一种制备ZnS纳米片的方法
【专利摘要】本发明公开了一种ZnS纳米片的制备方法。该方法将ZnS前体和熔盐混合，经高温加热处理后获得ZnS纳米片。本方法反应条件温和，工艺简单，节省时间，成本低廉，所得纳米片产物厚度均匀，表面积大，可宏量生产具有潜在的工业化前景。
【专利说明】一种制备ZnS纳米片的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种二维半导体纳米材料的制备方法,特别涉及一种ZnS纳米片材料的制备方法。
【背景技术】[0002]ZnS是一种具有重要应用价值的宽禁带半导体材料，具有优良的荧光效应及电致发光功能，在电学、磁学、光学、力学和催化等领域呈现出许多优异的性能。由于这些优异的性质和广泛的应用，人们探索了许多的方法和技术来合成这种重要的材料。目前合成ZnS微纳米材料的方法主要有:气相沉积法、模板法和水热法等，这些方法往往存在着尺寸形貌难于控制，产率不高，高温反应条件苛刻，制备工艺技术复杂、成本高等缺点，这些潜在的困难和阻碍使硫化锌的大规模实用前景令人堪忧。
[0003]相比以上合成方法，熔盐合成法具有转化率高、工艺简单、少污染、低能耗等优点。并且，熔盐体系能够提供一个液相的环境，在较高的反应温度下各反应物的扩散系数提高，可以使反应物迅速发生反应。同时，熔盐法制备硫化物时，晶体在整个生长过程中可以在液相条件下进行，晶体生长形态容易控制，产品纯度也较高。而且所用的熔盐易溶于水等溶液中，易于筛洗。因此，熔盐法已经成为控制合成不同形貌微纳米材料的优选方法之一，为研究其形貌及物性关联，最终设计功能微纳米材料奠定基础。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备ZnS纳米片的材料方法。本发明的方法反应条件温和、工艺简单，节省时间，成本低廉，是一种制备ZnS纳米片材料的理想方法。
[0005]本发明中的目的通过以下技术方案实现，一种ZnS纳米片的制备方法，该方法按如下步骤进行:
[0006]I) ZnS前体和熔盐均匀混合后，经高温热处理制备出ZnS纳米片。
[0007]2)在步骤I)中所述的熔盐为强碱和卤化物的混合物。
[0008]3)在步骤I)中所述的ZnS前体可以为:ZnS粉末，ZnCl2和Na2S.9H20的混合物，ZnSO4.7H20 和 Na2S.9H20 的混合物，Zn (NO3) 2.6H20 和 Na2S.9H20 的混合物。
[0009]4)在步骤2)中所述强碱为NaOH、KOH、CsOH中的一种或其组合。
[0010]5)在步骤2)中所述卤化物可以选用碘化物、溴化物或氯化物。
[0011]6)在步骤I)中所述熔盐和卤化物反应的温度为180_300°C。
[0012]7)在步骤I)中所述熔盐和卤化物的反应时间为5-24小时。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为实施例1中产物的扫描电镜图，其中标尺为500nm。
[0014]图2为实施例2中产物的扫描电镜图，其中标尺为500nm。[0015]图3为实施例3中产物的扫描电镜图，其中标尺为500nm。
[0016]图4为实施例1中产物的X射线衍射谱图。
[0017]图5为实施例2中产物的X射线衍射谱图。
[0018]图6为实施例3中产物的X射线衍射谱图。
【具体实施方式】
[0019]下面通过具体实施例的阐述，进一步阐明本发明的实质性特点和显著的进步。
[0020]实施例1
[0021]取3nm ZnS粉末0.3g,Na0H3.24g,NaI2.85g，将这三种化合物均匀混合，置于聚四氟乙烯烧杯中。然后将混合物置于250°C马弗炉中，加热12小时。将产物取出后冷却至室温，用去离子水将熔盐溶解后，再用去离子水和无水乙醇将产物反复洗涤，然后将产物在室温下干燥获得片状ZnS纳米材料。
[0022]实施例2
[0023]取IOOnm ZnS粉末0.3g，Na0H3.24g，K0H2.25g，将这三种化合物均匀混合，置于聚四氟乙烯烧杯中。然后将混合物置于180°C马弗炉中，加热24小时。将产物取出后冷却至室温，用去离子水将熔盐溶解后，再用去离子水和无水乙醇将产物反复洗涤，然后将产物在室温下干燥获得片状ZnS纳米材料。
[0024]实施例3
[0025]取ZnCl20.41g, Na2S.9H200.72g, Na0H3.24g, NaC18.76g，将这四种化合物均匀混合，置于聚四氟乙烯烧杯中。然后将混合物置于200°C马弗炉中，加热12小时。将产物取出后冷却至室温，用去离子水将熔盐溶解后，再用去离子水和无水乙醇将产物反复洗涤，然后将产物在室温下干燥获得片状ZnS纳米材料。
[0026]应当指出的是，以上所述的实施实例只是用3个例子来说明本发明，它不应是对本发明的限制，对本领域普通技术人员来说，对本发明可以根据上述说明加以改进和变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求保护范围。
【权利要求】
1.一种ZnS纳米片的制备方法，包括以下步骤:将ZnS前体和熔盐均匀混合后，经高温热处理制备出ZnS纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所用熔盐为强碱和卤化物的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所用ZnS前体为:ZnS粉末、ZnCl2和Na2S.9H20 的混合物，ZnSO4.7H20 和 Na2S.9H20 的混合物，Zn (NO3) 2.6H20 和 Na2S.9H20 的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:加热的温度为180-300。V
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:加热的时间为5-24小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述强碱为NaOH、KOH、CsOH中的一种或其组合。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述卤化物选用碘化物、溴化物、氯化物。
【文档编号】C01G9/08GK103466688SQ201310425809
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】林璋, 李冬松, 黄丰 申请人:中国科学院福建物质结构研究所