一种列管结晶生产电子级磷酸的装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种列管结晶生产电子级磷酸的装置，包括结晶槽，出酸泵，调酸罐和循环泵，它们之间通过管道依次连接，管道上均设有阀门；该装置还包括喷淋器，红外灯管和四根以上的立式列管；喷淋器设置在结晶槽的上方；红外灯管均匀分布在结晶槽内；立式列管垂直均匀分布在结晶槽内，立式列管并联且设有冷却介质入口和冷却介质出口。本发明通过采用立式列管作结晶载体，使结晶体悬挂在立式列管上，在晶、液两相分离时可使杂质含量高的液相彻底排出，解决了以往直管结晶存在的晶、液分离不彻底造成产品质量不高，提纯效率较低的问题。本发明结构简单合理，操作简单方便，简化了工艺流程，降低生产成本，能工业化生产电子级磷酸，具有较好的经济效益。
【专利说明】一种列管结晶生产电子级磷酸的装置
【技术领域】
[0001]本发明属于化工设备【技术领域】，尤其是涉及一种列管结晶生产电子级磷酸的装置。
【背景技术】
[0002]电子级磷酸属于高纯磷酸，广泛用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器(TFT-1XD)等微电子工业，主要用于芯片的清洗和蚀刻，其纯度和洁净度对电子元器件的成品率、导电性能及可靠性有很大影响，纯度较低的主要用于液晶面板部件的清洗，纯度较高的主要用于电子晶片生产过程的清洗和蚀刻，由于不溶性固体颗粒或者金属离子都可能在微细电路之间导通电流，使之短路，所以电子级磷酸对不溶性固体颗粒和绝大多数金属离子含量都有苛刻的要求。
[0003]由于电子级磷酸中要求金属离子杂质含量极少，分离难度较大，通常以食品级磷酸或初步提纯过的工业级磷酸为原料来制备电子级磷酸。目前国内大多数生产电子级磷酸厂家采用的装置是将工业黄磷提纯制成高纯黄磷，利用精制的高纯黄磷在干净、干燥的空气中燃烧生成气态五氧化二磷，再将五氧化二磷溶于超纯水中，制取电子级磷酸。该法提纯黄磷使磷的损失较大，成本增高；同时反应需要在高温下进行，能耗高，污染大，由于黄磷具有自燃性，该装置对设备材质、生产控制和造作人员要求较高，生产控制较难。
[0004]磷酸的净化方法一般有:溶剂萃取法、离子交换法、电渗析法、结晶法等。与其它几种方法相比，结晶法有着能耗低、设备简单、操作成本小、污染小的优点，同时产品纯度高，色度好，一直被作为电子级磷酸制备的重点研究方法。
[0005]专利号为201120108876.X公开了一种生产电子级磷酸的装置，包括磷酸沉降槽、结晶器A、结晶器B和产品槽；磷酸沉降槽通过管道A连接至结晶器A，结晶器A下方连接有过滤器A，过滤器A出料口连接配酸槽A，配酸槽A通过管道连接至结晶器B，结晶器B下方连接有过滤器B，过滤器B出料口连接配酸槽B，配酸槽B通过管道B连接至产品槽。该装置生产流程繁琐，所用的设备较多，占地面积大，产品收率较低。
【发明内容】
[0006]本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种设备简单，占地面积小，能确保晶相和液相彻底分离，提高磷酸的提纯效率的一种列管结晶生产电子级磷酸的装置。
[0007]本发明的技术方案如下:
一种列管结晶生产电子级磷酸的装置，包括结晶槽，出酸泵，调酸罐和循环泵，它们之间通过管道依次连接，管道上均设有阀门；它还包括喷淋器，红外灯管和四根以上的立式列管；所述的喷淋器设置在结晶槽的上方；所述的红外灯管均匀分布在结晶槽内；所述的立式列管垂直均匀分布在结晶槽内，立式列管并联且设有冷却介质入口和冷却介质出口。
[0008]以上所述的结晶槽的上端设有进酸口和晶种投加口 ；所述的结晶槽的下端设有出酸口 ；所述的出酸口与出酸泵的进口通过管道连接，管道上设有阀门。[0009]以上所述的调酸罐上方设有进料口和循环酸进口，下方设有循环酸出口和产品出口，顶部设有进水口和排气口 ；所述的进料口与出酸泵的出口连接，其中间设有分支管道与磷酸生产设备连接；所述的循环酸进口和循环酸出口分别通过管道与循环泵的出口和进口连接，所述的循环泵的出口上设有分支管道分别与进酸口和喷淋器连接，管道上均设有阀门。
[0010] 以上所述的喷淋器包括酸泵和两根以上不锈钢管；所述的不锈钢管上设有喷淋头，喷淋头均匀分布结晶槽的中上部。
[0011]以上所述的立式列管采用高强度玻璃材料制成，管内通入冷却介质；所述的冷却介质为冷盐水或冰水。
[0012]相比于现有技术，本发明具有以下优点和积极效果:
1、本发明通过采用立式列管作结晶载体，使结晶体悬挂在立式列管上，在晶、液两相分离时可使杂质含量高的液相彻底排出，解决了以往存在的晶、液分离不彻底造成产品质量不高，提纯效率较低的问题。
[0013]2、本发明在结晶槽内设置洗晶装置，对晶柱表面及结晶槽残余液相的喷淋洗涤，避免了杂质含量较高的液相与纯净晶体混溶的情况，提高了产品质量。
[0014]3、本发明在结晶槽内设置红外灯管作为加热装置，方便可靠地控制结晶槽内的温度，可使晶体逐级熔融发汗，从而可同时获取多种纯度规格的电子级磷酸产品，以满足市场的不同需求，创造良好的经济效益。
[0015]4、本发明结构简单合理，操作简单方便，简化了工艺流程，降低生产成本，能工业化生产电子级磷酸，具有较好的经济效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明的结构示意图。
[0017]附图标识:
1-结晶槽，11-进酸口，12-晶种投加口，13-出酸口，2-喷淋器，41-冷却介质入口，42-冷却介质出口，3-红外灯管，4-立式列管，5-出酸泵，6-循环泵，7-调酸罐，71-进料口，72-进水口，73-排气口，74-循环酸进口，75-循环酸出口，76-产品出口。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
[0019]实施例1:
一种列管结晶生产电子级磷酸的装置，包括结晶槽I，出酸泵5，调酸罐7和循环泵6，它们之间通过管道依次连接，管道上均设有阀门。所述的结晶槽I的上端设有进酸口 11和晶种投加口 12 ;所述的结晶槽I的下端设有出酸口 13 ;所述的出酸口 13与出酸泵5的进口通过管道连接，管道上设有阀门。
[0020]该立式列管结晶装置还包括喷淋器2，红外灯管3和四根的立式列管4。所述的喷淋器2设置在结晶槽I的上方；喷淋器2包括酸泵和两根不锈钢管；所述的不锈钢管上设有喷淋头，喷淋头均匀分布结晶槽I的中上部。所述的红外灯管3均匀分布在结晶槽I内；所述的立式列管4垂直均匀分布在结晶槽I内，立式列管4并联且设有冷却介质入口 41和冷却介质出口 42。所述的立式列管4采用高强度玻璃材料制成，管内通入冷盐水作为冷却介质。
[0021]所述的调酸罐7上方设有进料口 71和循环酸进口 74，下方设有循环酸出口 75和产品出口 76，顶部设有进水口 72和排气口 73 ;所述的进料口 71与出酸泵5的出口连接，其中间设有分支管道与磷酸生产设备连接。所述的循环酸进口 74和循环酸出口 75分别通过管道与循环泵6的出口和进口连接，所述的循环泵6的出口上设有分支管道分别与进酸口11和喷淋器2连接，管道上均设有阀门。
[0022]实施例2:
一种列管结晶生产电子级磷酸的装置，包括结晶槽I，出酸泵5，调酸罐7和循环泵6，它们之间通过管道依次连接，管道上均设有阀门。所述的结晶槽I的上端设有进酸口 11和晶种投加口 12 ;所述的结晶槽I的下端设有出酸口 13 ;所述的出酸口 13与出酸泵5的进口通过管道连接，管道上设有阀门。
[0023]该立式列管结晶装置还包括喷淋器2，红外灯管3和八根的立式列管4。所述的喷淋器2设置在结晶槽I的上方；喷淋器2包括酸泵和四根不锈钢管；所述的不锈钢管上设有喷淋头，喷淋头均匀分布结晶槽I的中上部。所述的红外灯管3均匀分布在结晶槽I内；所述的立式列管4垂直均匀分布在结晶槽I内，立式列管4并联且设有冷却介质入口 41和冷却介质出口 42。所述的立式列管4采用高强度玻璃材料制成，管内通入冰水作为冷却介质。
[0024]所述的调酸罐7上方设有进料口 71和循环酸进口 74，下方设有循环酸出口 75和产品出口 76，顶部设有进水口 72和排气口 73 ;所述的进料口 71与出酸泵5的出口连接，其中间设有分支管道与磷酸生产设备连接。所述的循环酸进口 74和循环酸出口 75分别通过管道与循环泵6的出口和进口连接，所述的循环泵6的出口上设有分支管道分别与进酸口11和喷淋器2连接，管道上均设有阀门。
【权利要求】
1.一种列管结晶生产电子级磷酸的装置，包括结晶槽(1)，出酸泵(5)，调酸罐(7)和循环泵(6)，它们之间通过管道依次连接，管道上均设有阀门；其特征在于:它还包括喷淋器(2)，红外灯管(3)和四根以上的立式列管(4);所述的喷淋器(2)设置在结晶槽(1)的上方；所述的红外灯管(3)均匀分布在结晶槽(1)内；所述的立式列管(4)垂直均匀分布在结晶槽Cl)内，立式列管(4)并联且设有冷却介质入口(41)和冷却介质出口(42)。
2.根据权利要求1所述的一种列管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于:所述的结晶槽(1)的上端设有进酸口(11)和晶种投加口(12);所述的结晶槽(1)的下端设有出酸口(13);所述的出酸口(13)与出酸泵(5)的进口通过管道连接，管道上设有阀门。
3.根据权利要求1所述的一种列管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于:所述的调酸罐(7)上方设有进料口(71)和循环酸进口(74)，下方设有循环酸出口(75)和产品出口(76)，顶部设有进水口(72)和排气口(73);所述的进料口(71)与出酸泵(5)的出口连接，其中间设有分支管道与磷酸生产设备连接；所述的循环酸进口(74)和循环酸出口(75)分别通过管道与循环泵(6)的出口和进口连接，所述的循环泵(6)的出口上设有分支管道分别与进酸口( 11)和喷淋器(2 )连接，管道上均设有阀门。
4.根据权利要求1所述的一种列管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于:所述的喷淋器(2)包括酸泵和两根以上不锈钢管；所述的不锈钢管上设有喷淋头，喷淋头均匀分布结晶槽(1)的中上部。
5.根据权利要求1所述的一种列管结晶生产电子级磷酸的装置，其特征在于:所述的立式列管(4)采用高强度玻璃材料制成，管内通入冷却介质；所述的冷却介质为冷盐水或冰水。
【文档编号】C01B25/234GK103896231SQ201310744583
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】林军, 吴小海, 苏杰文, 王文营 申请人:广西明利化工有限公司