一种磷酸砷渣除臭的方法
【专利摘要】本发明公开一种磷酸砷渣除臭的方法，包括：酸洗、水洗、烘干工序，利用磷酸企业自身生产磷酸的优势，采用过量的工业磷酸充分浸洗砷渣，利用工业磷酸中的砷与砷渣中的硫化氢及残余的P2S5充分反应，去除砷渣产生臭味的硫化氢，过滤得到的砷渣再经水洗、烘干即得到较高纯度的硫化砷，基本消除硫化氢的气味。浸洗后的工业磷酸循环使用或去脱砷反应器进行脱砷，提高P2S5脱砷剂的使用效率；水洗后的水循环使用或去磷酸生产系统，降低了生产成本，避免二次污染，具有较好的经济效益和社会效益。
【专利说明】一种磷酸砷渣除臭的方法
[0001]【技术领域】:
本发明属于磷化工【技术领域】，涉及一种磷酸砷渣除臭的方法。
[0002]【背景技术】:
磷是重要的生命元素，食品添加剂磷酸作为酸味剂、酵母的营养剂，广泛用于食品工业。食品级磷酸中的杂质指标要求特别严格。目前，食品级磷酸生产主要采用工业磷酸为原料，生产过程中杂质的脱除尤其是砷的脱除技术极为重要。
[0003]磷酸脱砷的方法主要有:
①硫化物沉淀法:通过在磷酸原料中加入某种沉淀剂，使其生产难溶或不溶化合物析出，然后通过过滤器分离而得到低砷磷酸产品。
[0004]②溶剂萃取法:基于磷酸可溶于有机溶剂中，而杂质砷则被萃取出，从而使其分离。
[0005]③离子交换法:用强酸性离子交换树脂处理磷酸，从而出去杂质砷。硫化物沉淀法因为所需步骤和设备简单且脱砷效果好，是最常用 的脱砷方法。
[0006]磷酸硫化物沉淀法脱砷的原理如下:
2P2S5 + 16H20 = 4H3P04 + IOH2S ?
H3AsO4 + H2S = H3AsO3 + H2O + S
H3AsO3 + 3H2S = 6Η20 + As2S3 I
通过向工业磷酸中加入P2S5进行脱砷反应，过滤除去沉淀即得脱砷磷酸，过滤的残余物即为砷渣。为保证工业磷酸的脱砷效果，通常加入的P2S5要稍稍过量，因此脱砷磷酸中残留有部分硫化氢，过滤后砷渣夹带的脱砷磷酸及未完全反应的P2S5会散发出硫化氢气体，而硫化氢气体是带有臭鸡蛋气味的有毒气体，必须设法去除，否则大量进入环境中将对环境造成污染及危害人类健康。
[0007]中国专利CN101786659 B提出一种从含砷废渣中回收硫化砷的方法:先用碱液对砷渣进行碱洗，再水洗，滤液和洗液用浓硫酸中和后添加硫化钠沉淀，过滤洗涤，经干燥得到硫化砷成品。
[0008]中国专利CN101954370 B提出一种从含砷废渣资源化的方法:包括含砷废渣的碱浸提取和提取液的酸洗分离两步。先将砷渣与无机强碱反应，过滤后的滤渣质量减少80~98%，后续采用填埋处理，滤液再用浓酸酸洗，过滤、干燥得到三氧化二砷粉末。
[0009]中国专利CN102115162 A提出将硫化砷废渣用氢氧化钠溶液浸提硫化砷，用过量的硫酸高铁与之反应得到亚砷酸、砷酸溶液，再通入二氧化硫气体是砷酸还原为亚砷酸，之后反应混合物经蒸馏、浓缩、冷却、过滤得到亚砷酸沉淀，再经过干燥得三氧化二砷产品。
[0010]以上方法无疑都采用了强酸强碱等处理剂，流程复杂、冗长，不仅引入了新的杂质造成二次污染，还大大增加了砷渣的处理成本，从经济效益及社会效益分析，以上方法均不是最佳选择。
[0011]
【发明内容】
:
本发明的目的:为了克服已有技术中存在的问题，保证整个生产过程避免二次污染，简化工艺流程，降低砷渣处理成本，使其具有较好的经济效益和社会效益，提供一种磷酸砷渣除臭的方法。
[0012]本发明是这样实现的:
一种磷酸砷渣除臭的方法，包括:酸洗、水洗、烘干工序，采用磷酸生产线过量的工业磷酸充分浸洗砷渣的方式，去除砷渣产生臭味的硫化氢，过滤得到的砷渣再经水洗，烘干即得到较高纯度的硫化砷，具体操作步骤如下:
A、酸洗:将未经脱砷的过量工业磷酸送至酸洗槽，并保持温度60~80°C;开启搅拌机，投入待处理的砷渣，搅拌浸洗10~30分钟，静置20-40分钟；
B、一次过滤:将充分反应的料浆送去过滤机一次过滤，滤液即浸洗后的工业磷酸循环使用或送往脱砷反应器继续脱砷；
C、水洗:将酸洗后的砷渣送至水洗槽水洗，加入60~80°C热水水洗搅拌10~30分
钟；
D、二次过滤:将水洗后的砷渣送去过滤机二次过滤，洗液返回水洗工序或磷酸生产系统作为生产补给用水；
E、烘干:将二次过滤后的砷渣送至蒸汽烘干设备进行烘干，即得较高纯度的硫化砷。
[0013]以上所述的 酸洗投料重量比是砷渣:磷酸为1:1~2。
[0014]以上所述的水洗数次是2次。
[0015]以上所述的烘干控制热风温度50~80°C。
[0016]以上所述的酸洗、水洗，均设有夹套加热及搅拌机。
[0017]以上所述的过滤采用板框过滤机。
[0018]以上所述的蒸汽烘干设备包括盛料托盘及托盘底部的蒸汽夹套加热装置。
[0019]本发明的优点和积极效果:
1、利用磷酸企业自身生产磷酸的优势，采用过量的工业磷酸直接对砷渣作无臭化处理，无需其他化学处理剂，降低了处理成本，避免其直接排放造成二次污染。
[0020]2、以工业磷酸作为砷渣的处理剂，吸收硫化氢后循环使用，或视磷酸的砷含量高低送至脱砷反应器继续脱砷净化，提高P2S5脱砷剂的使用效率，降低生产成本，降低能耗，具有较好的经济效益。
[0021]3、以磷酸生产中自产的富余蒸汽用于反应、水洗和砷渣的干燥，大大降低了能耗，砷渣除臭效果好，具有较好的经济效益、社会效益和生态效益。
[0022]【专利附图】
【附图说明】:
图1:为本发明工艺流程示意图。
[0023]【具体实施方式】:
下面结合附图和通过实施例对本发明作进一步说明，所列实施例仅在于说明本发明而绝不限于本发明。
[0024]实施例1
将未经脱砷的过量工业磷酸送至酸洗槽，砷渣:磷酸投料重量比是为1:1，总投料量占酸洗槽容积的2/3，保持温度70°C;启动搅拌机，投入待处理的砷渣I吨，搅拌浸洗20分钟，静置30分钟；将充分反应的料浆送去过滤机过滤，滤液即浸洗后的工业磷酸根据其中砷含量高低，送回酸洗槽循环使用；将酸洗后的砷渣送至水洗槽，加入70°C热水水洗，搅拌浸洗20分钟,将水洗后的砷洛送去过滤机过滤,水洗液返回磷酸生产系统作为生产补给用水，砷渣按前工艺重复水洗I次，将水洗后的砷渣送至蒸汽烘干设备在70°C下进行烘干，即得较高纯度的硫化砷。
[0025]实施例2
将未经脱砷的过量工业磷酸送至酸洗槽，砷渣:磷酸投料重量比是为1:1.2，总投料量约占酸洗槽容积的1/2，保持温度60°C;启动搅拌机，投入待处理的砷渣1.2吨，搅拌浸洗30分钟，静置40分钟；将充分反应的料浆送去过滤机过滤，滤液即浸洗后的工业磷酸根据其中砷含量高低，送回酸洗槽循环使用；将酸洗后的砷渣送至水洗槽，加入80°C热水水洗，搅拌浸洗10分钟，将水洗后的砷渣送去过滤机过滤，水洗液返回磷酸生产系统作为生产补给用水，砷渣按前工艺重复水洗I次，将水洗后的砷渣送至蒸汽烘干设备在80°C下进行烘干，即得较高纯度的硫化砷。
[0026]实施例3
将未经脱砷的过量工业磷酸送至酸洗槽，砷渣:磷酸投料重量比是为1:2，总投料量约占酸洗槽容积的3/4，保持温度80°C ;启动搅拌机，投入待处理的砷渣1.5吨，搅拌浸洗25分钟，静置35分钟；将充分反应的料浆送去过滤机过滤，滤液即浸洗后的工业磷酸根据其中砷含量高低，送回酸洗槽循环使用或送往脱砷反应器继续脱砷；将酸洗后的砷渣送至水洗槽，加入65°C热水水洗，搅拌浸洗25分钟，将水洗后的砷渣送去过滤机过滤，水洗液返回作第一次水洗用，砷渣用65°C自来水重复水洗I次，将水洗后的砷渣送至蒸汽烘干设备在60°C下进行烘干，即得较高纯度的硫化砷。
[0027]实施例4
将未经脱砷的过量工业磷酸送至酸洗槽，砷渣:磷酸投料重量比是为1:1.8，总投料量约占酸洗槽容积的3/5，保持温度68°C ;启`动搅拌机，投入待处理的砷渣1.4吨，搅拌浸洗30分钟，静置40分钟；将充分反应的料浆送去过滤机过滤，滤液即浸洗后的工业磷酸根据其中砷含量高低，送往脱砷反应器继续脱砷；将酸洗后的砷渣送至水洗槽，加入70°C回收热水水洗，搅拌浸洗20分钟，将水洗后的砷渣送去过滤机过滤，水洗液返回磷酸生产系统作为生产补给用水，砷渣用70°C自来水重复水洗I数次，将水洗后的砷渣送至蒸汽烘干设备在75°C下进行烘干，即得较高纯度的硫化砷。
【权利要求】
1.一种磷酸砷渣除臭的方法，其特征在于:包括:酸洗、水洗、烘干工序，采用磷酸生产线过量的工业磷酸充分浸洗砷渣的方式，去除砷渣产生臭味的硫化氢，过滤得到的砷渣再经水洗，烘干即得到较高纯度的硫化砷，具体操作步骤如下: A、酸洗:将未经脱砷的过量工业磷酸送至酸洗槽，并保持温度60~80°C;开启搅拌机，投入待处理的砷渣，搅拌浸洗10~30分钟，静置20-40分钟； B、一次过滤:将充分反应的料浆送去过滤机一次过滤，滤液即浸洗后的工业磷酸循环使用或送往脱砷反应器继续脱砷； C、水洗:将酸洗后的砷渣送至水洗槽水洗，加入60~80°C热水水洗搅拌10~30分钟； D、二次过滤:将水洗后的砷渣送去过滤机二次过滤，洗液返回水洗工序或磷酸生产系统作为生产补给用水； E、烘干:将二次过滤后的砷渣送至蒸汽烘干设备进行烘干，即得较高纯度的硫化砷。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸砷渣除臭的方法，其特征在于:所述的酸洗投料重量比是砷洛:磷酸为1:1~2。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸砷渣除臭的方法，其特征在于:所述的水洗数次是2次。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸砷渣除臭的方法，其特征在于:所述的烘干控制热风温度50~80°C。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸砷渣除臭的方法，其特征在于:所述的酸洗、水洗，均设有夹套加热及搅拌机。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸砷渣除臭的方法，其特征在于:所述的过滤采用板框过滤机。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸砷渣除臭的方法，其特征在于:所述的蒸汽烘干设备包括盛料托盘及托盘底部的蒸汽夹套加热装置。
【文档编号】C01G28/00GK103754933SQ201310744526
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】林军, 吴小海, 马钊松, 徐绍学 申请人:广西利达磷化工有限公司