一种氯羟磷灰石晶须的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种氯羟磷灰石晶须的制备方法，属于化学和材料领域。本方法以碳酸钙和磷酸氢钙为钙磷源材料，以碱金属氯化物为熔盐，通过控制熔盐的组成、熔盐与钙磷源混合料的比例以及反应温度得到氯羟磷灰石晶须材料。所得氯羟磷灰石晶须直径0.5～40μm，长度5～300μm，主要用于陶瓷及高分子生物材料的增强增韧，具有广泛的应用价值。
【专利说明】一种氯羟磷灰石晶须的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学和材料领域，特别是一种氯羟磷灰石晶须的制备方法。
【背景技术】
[0002]人体内含有60多种元素，氧、碳、氢、氮这四种元素占人体总量的96%，钙、磷、钾、硫、钠、氯、镁这七种占3.95 %。种元素占人体总量的99.95%，称为人体内必需的宏量元素。人体骨组织中盐类主要为磷酸钙盐，其次还有碳酸盐、柠檬酸盐以及少量氯化物和氟化物，磷、钙、氯都是动物及人体生长必须的营养元素。
[0003]人与动物骨组织的主要无机成分是羟基磷灰石，还有少量含碳酸根、氯离子等的磷灰石。羟基磷灰石结构中存在着广泛的类质同像替换，其中，阴离子(F—、OH'Cl—等)替换行为对磷灰石的性质有着很大的影响。例如，离子Cl—含量对骨磷灰石中骨和牙珐琅生长有影响，且对磷灰石的催化、离子交换等性能也有较大的影响。羟基磷灰石作为一种具有生物活性的陶瓷原材料，应用前景非常广阔，然而，陶瓷材料固有的脆性制约了它在生物骨材料替换中的应用。增强增韧是提高羟基磷灰石类生物材料性能的重要手段，尤其是对于不经烧结过程的骨水泥类材料，由于其强度韧性较低，目前多用于骨缺损的填充与修补，若能提高其力学性能，则可用于骨的修复及替代。
[0004]采用晶须增强增韧是复合材料制备常用有效的手段，因此，本发明即提供一种氯羟磷灰石晶须的制备方法，将该晶须用于陶瓷及高分子生物材料的增强增韧，同时为复合材料的成分中引入氯羟磷灰石，提高生物活性及功能性。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是:提供一种氯羟磷灰石晶须的制备方法，用该方法所得的产品，不但具有优异的生物相容性、良好力学性能，而且可控制晶须的长径比。
[0006]本发明的目的是这样实现的:本发明提供的一种氯羟磷灰石晶须的制备方法，包括以下步骤:
1.以碳酸钙和磷酸氢钙为钙磷源，按Ca:P=5:3摩尔比配制混合料。
[0007]2.以含氯的碱金属化合物为熔盐。
[0008]3.将钙磷源混合料与熔盐按质量比为1:1~1:2的比例称量，于混合设备中均匀混合得反应料。
[0009]4.将混合均匀的反应料放入高温设备中加热，在1000°C~1150°C温度下保温I小时，然后停止供热。
[0010]5.高温设备冷却到100°C以下时，将产物取出，放入研钵中稍加研磨，得到分散无结块的粉料。
[0011]6.将产物粉料中加入蒸馏水，搅拌充分后过滤，洗去其中的碱金属离子，重复洗涤过程3~5遍。
[0012]7.将洗涤干净的粉体放入干燥器中，100°C~120°C下干燥至恒重，即得到产品。[0013]所述的氯羟磷灰石晶须的分子式为Caltl(PO4)6(OH)2_yCly，y=(0~2)，晶须的直径
0.5 ~40 u m,长度 5 ~300 u m。
[0014]本发明的优点在于:
1、本发明工艺简单，采用熔盐法制备氯羟磷灰石晶须，熔盐既提供反应离子，又为晶须的生长提供液相传质的反应环境，所需设备简单，为工业常用设备。过程中不需要惰性气体的保护,生产成本低。
[0015]2、本发明制备氯羟磷灰石晶须，氯羟磷灰石晶须的长径比可以通过调整反应参数进行控制。
[0016]【专利附图】
【附图说明】
图1为本发明制备的氯羟磷灰石晶须的扫描电子显微镜图，图2为本发明制备的氯羟磷灰石晶须的X射线衍射图。
【具体实施方式】
[0017]实施例1
称取4g碳酸钙、10.32g磷酸氢钙和28.64g氯化钠，在球磨机中以300转/分钟的速度混合3小时，取出放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入高温炉中，4小时将炉温升到1000°C，保温I小时，关闭电源。等炉内温度降至室温时，取出产物，放入研钵中稍加研磨，得到分散的粉体。将粉体中加入蒸馏水，充分搅拌过滤，反复洗涤3次，将粉体放入烘箱中于100°C烘干24小时，得到 氯羟磷灰石晶须，所得到的氯羟磷灰石晶须直径为3~40i!m，长度为10~300 u m。
[0018]实施例2
称取4g碳酸钙、10.32g磷酸氢钙和14.32g氯化钾，在球磨机中以300转/分钟的速度混合3小时，取出放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入高温炉中，4小时将炉温升到1150°C，保温I小时，关闭电源。等炉内温度降至室温时，取出产物，放入研钵中稍加研磨，得到分散的粉体。将粉体中加入蒸馏水，充分搅拌过滤，反复洗涤5次，将粉体放入烘箱中于120°C烘干24小时，得到氯羟磷灰石晶须，所得到的氯羟磷灰石晶须直径为I~30i!m，长度为5~200 u m。
【权利要求】
1.一种氯羟磷灰石晶须的制备方法，其特征包括:以碳酸钙和磷酸氢钙为钙磷源材料，按Ca:P=5:3摩尔比配制成混合料，以氯化钠或(和)氯化钾为熔盐，熔盐与钙磷源混合料按1:1~2:1质量比例配制混合均匀，然后在1000°C~1150°C下保温I小时进行反应，反应后产物冷却至100°C以下后用蒸馏水洗涤3~5遍，然后在100°C~120°C下干燥至恒重。
2.根据权利要求1所述的一种氯羟磷灰石晶须的制备方法，其特征在于:所述的氯羟磷灰石晶须的分子式为Calt l (PO4) 6 (OH) 2_yCly，y= (0~2)，晶须的直径0.5~40 y m，长度5~.300 u m0
【文档编号】C01B25/32GK103641097SQ201310726213
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月26日 优先权日:2013年12月26日
【发明者】赵萍, 任学华, 杨凯, 刘金华, 王峰 申请人:齐鲁工业大学