指如图1所示的蒸馏塔100的上部区域，即，没有分隔壁形成的104区，术语“下部塔区”指如图1所示的蒸馏塔100的下部区域，即，没有分隔壁形成的105区。另外，术语“初分离区”可以指106区，如图1所示，其中供应进料F的进口存在于分隔壁101分隔的空间中，术语“主分离区”可以指107区，如图1所示，其中流出流出物EM的出口存在于分隔壁101分隔的空间中。通常，当进料F中的组分分成低沸点组分、中沸点组分和高沸点组分时，低沸点组分和高沸点组分可以主要在分隔壁蒸馏塔100的初分离区106中分离，中沸点组分可以主要在主分离区107中分离。
[0014]除非另外明确指明，术语“低沸点组分”、“中沸点组分”和“高沸点组分”可以用作相对概念，例如，可以指通过将进料中存在的各组分根据沸点分成大约三等份所定义的组分，或在操作分隔壁蒸馏塔时分别通过第一出口至第三出口流出的组分(将之后说明)。在后者的情况下，通过第一出口流出的组分(例如，图1所示的EU)可以定义为低沸点组分，通过第二出口流出的组分(例如，图1所示的EM)可以定义为中沸点组分，通过第三出口流出的组分(例如，图3所示的ED)可以定义为高沸点组分。
[0015]如图1所示，可以以上部和下部塔区104和105开放的方式形成三卤硅烷精制设备的分隔壁蒸馏塔。除了 图1中所示的结构之外，例如，根据一种设计，分隔壁蒸馏塔还可以具有其中图1中所示的分隔壁101延伸至蒸馏塔上部而不具有开放的上部塔区104的结构，或者其中分隔壁101延伸至蒸馏塔的下部而不具有开放的下部塔区105的结构。然而，应用于三卤硅烷精制设备的分隔壁蒸馏塔可以合意地具有其中上部和下部塔区为开放式的结构，即，在蒸馏塔的上部塔区不存在分隔壁和在蒸馏塔的下部塔区也不存在分隔壁的结构。根据此类结构，可以保证在初分离区和主分离区之间的物质流(液体或气体)通过上部和下部塔区，从而获得优异的分离效率。
[0016]在分隔壁蒸馏塔中，开放的上部和/或下部塔区的开口长度(B卩，在上部塔区不存在分隔壁的区域的长度，例如，在上部塔区的下部和分隔壁的上部之间的距离，和/或在下部塔区不存在分隔壁的区域的长度，例如，在下部塔区的上部和分隔壁的下部之间的距离)可以在例如大约800mm至3，500mm或约1，200mm至2，500mm的范围内。在这个范围内，可以保证在初分离区和主分离区之间的顺畅的物质流，并且在初分离区和主分离区中维持恒定的压力，从而提闻分尚效率等。
[0017]可以例如考虑蒸馏塔的类型和所期望的分离效率适当地选择分隔壁蒸馏塔的塔板数。例如，当在分隔壁蒸馏塔中使用具有填料类型例如规整填料型的蒸馏塔时，蒸馏塔的塔板数可以与理论塔板数相同。另外，具有大约220sqm/cum至500sqm/cum的比表面积的蒸馏塔可以用作此类填料型的蒸馏塔。当蒸馏塔的比表面积小于220Sqm/Cum时，可能导致蒸懼塔的总高度显著提高。另外一方面，当蒸懼塔的比表面积超过500sqm/cum时，由于蒸馏塔内部压力的降低，可能不会发生顺畅的液相流或气相流。
[0018]另外，当使用具有塔板型的蒸馏塔作为分隔壁蒸馏塔时，蒸馏塔可以设计成具有某一塔板数，使得分离效率保持在相对于理论塔板数的大约50%至80%的水平。当蒸馏塔设计成使得分离效率保持在低于大约50%的水平时，低沸点物质和高沸点物质在初分离区可能无法有效分离，这导致产品纯度降低。另一方面，当蒸馏塔设计成使得所述分离效率超过80 %时，难以保持在低沸点物质和中沸点物质的液相和气相以及中沸点物质和高沸点物质的液相和气相之间的顺畅的平衡流，或者分离效率可能被降低。
[0019]当蒸馏塔具有塔板型时，在蒸馏塔的分隔壁部分(例如在图1中所示由标记“DW”指示的部分)中塔板之间的间隙可以在大约200mm至1，500mm的范围内选择。当塔板之间的间隙小于200_时，安装、维护和固定蒸馏塔很困难。另一方面，当塔板之间的间隙超过
I,500mm时,可能导致制造成本提高。
[0020]另外，在分隔壁蒸馏塔中，分隔壁的长度(例如如图1所示由“DW”指示的长度)可以根据进料的组成进行调整。例如，分隔壁蒸馏塔的分隔壁长度可以确定在相对于总理论塔板数的大约30%以上或40%以上的水平。术语“总理论塔板数”指所述分隔壁蒸馏塔上部塔区、主分离区和下部塔区的理论塔板数总和与上部塔区、初分离区和下部塔区的理论塔板数总和中较高的那个。如相关领域所已知的，可以根据初分离区或主分离区中存在的组分的组合物的平衡蒸馏曲线计算理论塔板数。
[0021]当分隔壁的长度小于总理论塔板数的30%时，在初分离区不能进行适当的分离，其导致生产效率降低或最终产品纯度降低。分隔壁长度的上限未特别限定，只要其可以设定为能确保上部塔区和下部塔区顺畅的物质流的数值，就可以没有特别限制地确定。例如，分隔壁长度的上限可以为相对于总理论塔板数的大约100 %、90 %以下、80 %以下或70 %以下。
[0022]图2为说明分隔壁部分的主分离区中三氯硅烷的浓度分布的图。图2的图示出了根据之后将说明的实施例中描述的条件精制的三氯硅烷。另外，浓度分布(其中相对于总理论塔板数，分隔壁的长度占20%、40%或50% )在图2中示出。在图2中，X轴表示在长度方向上分隔壁部分的位置，Y轴表示在分隔壁部分所述位置处三氯硅烷的质量分数。如图2所示，当分隔壁的长度小于总理论塔板数的30%时，可以看到由于初分离区分离效率的急剧降低，最终产品的纯度可能下降。
[0023]分隔壁蒸馏塔可以包括进口和出口。例如，所述蒸馏塔可以包括一个或多个为将进料引入初分离区而安装的进口。另外，蒸馏塔可以包括至少一个第一出口(存在于上部塔区的组分可以通过其流出)，第二出口(存在于主分离区的组分可以通过其流出)，以及第三出口(存在于下部塔区的组分可以通过其流出)。在该结构中，含有三卤硅烷的进料通过进口被引入。然后，进料中的低沸点组分可以通过第一出口流出，进料中的高沸点组分可以通过第三出口流出。作为目标化合物的三卤硅烷，例如三氯硅烷，通常包含在中沸点组分中。因此，在此结构中，含有精制的三氯硅烷的流出物可以通过第二出口流出。
[0024] 根据一个示例性实施方案，可以安装分隔壁蒸馏塔的进口以将进料引入初分离区，并且该进口也可以安装在初分离区的1/10至9/10部分。进口可以安装在例如初分离区的1/10至8/10、1/10至7/10、1/10至6/10或1/10至5/10部分。术语“初分离区的n/m部分”可以指，当初分离区的长度被分成m等份时，与初分离区的最高部分(上部塔区)间隔n/m倍初分离区长度的点。因此，术语“初分离区的1/10至9/10部分”可以指，当初分离区的长度(例如，图1中示出的由‘DW’表示的长度)被分成10等份时，从与初分离区最高部分(上部塔区)间隔1/10倍初分离区长度的点到与初分离区最高部分间隔9/10倍初分离区长度的点之间的部分。当进料如上所述引入初分离区时，高沸点物质和低沸点物质可能在初分离区适当地分离，从而保持最终产品的优异的纯度和生产效率。
[0025]另外，第二出口可以例如在主分离区的分隔壁部分的1/9至8/9部分形成。所述第二出口还可以在分隔壁部分的2/9至8/9部分、3/9至8/9部分、4/9至8/9部分、5/9至8/9部分或6/9至8/9部分形成。术语“分隔壁部分的n/m部分”可以指，当主分离区或分隔壁部分的长度被分成m等份时，与主分离区或分隔壁部分的最高部分(上部塔区)间隔n/m倍主分离区长度或分隔壁部分长度的点。因此，术语“分隔壁部分的1/9至8/9部分”可以指，当主分离区或分隔壁部分的长度(例如，图1中示出的由‘DW’表示的长度)被分成9等份时，从与主分离区或分隔壁部分的最高部分(上部塔区)间隔1/9倍主分离区长度或分隔壁部分长度的点到与主分离区或分隔壁部分的最高部分间隔8/9倍主分离区长度或分隔壁部分长度的点之间的部分。因此，可以防止目标物质例如三氯硅烷与高沸点物质或低沸点物质在主分离区再次混合，从而保持最终产品的优异的纯度和生产效率。
[0026]图3为说明分隔壁蒸馏塔的分隔壁部分的主分离区中三氯硅烷的浓度分布的图。图3的图示出了根据之后将说明的实施例中描述的方法精制的三氯硅烷。在图3的图中，X轴表示在长度方向上分隔壁的点(在X轴上显示的Top表示分隔壁部分中上部塔区的末端,Btm表示分隔壁部分中下部塔区的末端)，Y轴表示三氯硅烷的质量分数。如图3所示，当分隔壁部分在1/9至8/9部分的位置以外形成时，三氯硅烷的质量分数可能下降。因此，当出口位于低于1/9部分的部分时，目标化合物可能与低沸点物质混合，导致所述化合物的纯度下降。另一方面，当出口位于高于8/9部分的部分时，目标化合物可能与高沸点物质混合，这也导致所述化合物的纯度下降。
[0027]当含有精细精制的三卤硅烷的进料被引入分隔壁蒸馏塔时，进料可能在初分离区分离为低沸点组分和高沸点组分。当进料的相应组分根据沸点分成大约两等份时，在初分离区分离的低沸点组分和高 沸点组分可以分别指具有较高沸点的组分和具有较低沸点的组分。部分经分离的低沸点和高沸点组分分别通过上部塔区的第一出口和下部塔区的第三出口流入，剩余的组分流入主分离区，然后再次蒸馏。在这种情况下，低沸点和中沸点组分可以主要在主分离区的上部区域分离，中沸点组分和高沸点组分可以主要在主分离区的下部区域分离。在经分离的低沸点组分如此通过上部塔区、第一出口和冷凝器之后，例如，部分低沸点组分可以流出，或流入另外的蒸馏塔，剩余的低沸点组分可以通过回流返回至上部塔区。另外，经分离的高沸点组分通过下部塔区、第三出口和再沸器之后，部分高沸点组分可以流出，或流入另外的蒸馏塔，剩余的高沸点组分可以通过回流返回至下部塔区。
[0028]如此，第二出口可以例如如此安装，使得第二出口的温度或通过第二出口流出的组分，即，含有目标化合物三卤硅烷的组分的温度能够满足以下表达式I。
[0029]表汰式I
[0030]0.0132P3 - 0.624P2+12.673P+41.371 ≤ Tm ≤ 0.0132P3 - 0.624P2+12.673P+51.371
[0031]在表达式I中，Tm表示第二出口的温度或通过第二出口流出的组分的温度，P表示分隔壁蒸馏塔的上部塔区的操作压力。
[0032]通过安装第二出口，以满足表达式1，进料中相应的组分可以有效地分离。
[0033]同时，在分隔壁蒸馏塔中，第一出口可以例如如此安装，使得第一出口的温度或通过第一出口流出的组分的温度能够满足以下表达式2。[0034]表汰式2
[0035]0.0139P3- 0.6467P2+12.692P + 27.716 ≤ Tt ≤ 0.0 I 39P3 -0.6467P2+12.692P+37.716
[0036]在表达式2中，Tt表不第一出口的温度或通过第一出口流出的组分的温度，P表不分隔壁蒸馏塔的上部塔区的操作压力。
[0037]通过安装第一出口，以满足表达式2，进料中相应的组分可以有效地分离。
[0038]此外，在分隔壁蒸馏塔中，第三出口可以例如如此安装，使得第三出口的温度或通过第三出口流出的组分的温度能够满足以下表达式3。
[0039]表汰式3
[0040]0.016P3 - 0.7386P2+14.3P+78.759 ≤ Tb ≤ 0.016P3 - 0.7386P2+14.3P+88.759
[0041 ] 在表达式3中，Tb表示第三出口的温度或通过第三出口流出的组分的温度，P表示分隔壁蒸馏塔的上部塔区的操作压力。
[0042]通过安装第三出口，以满足表达式3，进料中相应的组分可以有效地分离。
[0043]在表达式I至3中，可以考虑工艺效率等而选择P、Tt、Tb和/或Tm的具体范围。例如可以考虑工艺效率等，在操作温度下将上部塔区的操作压力P设定在大约1.3Kg/sqcmG至23Kg/sqcmG的范围内。另外,在大约5.8Kg/sqcmG的压力下,第一出口或通过第一出口流出的组分的温度Tt可以在例如大约72.2°C至102.2°C或大约82.2°C至92.2°C的范围内；在大约5.8Kg/sqcmG的压力下，第二出口或通过第二出口流出的组分的温度Tm可以在大约86.4°C至116.4°C或96.4°C至106.4°C的范围内；在大约5.8Kg/sqcmG的压力下，第三出口或通过第三出口流出的组分的温度Tb可以在大约129.9°C至159.9°C或大约139.9°C至149.9 °C的范围内。尤其是，当每个出口的温度调整在这些温度范围内时，在随后的过程中，例如与分隔壁蒸馏塔连接的第一蒸馏塔的蒸馏过程中，在冷凝器或再沸器中所需的能量可能缩减。所述温度Tb、Tm和Tt可以满足Tb>Tm>Tb的关系。另外，表达式I至3应用的温度Tb、Tm和Tt表示，在分隔壁蒸馏塔运行期间施加的流出压力下，相应出口或通过这些出口流出的组分的温度。如此，通过各个出口流出的组分的温度也可以指在所述组分通过各个出口流出的时间点下该组分的温度，或者所述组分通过各个出口流出之后(随后通过冷凝器或再沸器)该组分的温度。通常，组分的温度可以指通过各个出口流出的组分通过冷凝器或再沸器之后的温度。
[0044]所述三卤硅烷精制设备还可以包括连接至所述分隔壁蒸馏塔的第一蒸馏塔。例如，第一蒸馏塔可以连接至分隔壁蒸馏塔以引入通过分隔壁蒸馏塔的第二出口流出的组分。因此，从分隔壁蒸馏塔流出的三卤硅烷可以进一步精制以获得具有更高纯度的期望产品。考虑分离效率等，相关领域中已知的常规分馏塔可以用作第一蒸馏塔而无限制。另外，理论塔板数、第一蒸馏塔的操作温度和操作压力也无特别限制，可以考虑待引入的进料而进行适当选择。例如，所述第一蒸馏塔可以包括常规蒸馏塔。此处，可以使用具有大约20至100或大约30至60的理论塔板数的蒸馏塔作为第一蒸馏塔。另外，蒸馏塔的操作压力和操作温度可以分别在大约-0.6Kg/sqcmG至9.0Kg/sqcmG和大约37°C至145°C的范围内。尤其是，当从分隔壁蒸馏塔流出并引入第一蒸馏塔的进料的温度，例如，通过第二出口的流出温度保持在此温度范围内时，蒸馏过程中第一蒸馏塔消耗的能量可以被极大地缩减。
[0045]另外，所述三卤硅烷精制设备还可以包括第二蒸馏塔，所述第二蒸馏塔配置来精制从分隔壁蒸馏塔流出的组分，例如高沸点组分。在这种情况下，第二蒸馏塔可以连接至分隔壁蒸馏塔，以引入通过分隔壁蒸馏塔的第三出口流出的组分。必要时，在第二蒸馏塔精制的组分中，高沸点组分，即从第二蒸馏塔的下部流出的组分可以作为制备三卤硅烷的来源循环利用或再使用。考虑分离效率等，相关领域中已知的常规分馏塔可以用作第二蒸馏塔而无特别限制。另外，理论塔板数、第二蒸馏塔的操作温度和操作压力也无特别限制，可以考虑待引入的进料而适当选择。例如，第二蒸馏塔可以包括常规蒸馏塔。此处，可以使用具有大约20至100或大约30至60的理论塔板数的蒸馏塔作为第二蒸馏塔。另外，蒸馏塔的操作压力和操作温度可以分别在大约0.lKg/sqcmG至52.5Kg/sqcmG和大约37°C至223.5°C的范围内。尤其是，当从分隔壁蒸馏塔流出并引入第二蒸馏塔的进料的温度，例如，通过第三出口的流出温度保持在此温度范围内时，蒸馏过程中第二蒸馏塔消耗的能量可以被极大地缩减。
[0046]另外，所述三卤硅烷精制设备还可以包括连接至第一蒸馏塔的第三蒸馏塔，以允许从第一蒸馏塔流出的流出物(例如，从第一蒸馏塔的下部流出的流出物)的流入。三卤硅烷可以在第三蒸馏塔中进一步被精制，以获得具有更高纯度的目标化合物。
[0047]考虑分离效率等，相关领域中已知的常规分馏塔可以用作第三蒸馏塔而无特别限制。另外，理论塔板数、第三蒸馏塔的操作温度和操作压力也无特别限制，可以考虑待引入的进料而适当选择。例如，第三蒸馏塔可以包括常规蒸馏塔。此处，可以使用具有大约5至60或大约10至40的理论塔板数的蒸馏塔作为第三蒸馏塔。另外，蒸馏塔的操作压力和操作温度可以分别在大约0.lKg/sqcmG至50.5Kg/sqcmG和大约37°C至219.5°C的范围内。
[0048]常规蒸馏塔可以用作第一蒸馏塔至第三蒸馏塔。各个蒸馏塔可以包括常规冷凝器和再沸器。例如，可以应用具有自然循环模式的立式热虹吸器和具有强制循环模式的蒸馏塔以抑制蒸馏塔中的污染。
[0049]本申请的另一方面提供三卤硅烷的精制方法。根据本申请的一个示例性实施方案的三卤硅烷的精制方法可以使用上述三卤硅烷精制设备进行。例如，所述三卤硅烷精制方法可以包括将含有三卤硅烷的进料引入分隔壁蒸馏塔(DWC)，以及将从分隔壁蒸馏塔流出的含有三卤硅烷的流出物引入连接至所述分隔壁蒸馏塔的第一蒸馏塔。
[0050]在此过程中，如上所述的蒸馏塔可以用作分隔壁蒸馏塔使用。另外，蒸馏塔的操作条件未特别限定。例如，蒸馏塔的操作条件可以调节至满足上述表达式I至3中的一者、两者或全部的范围内，或者调节至满足由表达式I至3获得的具体温度和压力的范围内。在此过程中，引入到分隔壁蒸馏塔的进料的流速或温度未特别限定。例如，进料的流速或温度可以调节至满足上述表达式I至3中的一者、两者或全部的范围内，或者调节至满足由表达式I至3获得的具体温度和压力的范围内。
[0051]所述三卤硅烷精制方法可以包括将从分隔壁蒸馏塔流出的流出物(例如通过第二出口流出的含有三卤硅烷的流出物)引入第一蒸馏塔。上述蒸馏塔可以用作第一蒸馏塔。如上所述，从分隔壁蒸馏塔流出的三卤硅烷可以在第一蒸馏塔进一步精制以获得具有更高纯度的目标产品。第一蒸馏塔的操作条件未特别限定。例如，可以使用及运行上述具有大约20至100或大约30至60的理论塔板数的蒸馏塔，使得操作压力和操作温度能够分别达到大约-0.6Kg/sqcmG至9.0Kg/sqcmG和大约37°C至145°C。在此过程中，当引入第一蒸馏塔的进料的温度，例如通过第二出口的流出温度保持在此温度范围内时，蒸馏过程中消耗的能量可以被极大地缩减。
[0052]另外，所述三卤硅烷精制方法还可以包括将从分隔壁蒸馏塔流出的组分(例如通过位于下部塔区的第三出口流出的组分)引入第二蒸馏塔。与如上所述相同种类的蒸馏塔可以用作第二蒸馏塔。
[0053]第二蒸馏塔的操作条件未特别限定。例如，可以使用及运行具有大约20至100或大约30至60的理论塔板数的常规蒸馏塔，使得操作压力和操作温度能够分别达到大约
0.lKg/sqcmG至52.5Kg/sqcmG和大约37°C至223.5°C。当从分隔壁蒸馏塔流出并引入第二蒸馏塔的进料的温度，例如，通过第三出口的流出温度保持在此温度范围内时，蒸馏过程中蒸馏塔消耗的能量可以被极大地缩减。
[0054]另外，三卤硅烷精制方法还可以包括将从第一蒸馏塔流出的流出物(例如从第一蒸馏塔的下部流出的流出物)引入附加的第三蒸馏塔。在这种情况下，三卤硅烷可以在第三蒸馏塔中进一步被精制以获得具有更高纯度的目标化合物。
[0055]上述蒸馏塔可以用作第三蒸馏塔。第三蒸馏塔的操作条件未特别限定。例如，可以使用及运行具有大约5至60或大约10至40的理论塔板数的蒸馏塔，使得操作压力和操作温度能够分别达到大约0.lKg/sqcmG至50.5Kg/sqcmG和大约37°C至219.5°C。
[0056]有益效果
[0057]根据本申请，三卤硅烷精制设备可以用于在使能量消耗最小化的同时从含有三卤硅烷的进料中获得闻 纯度二齒硅烷。
【专利附图】
【附图说明】
[0058]图1为示出根据一个示例性实施方案的分隔壁蒸馏塔的图；
[0059]图2和图3为说明存在于分隔壁蒸馏塔的主分离区的分隔壁部分的三氯硅烷浓度分布的图；
[0060]图4为示出实施例1中使用的三卤硅烷精制设备的图；
[0061]图5为示出对比实施例1中使用的三卤硅烷精制设备的图。
_2]附图中各部分i兑明
[0063]100和31:分隔壁蒸馏塔
[0064]101:分隔壁
[0065]102:冷凝器
[0066]103:再沸器
[0067]104:上部塔区
[0068]105:下部塔区
[0069]106:初分离区
[0070]107:主分离区
[0071]F:进料
[0072]EU、EM 和 ED:流出物
[0073]Dff:分隔壁部分、初分离区或主分离区或其长度
[0074]32至34:实施例1的第一蒸馏塔至第三蒸馏塔
[0075]41至45:对比实施例1的第一蒸馏塔至第五蒸馏塔[0076]A至K:实施例1或对比实施例1中相应的料流【具体实施方式】
[0077]下文中，将参照实施例和对比实施例详细说明所述方法，然而所述方法的范围并不仅限于以下说明。
[0078]实施例1
[0079]使用具有图4所示结构(例如，其中分隔壁蒸馏塔31、第一蒸馏塔32、第二蒸馏塔33和第三蒸馏塔34彼此连接的结构)的三卤硅烷精制设备，采用常规方法制备含有三卤硅烷的进料。然后，对含有三卤硅烷的进料的精制过程进行模拟。使用Aspen Plus进行所述模拟，模拟所使用的条件列于下表1和表2中。在此过程中，安装有相对于总理论塔板数的50%长度的分隔壁的蒸馏塔31用作分隔壁蒸馏塔31。引入蒸馏塔31的进料通过出口引入，所述出口安装在自初分离区的顶部(上部塔区)起对应于蒸馏塔31的初分离区长度的3/10点处，含有三氯硅烷的流出物通过第二出口流出，所述第二出口安装在自分隔壁部分的顶部(上部塔区)起对应于蒸馏塔31的分隔壁部分长度的7/9点处。模拟时，蒸馏塔31的上部塔压保持在大约5.8Kg/sqcmG。
[0080]表1
[0081]
【权利要求】
1.一种三卤硅烷精制设备，包括: 分隔壁蒸馏塔；和 连接至所述分隔壁蒸馏塔的第一蒸馏塔， 其中，所述分隔壁蒸馏塔具有形成于其中的上部塔区、初分离区、主分离区和下部塔区，并且包括: 进口，安装该进口以将含有三卤硅烷的进料引入所述初分离区； 第一出口，安装该第一出口以允许所述上部塔区中的组分的流出并满足以下表达式2 ； 第二出口，安装该第二出口以允许所述主分离区中的组分的流出；以及 第三出口，安装该第三出口以允许所述下部塔区中的组分的流出并满足以下表达式3: 表汰式2
0.0139P3 - 0.6467P2+12.692P+27.716 ≤ Tt ≤ 0.0139P3 - 0.6467P2+12.692P+37.716 表汰式3
0.016P3 - 0.7386P2+14.3P+78.759 ≤ Tb ≤ 0.016P3 - 0.7386P2+14.3P+88.759 其中，Tt表示所述第一出口的温度或通过所述第一出口流出的组分的温度，Tb表示所述第三出口的温度或通过所述第三出口流出的组分的温度，P表示所述分隔壁蒸馏塔的上部塔区的操作压力。
2.根据权利要求1所述的三卤硅烷精制设备，其中，安装所述第二出口以满足以下表达式1: 表汰式I
0.0132P3 - 0.624P2+12.673P+41.371 ≤ Tm ≤ 0.0132P3 - 0.624P2+12.673P+51.371其中，Tm表示所述第二出口的温度或通过所述第二出口流出的组分的温度，P表示所述分隔壁蒸馏塔的上部塔区的操作压力。
3.根据权利要求1或2所述的三卤硅烷精制设备，其中，所述上部塔区的操作压力在1.3至23Kg/sqcmG的范围内。
4.根据权利要求1所述的三卤硅烷精制设备，其中，具有相对于总理论塔板数的30%以上的长度的分隔壁存在于所述分隔壁蒸馏塔中。
5.根据权利要求1所述的三卤硅烷精制设备，其中，所述上部塔区或下部塔区的开口长度为 80Ctam 至 3，50Ctam。
6.根据权利要求1所述的三卤硅烷精制设备，其中，所述进口安装于所述初分离区的1/10至9/10部分以引入进料。
7.根据权利要求1所述的三卤硅烷精制设备，其中，所述第二出口形成于所述分隔壁蒸馏塔的主分离区中分隔壁部分的1/9至8/9部分。
8.根据权利要求1所述的三卤硅烷精制设备，其中，所述第一蒸馏塔连接至所述分隔壁蒸馏塔以引入通过所述第二出口流出的组分。
9.根据权利要求1所述的三卤硅烷精制设备，还包括: 第二蒸馏塔，该第二蒸馏塔连接至所述分隔壁蒸馏塔以引入通过所述第三出口流出的组分。
10.根据权利要求1所述的三卤硅烷精制设备，还包括: 第三蒸馏塔，安装该第三蒸馏塔以引入从所述第一蒸馏塔的下部流出的组分。
11.一种三齒硅烷的精制方法，包括: 将含有三卤硅烷的进料供给至分隔壁蒸馏塔；和 将从所述分隔壁蒸馏塔流出的流出物引入第一蒸馏塔， 其中，所述分隔壁蒸馏塔具有形成于其中的上部塔区、初分离区、主分离区和下部塔区，并且包括: 进口，安装该进口以将含有三卤硅烷的进料引入所述初分离区； 第一出口，安装该第一出口以允许所述上部塔区中的组分的流出； 第二出口，安装该第二出口以允许所述主分离区中的组分的流出；以及 第三出口，安装该第三出口以允许所述下部塔区中的组分的流出；且， 其中，将所述分隔壁蒸馏塔的操作条件调节至满足以下表达式2和表达式3: 表汰式2
.0.0139P3 - 0.6467P2+12.692P+27.716 ≤ Tt ≤ 0.0139P3 - 0.6467P2+12.692P+37.716 表汰式3
0.016P3 - 0.7386P2+14.3P+78.759 ≤ Tb ≤ 0.016P3 - 0.7386P2+14.3P+88.759 其中，Tt表示所述第一出口的温度或通过所述第一出口流出的组分的温度，Tb表示所述第三出口的温度或通过所述第三出口流出的组分的温度，P表示所述分隔壁蒸馏塔的上部塔区的操作压力。
12.根据权利要求11所述的三卤硅烷的精制方法，其中，将所述分隔壁蒸馏塔的操作条件调节至满足以下表达式1: 表汰式I
.0.0132P3 - 0.624P2+12.673P+41.371 ≤ Tm ≤ 0.0132P3 - 0.624P2+12.673P+51.371其中，Tm表示所述第二出口的温度或通过所述第二出口流出的组分的温度，P表示所述分隔壁蒸馏塔的上部塔区的操作压力。
13.根据权利要求11或12所述的三卤硅烷的精制方法，其中，所述上部塔区保持在.1.3至23Kg/sqcmG的操作压力下。
14.根据权利要求11所述的三卤硅烷的精制方法，其中，通过安装于所述初分离区的.1/10至9/10部分的进口将所述进料引入该初分离区。
15.根据权利要求11所述的三卤硅烷的精制方法，其中，所述第二出口形成于所述分隔壁蒸馏塔的主分离区中分隔壁部分的1/9至8/9部分，并且通过所述第二出口流出的组分被引入所述第一蒸馏塔。
16.根据权利要求11所述的三卤硅烷的精制方法，其中，所述第一蒸馏塔保持在-0.6Kg/sqcmG至9.0Kg/sqcmG的操作压力和37°C至145°C的操作温度下。
17.根据权利要求11所述的三卤硅烷的精制方法，还包括: 将从所述第三出口流出的组分引入第二蒸馏塔。
18.根据权利要求17所述的三卤硅烷的精制方法，其中，所述第二蒸馏塔保持在 .0.lKg/sqcmG至52.5Kg/sqcmG的操作压力和37°C至223.5 °C的操作温度下。
19.根据权利要求11所述的三卤硅烷的精制方法，还包括:将从所述第一蒸馏塔的下部流出的流出物引入第三蒸馏塔。
20.根据权利要求19所述的三卤硅烷的精制方法，其中，所述第三蒸馏塔保持在.0.1Kg/sqcmG至5 0.5Kg/sqcmG的操作压力和37°C至219.5 °C的操作温度下。
【文档编号】C01B33/037GK104039701SQ201280066745
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2012年11月12日 优先权日:2011年11月11日
【发明者】李成圭, 申俊浩, 李钟求, 金性均 申请人:Lg化学株式会社