石墨烯片的形成装置与形成方法
【专利摘要】本发明提供的石墨烯片的形成装置，包括：气导管；碳氢气体源，连接至气导管前段以提供碳氢气体通过气导管；微波源，提供微波经导波管通过气导管中段，使碳氢气体形成微波等离子体火焰，其中微波等离子体火焰使碳氢气体裂解后并形成石墨烯片；以及收集管，连接至气导管后段以收集石墨烯片。
【专利说明】石墨烯片的形成装置与形成方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明是关于石墨烯片，更特别是关于其形成方法与对应装置。
【背景技术】
[0002]石墨烯片具有良好的散热、导电及机械强度等优异性质；因此，石墨烯片可用来散热胶、导热胶极强化复合材料等用途。传统化学法将石墨块拆解成少数层石墨烯片(few-layer graphene),需使用高温及消耗大量化学药品，且产率不高。电解法可制得少数层石墨烯片，但电解耗时甚久，且电解过程会对同时破坏石墨烯片，无法大量迅速制得石墨i希片。
[0003]微波等离子体火焰法可用以制得石墨烯片，见Nano Letters V8,2012-20162008 “Substrate-Free Gas-Phase Synthesis of Graphene Sheets”。此论文将微波等离子体火焰通入乙醇制作石墨烯片，但此方法采用液态碳源(乙醇)，有流量控制不易及等离子体流场不稳定等缺点，而无法扩大至量产规模。
[0004]综上所述，目前亟需新的方法及对应装置，以大量形成石墨烯片。
【发明内容】
[0005]本发明一实施例提供一种石墨烯片的形成装置，包括:气导管；碳氢气体源，连接至气导管前段以提供碳氢气体通过气导管；微波源，提供微波经导波管通过气导管中段，使碳氢气体形成微波等离子体火焰，其中微波等离子体火焰使碳氢气体裂解后并形成石墨烯片；以及收集管，连接至气导管后段以收集该石墨烯片。
[0006]本发明一实施例提供一种石墨烯片的形成方法，包括:提供碳氢气体至气导管中；提供微波经导波管通过该气导管，使碳氢气体形成微波等离子体火焰，其中微波等离子体火焰使碳氢气体裂解后并形成石墨烯片；以及以连接至气导管后段的收集管，收集石墨烯片。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1为本发明一实施例中，石墨烯片的形成装置的示意图；
[0008]图2为本发明另一实施例中，石墨烯片的形成装置的示意图；以及
[0009]图3为本发明其他实施例中，石墨烯片的形成装置的示意图。
[0010]【主要元件符号说明】
[0011]11~气导管；
[0012]13~碳氢气体源；
[0013]14~导波块；
[0014]15~微波源；
[0015]16~导波管；
[0016]19~收集管；[0017]20~微波等离子体火焰；
[0018]21~收集棒。
【具体实施方式】
[0019]图1为本发明一实施例中，石墨烯片的形成装置的示意图。此装置的主体为气导管11，其前段连接至碳氢气体源13，其中段经导波管16连接至微波源15，且其后段连接至收集管19。在本发明一实施例中，气导管11为不吸收微波的耐高温材料，如二氧化硅(石英)、氧化铝、氧化镁、或氧化锆等材料。碳氢气体源13可提供碳氢气体如甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、乙炔、其他气体、或上述的组合至气导管11中。举例来说，碳氢气体源13可为气体钢瓶。在本发明一实施例中，碳氢气体可为乙烯。由于乙烯本身为平面结构，更有利于形成平面结构的石墨烯片。碳氢气体的流速介于0.lm/s至lm/s之间。若碳氢气体的流速过高，则产率太低。若碳氢气体的流速过低，则产能太低。由于本发明以碳氢气体作为碳源，可精准控制气体流量。与液态碳源如醇类、高碳数烷类如戊烷或己烷、或苯类相较，上述碳氢气体可省却雾化步骤，即减少装置复杂性。碳氢气体源13可混合其他不与碳氢气体反应的惰性气体如氩气、氦气、或上述的组合以调整碳氢气体浓度，以辅助解离碳氢气体。值得注意的是，本发明并不将任何与碳氢气体反应的其他物质(如金属)混入碳氢气体中，以避免降低石墨烯片的纯度及/或产率。
[0020]微波源15产生的微波，经导波管16穿过气导管11中段，使气导管11中的碳氢气体形成等离子体。在本发明一实施例中，微波源15的功率介于100W至5kW之间。若微波源15的功率过高，则易生缺陷石墨烯于石墨烯片中。若微波源的功率过低，则无法合成石墨烯片。如图1所示，可视情况采用微波集中装置如导波块14，使较低功率的微波得以集中成较高功率的微波。虽然图1中的微波源15仅经由导波管16连接至右侧的导波块14，本领域技术人员应理解 微波源15也可经由导波管16连接至左侧的导波块14(见图3)。将钨丝(未图示)伸入气导管11中即可点燃微波等离子体，使其形成微波等离子体火焰20。微波等离子体火焰20将裂解碳氢气体使其形成石墨烯片。
[0021]上述石墨烯片将收集于收集管19的管壁上。在本发明一实施例中，收集管19可为镍、铜、铁、或上述的合金。在本发明其他实施例中，收集管19的主体也可为其他非金属材质如石英、氧化铝、氧化镁、或氧化锆。收集管19的上视形状可为圆形、方形、矩形、菱形、或其他可行形状，视需要而定。收集管19可帮助催化生成石墨烯片。另一方面，等离子体的游离电子使石墨烯片带有静电，而收集管19的静电有利于收集带静电的石墨烯片。换句话说，收集管19兼具催化与静电集尘的功效。
[0022]在本发明另一实施例中，进一步将收集棒21置于收集管19中，如图2所示。收集棒21的材料可为镍、铜、铁、或上述的合金、或耐高温的石英、玻璃、氧化铝、氧化镁、或氧化错。另一方面，收集棒21可为实心棒、两端封闭的中空棒、一端封闭且一端封闭的中空棒、或两端开放的中空棒(管状物)，视需要而定。可以理解的是，虽然附图中的收集棒只有I根，但本【技术领域】中具有通常知识者自可采用2根、3根、或更多根的收集棒21。收集棒21的上视形状可为圆形、方形、矩形、菱形、或其他可行形状，端视需要而定。三根以上的收集棒21其排列方式可依方便操作而定，只要不影响碳氢气体的气流顺畅即可。与收集管19类似，收集棒21可帮助催化生成石墨烯片。换句话说，石墨烯片除了生成于收集管19的内壁上，也生成于收集棒21的表面上。本发明并不在收集管19的末端放置任何过滤装置，以避免因碳氢气体流动不顺影响微波等离子体火焰20的稳定性。
[0023]本发明的特点为采用碳氢气体作为碳源，并以收集管收集石墨烯片。经上述装置及适当的操作参数，可得大量(产率≥30% )的单层石墨烯片。
[0024]为了让本发明的上述和其他目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举多个实施例并配合所附附图，作详细说明如下:
[0025]【实施例】
[0026]实施例1
[0027]如图1所示，将钢镍(不锈钢)管作为收集管(直径2.4cm，长30cm)，接续作为气导管的石英管(直径2.4cm,长15cm),再将気气(IOslm)及甲烧(5sccm)通入石英管中。将微波发射机(东京电机)的微波源设定于500W，以形成稳定的微波等离子体火焰。经60分钟后关闭微波源，即可自钢镍管内壁收集64mg的石墨烯片(产率=30% )。经Raman光谱测试，上述石墨烯片具有明显的2D特性波峰(~2650CHT1)，与石墨的G特性波峰(~1570CHT1)的强度比(2D/G)约为 0.6。
[0028]实施例2
[0029]如图1所示，将铜管作为收集管(直径2.4cm，长30cm)接续作为气导管的石英管(直径2.4cm,长15cm),再将気气(IOslm)及甲烧(5sccm)通入石英管中。将微波发射机(东京电机)的微波源设定于500W，以形成稳定的微波等离子体火焰。经60分钟后关闭微波源，即可自铜管内壁收集86mg的石墨烯片(产率=40%)。经Raman光谱测试，上述石墨烯片具有明显的2D特性波峰(~2650CHT1)，与石墨的G特性波峰(~1570CHT1)的强度比(2D/G)约为 0.8。
[0030]实施例3
[0031]如图1所示，将康铜管作为收集管(直径2.4cm;长30cm)接续作为气导管的石英管(直径2.4cm，长15cm)，再将氩气(IOslm)及甲烷(5sCCm)通入石英管中。将微波发射机(东京电机)的微波源设定于500W，以形成稳定的微波等离子体火焰。经60分钟后关闭微波源，即可自康铜管内壁收集107mg的石墨烯片(产率=50%)。经Raman光谱测试，上述石墨烯片具有明显的2D特性波峰(~2650CHT1)，与石墨的G特性波峰(~1570CHT1)的强度比(2D/G)约为I。
[0032]虽然本发明已以多个优选实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作任意的更改与修饰，因此本发明的保护范围当视权利要求所界定者为准。
【权利要求】
1.一种石墨烯片的形成装置，其特征在于，包括: 一气导管; 一碳氢气体源，连接至该气导管前段以提供一碳氢气体通过该气导管； 一微波源，提供一微波经一导波管通过该气导管中段，使该碳氢气体形成一微波等离子体火焰，其中该微波等离子体火焰使该碳氢气体裂解后并形成一石墨烯片；以及 一收集管，连接至该气导管后段以收集该石墨烯片。
2.根据权利要求1所述的石墨烯片的形成装置，其特征在于，该气导管材料包括石英、氧化铝、氧化镁、或氧化锆。
3.根据权利要求1所述的石墨烯片的形成装置，其特征在于，该碳氢气体源提供的碳氢气体包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、乙炔、或上述的组合。
4.根据权利要求1所述的石墨烯片的形成装置，其特征在于，该收集管包括镍、铜、铁、铜镍合金、铁镍合金、石英、玻璃、氧化铝、氧化镁、或氧化锆。
5.根据权利要求1所述的石墨烯片的形成装置，其特征在于，还包括至少一收集棒位于该收集管中，且该收集棒包括镍、铜、铁、铜镍合金、铁镍合金、石英、玻璃、氧化招、氧化镁、或氧化锆。
6.根据权利要求1所述的石墨烯片的形成装置，其特征在于，该碳氢气体源混合一惰性气体与该碳氢气体以调整该碳氢气体的浓度。
7.—种石墨烯片的形成方法，其特征在于，包括: 提供一碳氢气体至一气导管中； 提供一微波经一导波管通过该气导管，使该碳氢气体形成一微波等离子体火焰，其中该微波等离子体火焰使该碳氢气体裂解后并形成一石墨烯片；以及 以连接至该气导管后段的一收集管，收集该石墨烯片。
8.根据权利要求7所述的石墨烯片的形成方法，其特征在于，该收集管包括镍、铜、铁、铜镍合金、铁镍合金、石英、玻璃、氧化铝、氧化镁、或氧化锆。
9.根据权利要求7所述的石墨烯片的形成方法，其特征在于，该碳氢气体的流速介于0.lm/s至lm/s之间，且该碳氢气体包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、乙炔、或上述的组合。
10.根据权利要求7所述的石墨烯片的形成方法，其特征在于，该微波源的功率介于100W至5kW之间。
11.根据权利要求7所述的石墨烯片的形成方法，其特征在于，还包括将至少一收集棒置于该收集管中，以该收集棒收集该石墨烯片，且该收集棒包括镍、铜、铁、铜镍合金、铁镍合金、石英、玻璃、氧化铝、氧化镁、或氧化锆。
12.根据权利要求7所述的石墨烯片的形成方法，其特征在于，在提供该碳氢气体至该气导管中的步骤前，还包括混合一惰性气体与该碳氢气体以调整该碳氢气体的浓度。
【文档编号】C01B31/04GK103864061SQ201310129331
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2013年4月15日 优先权日:2012年12月13日
【发明者】黄昆平, 张志振, 寇崇善, 谢宇泽 申请人:财团法人工业技术研究院