一种微米级氧化铝纤维的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种微米级氧化铝纤维的制备方法，该方法是：取二乙三胺五乙酸，加入去离子水，80℃水浴加热，使二乙三胺五乙酸完全溶解，再加入硝酸铝，产生沉淀后继续搅拌2～6h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80℃恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在600～1200℃下空气氛围中加热，保持2个小时，得到所述微米级氧化铝纤维。本发明简单，反应温度较低，时间较短，所用设备低廉；所得材料长径比很大，热稳定性良好，有良好的商业应用前景。
【专利说明】一种微米级氧化铝纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氧化铝纤维材料的合成【技术领域】，具体地说是ー种采用水溶液均相沉淀法制备微米级氧化铝纤维的方法。
【背景技术】
[0002]金属氧化物的纤维材料由于与块状材料相比具有高的热稳定性、更大的各向异性及良好的柔韧性，越来越引起人们的极大兴趣。金属氧化物纤维作为与人们生活密切相关的材料，其研究必然会极大地推动社会发展。目前，研究和应用最广的是氧化铝纤维。氧化铝纤维具有很多优良性质，如具有高強度、耐高温、高熔点等特点，同时还具有耐腐蚀性強、抗热震性好、绝热性能好并且质量轻、体积较小等特点，在エ业高温炉领域、航天领域、环保再循环领域、增强复合材料领域都有着非常重要的作用。
[0003]通常氧化铝纤维的制备方法主要有淤浆法、溶胶凝胶法、预聚合法、卜内门法、基本纤维浸溃溶液法等，这些方法各有各自的优缺点。淤浆法生产的浆料含水分及挥发物较多，在烧结前必须进行干燥处理，并且要选择适当的升温速率，以防止气体挥发时体积收缩过快导致纤维破裂，而制备的纤维直径较大、编织性很差，应用受到限制；预聚合法所用铝源为有机铝源，价格昂贵生产成本较高；溶胶凝胶法产品纯度较高，均匀性好，所得纤维的拉伸性能好、可设计性强产品多祥，但是该方法影响因素较多，生产周期长，可重复性差；基本纤维浸溃溶液法采用无机铝盐为浸溃液，亲水性能良好的粘胶纤维作为浸溃物基本纤维，无机铝盐以分子状态分散于基体纤维中，经过浸溃、干燥、烧结、编织等步骤可以得到形状复杂的氧化铝纤维，该方法生产成本较高，エ艺较为繁琐，产品性能不易控制，形成的纤维质量较差。因此，寻找ー种 简单的氧化铝纤维制备方法迫在眉睫。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有氧化铝纤维制备的繁琐性而提供的一种简单的氧化铝纤维制备方法，制得的氧化铝纤维直径均匀，长径比较大，该材料在耐火材料领域具有很好的商业应用前景。
[0005]实现本发明目的的具体技术方案是:
一种微米级氧化铝纤维的制备方法，特点是利用氨羧型螯合剂很强的配位性，在水溶液中直接和硝酸铝反应，生成氧化铝纤维前驱体，高温煅烧得到长径比很大的氧化铝纤维，具体包括以下步骤:
a、氧化铝纤维前驱体的制备
取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为5~1: 1，产生沉淀后继续搅拌2~6h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在600~1200°C下空气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体即为所述微米级氧化铝纤維。
[0006]本发明与现有技术相比，具有以下显著优点:
(I)反应是在水溶液中的均相沉淀反应，螯合剂与铝源的物质的量配比可精确控制，反应所用温度较低，反应时间较短，エ艺简单、设备低廉。
[0007](2)所用铝源为硝酸铝，硝酸铝资源丰富，制备成本较低。
[0008](3)所得纤维前驱体直径在200~400nm，长度为120 u m左右，长径比在300~600，具有较大的长径比，而且煅烧之后基本保持了纤维原有的形貌。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为本发明实施例19所得材料前驱体的大角衍射图；
图2为本发明实施例19所得材料的大角衍射图；
图3为本发明实施例19所得材料前驱体的扫描电镜图；
图4为本发明实施例19所得材料的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0010]以下通过实施例对本发明作进ー步说明:
实施例1
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为5: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在1200°C下空气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0011]实施例3
a、氧化铝纤维前驱体的制备
取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为5: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在1000°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0012]实施例3
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为5: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在800°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0013]实施例4
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为5: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在600°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0014]实施例5
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为4: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在1200°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0015]实施例6
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为4: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在1000°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0016]实施例7
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三 胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为4: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在800°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0017]实施例8
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为4: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体； b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在600°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0018]实施例9
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为3: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在1200°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0019]实施例10
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为3: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在1000°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0020]实施例11
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为3: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在800°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0021]实施例12a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为3: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在600°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0022]实施例13
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为2: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在1200°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0023]实施例14
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为2: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在1000°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0024]实施例15
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为2: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在800°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0025]实施例16
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为2: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧 将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在600°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
[0026]实施例17
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为1: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在1200°C下空气气氛围中加热，保持3个小时，得到白色固体。
[0027]实施例18
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为1: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在1000°C下空气气氛围中加热，保持4个小时，得到白色固体。
[0028]实施例19
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为1: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；其大角衍射图如图1所示；扫描电镜图如图3所示；
b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在800°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体；其大角衍射图如图2所示；扫描电镜图如图4所示。
[0029]实施例20
a、氧化铝纤维前驱体的制备
称取一定质量的二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，加入一定质量的硝酸铝，硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为1: 1，产生沉淀后继续搅拌2h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧
将所得氧 化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在600°C下空气气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体。
【权利要求】
1.一种微米级氧化铝纤维的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤: a、氧化铝纤维前驱体的制备 取二こ三胺五こ酸(DTPA)，加入去离子水，80°C水浴加热，使二こ三胺五こ酸完全溶解，再加入硝酸铝，产生沉淀后继续搅拌2~6h，陈化4h，将沉淀减压过滤，80°C恒温干燥6h得到氧化铝纤维前驱体；其中，二こ三胺五こ酸与去离子水的物质的量之比为1:100 ;硝酸铝与二こ三胺五こ酸的物质的量之比为5~1:1 ; b、氧化铝纤维前驱体的高温焙烧 将所得氧化铝纤维前驱体置于石英坩埚中，在600~1200°C下空气氛围中加热，保持2个小时，得到白色固体即为所述微米级`氧化铝纤維。
【文档编号】C01F7/30GK103553102SQ201310488964
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月18日 优先权日:2013年10月18日
【发明者】单永奎, 邢芳, 严莉丽, 朱小方, 刘玉飞, 占瑛 申请人:华东师范大学